СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЕЙ КРЕМНИЕВЫХ И ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ ИЗ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ ИХ СОЛЕЙ Российский патент 2005 года по МПК B01J13/00 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и почвоведению, а именно к методам получения растворов для мелиорации почв.

Известен способ получения золя кремниевой кислоты [1], заключающийся в обработке щелочного раствора кремниевой кислоты катионообменной смолой в Н-форме.

Основными недостатками такого способа являются возможность коагуляции коллоидных частиц золя кремниевой кислоты в колонках и осаждение на катионите, а также невозможность получения таким способом золей гуминовых кислот из-за их коагуляции и осаждения в ионообменных колонках. Проведение же процесса получения золей гуминовых кислот с использованием метода ионного обмена в суспензионном варианте малотехнологично.

Целью изобретения является разработка простого, технологичного и универсального способа получения золей кремниевых и гуминовых кислот из их щелочных растворов как в виде индивидуальных золей, так и при совместном присутствии.

Поставленная задача решается путем помещения щелочного раствора, содержащего кремниевые или(и) гуминовые кислоты, в среднюю камеру трехкамерного электролизера, отделенную от крайних камер, содержащих раствор кислоты, катионообменными мембранами, размещения в крайних камерах электродов и интенсификации ионного обмена между камерами пропусканием электрического тока между электродами при периодической смене полярности электродов.

Техническая сущность изобретения заключается в замене катионов щелочных металлов в растворе на ионы водорода путем ионного обмена при проведении процесса ионного обмена между емкостью со щелочным раствором и емкостями с растворами кислоты, контактирующими между собой через катионообменные мембраны, и интенсификации процесса ионного обмена электролизом при помещении электродов в емкости с кислотами и переключении полярности электродов через каждые 5-60 с.

Предлагаемый способ позволяет путем электролиза получать устойчивые гидрозоли кремниевых и гуминовых кислот и их смесей, что значительно упрощает получение золей по сравнению с методом ионного обмена с использованием гранулированных катионитов и дает возможность получать эти золи в больших количествах.

Нижеследующие примеры раскрывают суть предлагаемого изобретения.

Пример 1.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности не проводили. В результате образующаяся кремниевая кислота выделялась на мембране, контактирующей с анодом, и золь получить не удавалось.

Пример 2.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней кюветы катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили с интервалом 70-90 с. В результате происходило частичное выделение кремниевой кислоты на мембранах, хотя и в значительно меньшей степени, чем без смены полярности электродов.

Пример 3.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили с интервалом 60 с. В результате не происходило выделения кремниевой кислоты на мембранах и удавалось получить устойчивый золь.

Пример 4.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили с интервалом 15-16 с. В результате не происходило выделения кремниевой кислоты на мембранах и удавалось получить устойчивый золь.

Пример 5.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили с интервалом 7-8 с. В результате не происходило выделения кремниевой кислоты на мембранах и удавалось получить устойчивый золь.

Пример 6.

Раствор кремниевой кислоты в КОН (0,5 л) концентрацией 0,5 моль/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили с интервалом 5 с. В результате не происходило выделения кремниевой кислоты на мембранах и удавалось получить устойчивый золь, однако процесс резко замедлился из-за того, что значительная часть проходящего через систему электрического тока расходовалась на деполяризацию двойного электрического слоя. Визуальные наблюдения за процессом электролиза по выделению газа на электродах свидетельствуют, что газовыделение начинается примерно через 3 секунды после переключения полярности, а становится стабильным через 5-6 секунд.

Полученные результаты свидетельствуют, что если переключать полярность электродов каждые 5-60 секунд, то удается получить устойчивый золь кремниевой кислоты.

Пример 7.

Раствор гуминовых кислот в КОН (0,5 л) концентрацией 2 г/литр наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили через 15-16 с. В результате удалось получить устойчивый золь гуминовой кислоты.

Пример 8.

Раствор, содержащий кремниевую кислоту (концентрация 0,5 моль/литр) и гуминовые кислоты (концентрация 2 г/литр), в КОН (0,5 л) наливали в среднюю кювету трехкамерного электролизера (каждая из кювет размером 15×7×10 см). В крайние кюветы наливали 1 н. раствор серной кислоты. Крайние кюветы были отделены от средней катионообменными мембранами. В крайние кюветы в раствор кислоты помещали угольные электроды и пропускали через раствор ток плотностью на мембранах 0,3-0,4 А/см². Переключение полярности электродов проводили через 15-16 с. В результате удалось получить устойчивый золь, содержащий кремниевые и гуминовые кислоты.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получать золи кремниевой и гуминовых кислот из их щелочных растворов как в виде индивидуальных золей, так и при совместном присутствии достаточно простым и технологичным методом.

Литература.

1. Попов В.В. Механизм процесса поликонденсации кремниевой кислоты в водной среде. Автореферат канд. хим. наук, М., 1982, с.3.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и почвоведению, а именно к методам получения растворов для мелиорации почв. Способ включает замену катионов солей в водном растворе на ионы водорода путем ионного обмена. Процесс ионного обмена проводят между емкостью с раствором соли и емкостями с растворами кислоты, контактирующими между собой через катионообменные мембраны. Процесс ионного обмена интенсифицируется электролизом при помещении электродов в емкости с кислотами. Полярности электродов переключаются через каждые 5-60 с. Способ позволяет путем электролиза получить устойчивые гидрозоли кремниевых и гуминовых кислот и их смесей в больших количествах.

Способ получения гидрозолей кремниевых и гуминовых кислот из щелочных растворов их солей, заключающийся в замене катионов солей в водном растворе на ионы водорода путем ионного обмена, отличающийся тем, что процесс ионного обмена проводят между емкостью с раствором соли и емкостями с растворами кислоты, контактирующими между собой через катионообменные мембраны, интенсифицируя процесс ионного обмена электролизом при помещении электродов в емкости с кислотами и переключении полярности электродов через каждые 5-60 с.