СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НЕ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ СОЛЕЙ Российский патент 2009 года по МПК C30B7/12 C25B1/18 

Изобретение относится к материаловедению, а именно к методам получения монокристаллов для кристаллографии, оптики и электроники.

Известны способы выращивания монокристаллов из расплавов [1].

Основным недостатком этих способов является их сложность и необходимость применения дорогостоящего оборудования.

Известны способы выращивания монокристаллов из растворов. Пересыщение создается испарением части растворителя при постоянной температуре или охлаждением насыщенного раствора [1].

Основным недостатком этих способов является невозможность их использования для получения монокристаллов нерастворимых веществ.

Наиболее близким аналогом предлагаемого изобретения является способ выращивания монокристаллов нерастворимых в воде солей в гелях [2]. Заключающийся в диффузии ионов веществ, способных образовывать нерастворимые соли, с двух сторон в гель, где и происходит образование и рост кристаллов нерастворимых солей.

Однако данный метод не обладает высокой производительностью - для выращивания кристаллов размером 5-7 мм требуется от нескольких дней до нескольких недель.

Техническим результатом изобретения является получение монокристаллов нерастворимых в воде солей больших размеров с высокой производительностью.

Техническое решение достигается способом, заключающимся в создании пересыщения в растворе в средней камере трехкамерного электролизера путем поступления в нее из одной из боковых камер через катионообменную мембрану катионов синтезируемой соли и путем поступления анионов синтезируемой соли из другой боковой камеры через анионообменную мембрану, причем процесс ионного обмена интенсифицируют электролизом при помещении электродов в боковые камеры, переключая полярность электродов через каждые 5-60 секунд.

Техническая сущность изобретения заключается в создании в средней камере трехкамерного электролизера пересыщения при поступлении в нее из боковых камер через катионообменную мембрану катионов и через анионообменную мембрану анионов, образующих нерастворимое соединение. Для ускорения процесса диффузии ионов через ионообменные мембраны необходимо создавать разность потенциалов между крайними камерами трехкамерного электролизера. Однако при подаче постоянного напряжения возникают слишком большие пересыщения, что приводит к образованию большого числа мелких кристаллов. Для регулирования процесса поступления ионов, образующих нерастворимую соль в средней камере электролизера, и интенсификации процесса выращивания монокристаллов электролизом проводили переключение полярности электродов через каждые 5-60 с. При переключении полярности менее чем через 5 с ионы не успевают пройти через мембраны и процесс образования монокристаллов замедляется. При переключении полярности более чем через 60 секунд резко уменьшается размер образующихся кристаллов.

Предлагаемый способ позволяет получать монокристаллы нерастворимых в воде солей без применения сложной аппаратуры, что значительно упрощает их получение по сравнению с методом выращивания из расплава и позволяет проводить синтез в любой лаборатории. Получить же монокристаллы нерастворимых солей выращиванием из растворов практически невозможно.

По сравнению с методом выращивания кристаллов нерастворимых в воде солей в гелях метод обладает значительно большей производительностью и управляемостью, позволяя менять параметры процесса путем варьирования переключения полярности.

Нижеследующие примеры раскрывают суть предлагаемого изобретения.

Пример 1.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида бария (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор сульфата калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали постоянный ток плотностью на мембранах 0,1 А/см².

В результате в центральной камере получали микрокристаллы сульфата бария. Получить кристаллы больших размеров не удалось.

Пример 2.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида бария (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор сульфата калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали ток плотностью на мембранах 0,1 А/см², переключая полярность каждые 5 с.

В результате через сутки удалось получить монокристаллы сульфата бария размером 2-3 мм.

Пример 3.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида бария (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор сульфата калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали ток плотностью на мембранах 0,1 А/см², переключая полярность каждые 15 с.

В результате через сутки удалось получить монокристаллы сульфата бария размером 5-7 мм.

Пример 4.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида бария (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор сульфата калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали ток плотностью на мембранах 0,1 А/см², переключая полярность каждые 60 с.

В результате через сутки удалось получить монокристаллы сульфата бария размером 2-3 мм.

Пример 5.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида бария (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор карбоната калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали ток плотностью на мембранах 0,1 А/см², переключая полярность каждые 15 с.

В результате через сутки удалось получить монокристаллы карбоната бария размером 4-7 мм.

Пример 6.

В боковые камеры трехкамерного электролизера помещали: в одну камеру 1 н раствор хлорида кальция (эта камера была отделена от средней камеры катионообменной мембраной), в другую камеру 1 н раствор карбоната калия (эта камера была отделена от средней камеры анионообменной мембраной). Каждая из камер имела размер 15×7×10 см. В центральную камеру наливали дистиллированную воду. В боковые камеры вставляли электроды и пропускали ток плотностью на мембранах 0,1 А/см², переключая полярность каждые 15 с.

В результате через сутки удалось получить монокристаллы карбоната кальция размером 6-8 мм.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получать монокристаллы нерастворимых в воде солей достаточно простым, технологичным и производительным методом.

Литература

1. Краткая химическая энциклопедия. М.: Изд. Советская энциклопедия, 1964, т.3, с.311-314.

2. Гениш Г. Выращивание кристаллов в гелях. М.: Мир, 1973, с.18-19.

Изобретение относится к материаловедению, а именно к методам получения монокристаллов для кристаллографии, оптики и электроники. Сущность изобретения: способ заключается в создании пересыщения в растворе, которое создают в средней камере трехкамерного электролизера путем поступления в нее из одной из боковых камер через катионообменную мембрану катионов синтезируемой соли, и путем поступления анионов синтезируемой соли из другой боковой камеры через анионообменную мембрану, причем процесс ионного обмена интенсифицируют электролизом при помещении электродов в боковые камеры, переключая полярность электродов через каждые 5-60 с. Изобретение позволяет получать монокристаллы нерастворимых в воде солей больших размеров с высокой производительностью.

Способ получения монокристаллов не растворимых в воде солей, заключающийся в создании пересыщения в растворе, отличающийся тем, что пересыщение создают в средней камере трехкамерного электролизера путем поступления в нее из одной из боковых камер через катионообменную мембрану катионов синтезируемой соли и путем поступления анионов синтезируемой соли из другой боковой камеры через анионообменную мембрану, причем процесс ионного обмена интенсифицируют электролизом при помещении электродов в боковые камеры, переключая полярность электродов через каждые 5-60 с.