СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ Российский патент 2005 года по МПК G01N30/00 G01N30/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а конкретно к газо-хроматографическому определению микроконцентраций диметиламина в воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля атмосферного воздуха.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ газохроматографического определения диметиламина в атмосферном воздухе, описанный в руководстве по контролю загрязнения атмосферы РД 52.04-180-89, М., 1991 г., с.228-234.

Этот способ заключается в том, что пробу воздуха в объеме 100 дм³ аспирируют через сорбционную трубку СТ-212, предварительно обработанную 15% раствором серной кислоты, затем смывают образовавшуюся соль диметиламина 1 см³ раствора хлористого аммония с концентрацией 160 мкг/см³. Смыв помещают в ампулу, которую устанавливают в герметизируемую емкость, содержащую 10 г гидроокиси калия, выдерживают 10 минут при комнатной температуре и анализируют газовую фазу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, оборудованным разделительной колонкой, содержащей одну из насадок: №1 - полисорб 30/160 + 5% ПЭГ-6000 + 5% КОН или №2 - ацетиленовая сажа + 5% ПЭГ-20000 + 5% КОН.

Однако этот способ имеет низкую чувствительность определения -0,4 мкг в анализируемом объеме раствора, и при объеме пробы воздуха 100 дм³ предел определения в воздухе составляет 0,004 мг/м³. Таким образом, нижний предел измерения концентрации диметиламина в воздухе находится практически на уровне предельно -допустимой концентрации (ПДК) для атмосферного воздуха, равной 0,005 мг/м³, что ограничивает измерение более низких концентраций.

Процесс пробоподготовки, связанный с элюированием сорбата раствором хлористого аммония, помещением элюата в ампулу для последующей герметизации ее со щелочью, является неоправданным и излишне трудоемким, что вносит дополнительную погрешность анализа. Кроме того, из-за некорректных условий образования анализируемой газовой фазы при комнатной температуре, которая может колебаться в значительных пределах, количественный состав газовой фазы может изменяться, что также ведет к увеличению погрешности анализа.

Задача предлагаемого технического решения - повышение чувствительности и точности определения диметиламина при санитарном контроле атмосферного воздуха.

Эта задача решается за счет того, что сорбат элюируют 1 см³ дистиллированной воды, герметизируют его со щелочью, термостатируют в течение 5 мин при 60°С и в качестве насадки в разделительной колонке используют обработанный 20% раствором гексаметилдисилазана хромосорб 103, содержащий 5% ПЭГ-20000.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Пробу воздуха в объеме 100 дм³ аспирируют через сорбционную трубку СТ-212, содержащую пленочный хемосорбент, элюируют образовавшуюся соль диметиламина 1 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор помещают в герметизируемую емкость с 10 г гидроокиси калия, термостатируют 5 минут при 60°С и анализируют газовую фазу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором, оборудованном разделительной колонкой с хромосорбом 103, обработанным 20% раствором гексаметилдисилазана и содержащим 5% ПЭГ-20000. Предел определения в анализируемом растворе составляет 0,05 мкг, а предел определения диметиламина в пробе воздуха - 0,0005 мг/м³, что соответствует 0,1 ПДК для атмосферного воздуха.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно повысить чувствительность и точность определения микроконцентраций диметиламина в атмосферном воздухе.

Сущность: способ осуществляют путем аспирации анализируемого воздуха через хемосорбент, элюирования образовавшейся соли диметиламина, герметизации элюата с щелочью и газохроматографического анализа газовой фазы с пламенно-ионизационным детектированием. При этом элюирование соли диметиламина с хемосорбента осуществляют 1 см³ дистиллированной воды, термостатируют герметизированный со щелочью элюат при 60°С в течение 5 минут, а в качестве насадки в разделительной хроматографической колонке используют обработанный 20% раствором гексаметилдисилазана хромосорб 103, содержащий 5% ПЭГ-20000. Технический результат изобретения заключается в повышении чувствительности и точности определения диметиламина при санитарном контроле атмосферного воздуха.

Способ газохроматографического определения микроконцентраций диметиламина в воздухе, включающий аспирацию анализируемого воздуха через пленочный хемосорбент, элюирование образовавшейся соли диметиламина, герметизацию элюата с щелочью и хроматографический анализ газовой фазы с пламенно-ионизационным детектором, отличающийся тем, что элюирование осуществляют 1 см³ дистиллированной воды, термостатируют герметизированный элюат в течение 5 мин при 60°С, а в качестве насадки в разделительной хроматографической колонке используют обработанный 20%-ным раствором гексаметилдисилазана хромосорб 103, содержащий 5% ПЭГ- 20000.