Способ определения диметилнитрозамина и диметиламина в воздухе Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе атмосферного воздуха в районе расположения химических предгриятий, транспортных магистралей и т.д Известен способ определения аминов, например диметилнитрозамина в воздухе путем пропускания анализфуемого вещества через раствор кислоты, обработки полученного раствора смесью, содержащей нитрит натрия, сульфаниловую кислоту с последующим фотометрированием полученного соединения Г1 Недостаток способа состоит в его невысокой чувствительности. Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемым результатам являет ся способ определения аминов, например диметилнитрозамина в воздухе путем про пусканиг. пробы воздуха через раствс щелочи, экстракции амина из поглотитель ного раствора соотвеГств ющим растворителем, например метиленхлорвдом, упариванием экстракта до 1 мл с последующим хроматографиробанием остатка Г21. Недостаток способа состоит в его неточности, связанной с потерями в 1фоцессе экстракции и упаривания. Цель изобретения - повыщение точности способа. Поставленная цель достигается, согласно способу определения диметилнитро- замина и диметиламина в воздухе, путем пропускания щхзбы -воздуха через раствор щелочи с последующим нагреванием его до 85-95°С и хроматографированием равновесной, паровой фазы. Сущность гфедлагаемого способа заключается в следующем. Атмосферный воздух в течение 3 ч тфотягивают со скоростью 2 л/мин ч)вз ловушки, заполненные щелочным раствором (1- N раствср едкого кали). Поглотительный раствс с отобранной гробой нагревают в течение 1,5-2 ч на водяной бане щэи 85-95°С. Этого времени достаточно для того, чтобы при 85-95 С диметилннтрозамин и диметиламин выдепапнсь из щелочной пробы в фазу равнопесного пара. Способ основан на изменении подвижн сти алифатических аминов и нитрозаминов в щелочной среде, что способствует установлению равновесия в системе жвдкость - пар. Идентификация диметилнитроаамина и диметиламина в паровой фазе производится газохроматографическим методом. Предлагаемый способ позволяет повысить его точность, так как устраняет потери, связанные с экстрагированием и упариванием экстракта. Пример 1. Атмосферный воздух со скоростью 2 л/мин щзотягивают в течение 3 ч через поглотители, содержа- зие 150 мл 1-N раствора едкого кали. Содержимое поглотителей помещают в сосуд емкостью ЗОО мл, т.е. вдвое боль ший, ,чем объем, занимаемый жидкостью. Сосуд закрывают эластичной пробкой и помещают на водяную баню при . Смесь вручную перемещивают на водяной бане в течение 5 мин и оставляют на 2 ч. Равновесный пар над жидкостью анализируют методом газовой зфоматогра фии на хроматографе с плазменно-ионизационным детектором (ЛХМ-8 МД, мод. 5 iqjH следующих экспериментальнчрс условиях: длина колЬнки 1 м; сорбент ПЭГ4ООО в количестве 5% нанесен на хроматон N -А М-НМД5 ; температура колонки 1 температура испарителя 225°С; объем вводимой пробы 1 мл. Время хроматографического определения 3 мин. При скорости газа носителя ЗО л/ч время выхода диметиламина 17 диметилннтрозамина 2 , 15 . Пример 2. Атмосферный воздух со скоростью 2 л/мин протягивают в течение 3ч через поглотители, содержащие 150 мл 1-Н раствора едкого кали. Содержимое поглотителей помещают в сосуд емкостью ЗОО мл (т.е. вдвое больщий, чем объем, занимаемый жидкостью). Сосуд закрывают эластичной 1робкой и помещают на водяную баню 1ФИ 95°С. Смесь вручную перемешивают на водяной бане в течение 5 мин и оставляют на 1,5 ч. Равновесный пар над жидкостью анализщ)уют методом газовой хроматографии. Данные хроматографического анализа аналогичны указагшым выше. Восхфоизводимость данных 8О%. Чувствительность метода 1О мг в iqjo6e. Пример 3. В пять одинаковых сосудов, заполненных до половины 1- N раствором КОН, вносят по 2 мкг- диметилнитрозамина и диметиламина. Сосуды закрывают эЛастичлыми пробками и помещают на водяную баню при 8595°С. Смесь вручную перемешивают на водяной бане в течение 5 мин и оставляют на 2 ч. Равновесный пар над жидкостью анализируют методом газовой зфоматографии на зфоматографе с плазменно-ионизационным детектором (ЛХМ-8 МД) и гари следующих экспериментальных условиях: длина колонки 1 м, сорбент ПЭГ-4ООО в количестве 5% нанесен на хроматон N -А /-НМД5 , Т 110°С, ИСП 225®С, объем вводимой пробы 1 мл. в результате щюведенных испытаний и расчетов, сделанных с помощью калиброванных графиков, получены следующие количества диметилнитрозамина и диметиламина соответственно, мкг: 1,70; 1,80; 1,71; 1,82; 1,75 и 1,65; 1,85; 1,73; 1,7О; 1,85, что соответствует полноте извлечения 85-91% для диметилнитрозамина и 82-93% для диметиламина. В таблице 1фиведена сравнительная оценка методов извлечения диметилнитрозамина из «поглотительного раствора (1-N кон). Из данных таблицы видно, что полнота извлечения диметнлнитрооамина из щелочной пробы составляет & данных условиях в 1-ом опыте 57%, во 2-ом 89%. Формула изобретения Способ определения диметилнитровамива и диметшшмина в воздухе путем щ опускания пробы воздуха раствор щелочи с последующим хроматографическим анализом, о тличающийся тем, что с целью повыщення точности способа. 93 49 раствор щелочи перед }фомат(яраф|фоввнием нагревают до 8 5-9 5 С и хроматрграф1фованию подвергают равновесную паровую фазу. Источники информации, финятые во внимание прк 1. Быховская П. С. и др. Методы овфеделения веществ в воздухе. М., Медицина, 1966. с. 342-37О. а.Fislteh R.d.,Reiser RW.jDHerminatton ов sub wicrotifraw per cuЫс meter eevcEs ofe H-niirosocTirnet reamine n air«-Anc e. Chem. 1977, 49, 12, c. 1821-1823 (1ФОТОТИП).