СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОЙ ДОБАВКИ К ПИЩЕ Российский патент 2005 года по МПК A23L1/30 B01J20/24 

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и предназначено для получения пищевых добавок для нормализации углеводного обмена.

Известен способ получения энтеросорбентов (патент RU 99102628 С1), предусматривающий ферментацию нативной и/или выделенной из растительных тканей целлюлозы до получения микрокристаллической целлюлозы и обработку органическими растворителями с целью модификации размера частиц и сорбционной емкости. К недостаткам способа относится использование органических компонентов, запрещенных для применения внутрь, использование микрокристаллической целлюлозы, обладающей повышенной гигроскопичностью, что снижает сорбционную емкость препарата.

Следующий способ (патент RU 97113043 С1) получения композитных сорбентов на основе целлюлозных носителей заключается в предварительной обработке целлюлозы системой растворителей с последующим переводом носителя в труднорастворимые гексацианоферраты. Недостатками являются техническая сложность выполнения способа, использование дорогостоящих компонентов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ производства ранозаживляющего покрытия с прополисом (патент RU 2231368 С1, 11.04.2002), в котором ранозаживляющее покрытие содержит экстракт концентрированного прополиса и коллаген в качестве основы. В смеситель с мешалкой загружают водный раствор уксуснокислого коллагена и при помешивании добавляют экстракт концентрированного прополиса до получения однородной массы. Смесь переносят в камеру сублимационной установки, замораживают и сублимируют растворитель. Температура в стадии досушивания +35°С. Недостатком данного изобретения является то, что полученная система гигроскопична, неустойчива в сильнокислой среде желудка, а также возможны случаи индивидуальной непереносимости некоторых компонентов (коллаген, прополис).

Цель изобретения - конструирование биологически активной добавки к пище для нормализации углеводного обмена.

Для этого в предлагаемом способе получения биологически активной добавки к пище, предусматривающем иммобилизацию моносахарида и белка на органическом носителе с последующей модификацией поверхности, стабилизацией и сушкой продукта, в качестве моносахаридного компонента используют фукозный сироп, в качестве белка используют казеин, в качестве органического носителя используют микрокристаллическую целлюлозу, на которую при температуре 30-50°С иммобилизуют фукозный сироп и казеин, модификацию поверхности проводят путем вспенивания продукта газообразователями, стабилизацию осуществляют обработкой подкисленным этиловым спиртом с последующей досушкой на воздухе.

Первоначально фукозный сироп выделяют из бурой водоросли Fucus vesiculosus экстракцией неорганическими карбонатами и фосфатами 1-2% по массе при температуре 70-80°С и последующем отделении 2-4% раствором хлористого кальция от альгиновой кислоты.

Казеин параллельно выделяют из обезжиренного молока флокуляцией с использованием в качестве флокулянта раствора метилцеллюлозы 1-2% по массе при соотношении обезжиренное молоко: раствор метилцеллюлозы 2-1 при температуре 10-12°С.

Иммобилизацию осуществляют смешением компонентов, предварительно казеин растворяют в 5-15% растворе гидроксида натрия в отношении 1:5-7, а целлюлозу смачивают фукозным сиропом при соотношении 1:1-5.

В качестве газообразователя используют соли аммония и угольной кислоты в количестве 1-3% по массе. Процесс ведут при перемешивании в течение 5-10 мин и температуре 20-25°С с последующей сушкой под вакуумом

Используемый в качестве стабилизатора этиловый спирт подкисляют соляной кислотой до рН 4,6. Биологически активную добавку к пище обрабатывают стабилизатором в течение 2-5 минут с последующей досушкой.

Способ получения биологически активной добавки к пище заключается в следующем.

Для получения фукозного сиропа (фиг.1) в химический реактор (1) помещают тонкоизмельченную водоросль Fucus vesiculosus и вносят 1-2% раствор неорганических фосфатов и карбонатов в 10-11-кратном объеме от массы водоросли. Термостатируют 2,5-3 ч при температуре 70-80°С. Ограничение концентрации солей обусловлено тем, что повышение концентрации экстрагента существенно не сказывается на выходе фукозы. Объем раствора меньше 10 частей приведет к тому, что масса водоросли набухнет и при дальнейшем нагревании пригорит. Разбавление же массы свыше 11 частями жидкости мешает дальнейшим операциям. Времени экстракции 2,5-3 ч вполне достаточно для полного экстрагирования компонентов. Температура ниже 70°С приведет к неполному выходу веществ в раствор, а свыше 80°С - к термическому разрушению продукта. Возможно использование систем неорганических фосфатов и карбонатов, приведенных в таблице.

Полученный густой экстракт разбавляют десятикратным количеством воды. Если воды использовать меньшее количество, то отделение сгустка альгината кальция будет затруднено, а избыток жидкости увеличит расходы при гидролизе и концентрировании фукозного сиропа.

Таблица

Экстрагирующие системы фосфатов и карбонатов

Na₃PО₄ / Na₄P₂O₇ / Na₂CO₃

Na₂HPО₄ / Na₄P₂O₇ / Na₂CO₃

NаН₂РO₄ / Na₄P₂O₇ / К₂СО₃

K₃PO₄ / Na₄P₂O₇ / NaOH

K₂HPO₄ / Na₃PO₄ / Na₂CO₃

Постепенно вводят 2-4% раствор хлорида кальция для отделения альгината кальция (3). При использовании раствора хлорида кальция с меньшей концентрацией альгинат кальция полностью не отделяется. А повышение концентрации хлорида кальция существенно не сказывается на выходе продукта.

Полученный раствор фукоидана подвергается гидролизу 2-2,5 М раствором соляной кислоты в течение 6-6,5 ч. Понижение концентрации кислоты приводит к частичному гидролизу полисахарида, повышение концентрации - к химической деструкции углеводов. Времени гидролиза 6-6,5 ч вполне достаточно для полного гидролиза фукоидана.

Разбавленный раствор фукозного сиропа подвергается ультрафильтрации (5) и сепарации (7). Сгущенный фукозный сироп вносится в вакуум-выпарную установку (8).

Для получения казеина в обезжиренное молоко в качестве высокомолекулярного осадителя (флокулянта) вносят 1-2% раствор метилцеллюлозы в воде. Предварительно метилцеллюлозу вносят в теплую воду с температурой 50-60°С до получения 1-2% раствора. Смесь выдерживают 1 час. Температурный режим обусловлен следующими ограничениями. При температуре ниже 50°С и выше 60°С процесс коагуляции идет дольше.

Полученный коллоидный гель метилцеллюлозы вносят в обезжиренное молоко в соотношении 1-2 по массе и термостатируют при 10-12°С в течение 8-10 часов. При внесении раствора метилцеллюлозы в меньшем количестве не происходит полного осаждения казеина, при увеличении же массовой доли раствора метилцеллюлозы выход казеина остается неизменным, а расход компонентов увеличивается. Расслоение белка и полисахарида при температуре ниже 10°С проходит частично. Выше 12°С разделение не происходит.

Данный способ концентрирования казеина основан на двух физико-химических явлениях: ограниченной термодинамической совместимости белков и полисахаридов в воде, а также более высоким осмотическим давлением раствора полисахарида по сравнению с осмотическим давлением раствора белка. Смешивание растворов белка и полисахарида в определенных концентрациях приводит к образованию двухфазной системы: нижняя фаза - концентрат казеина, верхняя - полисахаридная фаза. Через межфазную поверхность происходит перенос воды из раствора белка в раствор полисахарида до установления фазового равновесия, что обусловливает концентрирование казеина.

Нижний слой, содержащий казеин, отделяют на делительной воронке.

Выделенный казеин растворяют в 5-15% растворе гидроксида натрия в отношении 1:5-7. Согласно физико-химическим свойствам казеин является кислотным белком. Поэтому он будет растворяться в щелочах с небольшой концентрацией без денатурации. При концентрации гидроксида натрия ниже 5% казеин плохо растворяется, выше 15% - может наступить необратимая денатурация белка. 1 часть казеина растворяют не более чем в 7 частях раствора гидроксида натрия, потому что повышенный объем жидкости увеличивает процесс сушки.

Целлюлозу смачивают фукозным сиропом при отношении 1:1-5. Повышенный объем жидкости также увеличивает процесс сушки. Растворение и смачивание компонентов необходимо для улучшения перемешивания.

В качестве газообразователя используют соли аммония и угольной кислоты в количестве 1-3% по массе. Гидрокарбонат аммония при температуре легко разлагается на углекислый газ и воду, самопроизвольно удаляющиеся из смеси и не загрязняющие конечный продукт контаминантами. Массовая доля газообразователя ниже 1% недостаточна для модификации поверхности. Увеличение же массовой доли свыше 3% не влияет на сорбционные свойства, но увеличивает себестоимость биологически активной добавки к пище и время сушки.

Раствор казеина и смоченную фукозным сиропом микрокристаллическую целлюлозу вносят (фиг.2) в химический реактор (1), где происходит непрерывное перемешивание продукта. Через 30 минут в тот же реактор вносят газообразователь.

Перемешивание продолжают 15 минут. Влажную смесь с помощью объемного насоса (2) переносят в распылительную сушилку (3). Калорифер (6) поддерживает температуру не выше 50°С. При распылительной сушке гидрокарбонат аммония разлагается на компоненты, увеличивающие сорбционную поверхность биофильтра.

Сухой порошок с помощью циклона (7) и элеватора (9) помещают во второй химический реактор (10), обрабатывают в течение 2-5 минут этиловым спиртом, подкисленным соляной кислотой до рН 4,6 в соотношении препарат : стабилизатор 10:1-2. Использование этилового спирта и соляной кислоты обусловлено разрешенным их применением в пищевой промышленности. Спирт полностью легко удаляется из системы при дальнейшей сушке. Соляная кислота нейтрализует гидроксид натрия, образующаяся при этом соль хлорида натрия тоже применяется в пищевой промышленности и одновременно является консервантом. Выбранный рН 4,6 обусловлен изоэлектрической точкой осаждения казеина. Массовая доля вносимого стабилизатора свыше 2% не увеличивает стойкости продукта, а загрязняет его излишком соли. При обработке ниже 1% не происходит полного осаждения казеина и нейтрализации щелочи.

Окончательную сушку модифицированного и стабилизированного продукта проводят в вибрационной сушилке (11).

Готовый продукт представляет собой белый с кремовым оттенком порошок без запаха, со специфическим вкусом, основными ингредиентами являются микрокристаллическая целлюлоза, фукозный сироп и казеин, модифицированный гидрокарбонатом аммония для увеличения поверхности и стабилизированный соляной кислотой в этиловом спирте.

В нерегулируемых условиях продолжительного хранения состав и характеристики пищевой добавки не меняются в течение 1 года.

Предложенный способ поясняется конкретными примерами его использования.

Пример 1. 100 кг казеина растворяют в 5 л 5-15% раствора NaOH. Полученный раствор суспендируют при постоянном перемешивании с 800 кг микрокристаллической целлюлозы и 100 кг сублимированного фукозного сиропа. Далее вносят 10 кг гидрокарбоната аммония. Полученную смесь сушат распылением при температуре 30-50°С.

Приготовленный продукт обрабатывают в эмалированном химическом реакторе 10 л этилового спирта, подкисленного соляной кислотой до рН 4,6 ед. Досушка продукта осуществляется на воздухе на вибрационной сушилке. Полученная таким образом биологически активная добавка к пище содержит по массе 1% казеина.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению биологически активных добавок к пище (БАД). Способ предусматривает иммобилизацию фукозного сиропа и казеина на органическом носителе. При этом в качестве органического носителя используют микрокристаллическую целлюлозу. Иммобилизацию проводят при температуре 30-50°С. Затем осуществляют модификацию поверхности путем вспенивания продукта газообразователями. После проводят стабилизацию продукта. При этом стабилизацию осуществляют обработкой подкисленным этиловым спиртом с последующей досушкой на воздухе. Изобретение позволяет получить добавку с повышенным сроком хранения, а использование добавки в питании позволяет нормализовать углеводный обмен. 6 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

1. Способ получения биологически активной добавки к пище, характеризующийся тем, что предусматривает иммобилизацию моносахарида и белка на органическом носителе, модификацию поверхности, стабилизацию и сушку продукта, при этом в качестве моносахаридного компонента используют фукозный сироп, в качестве белка используют казеин, в качестве органического носителя используют микрокристаллическую целлюлозу, на которую при температуре 30÷50°С иммобилизуют фукозный сироп и казеин, модификацию поверхности проводят путем вспенивания продукта газообразователями, стабилизацию осуществляют обработкой подкисленным этиловым спиртом с последующей досушкой на воздухе.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фукозный сироп выделяют из бурой водоросли Fucus vesiculosus экстракцией неорганическими карбонатами и фосфатами 1÷2% по массе при температуре 70÷80°С и последующем отделении 2÷4% раствором хлористого кальция от альгиновой кислоты.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что казеин выделяют из обезжиренного молока флокуляцией с использованием в качестве флокулянта раствора метилцеллюлозы 1÷2% по массе при соотношении обезжиренное молоко : раствор метилцеллюлозы 2÷1 при температуре 10÷12°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что иммобилизацию осуществляют смешением компонентов, предварительно казеин растворяют в 5-15%-ном растворе гидроксида натрия в отношении 1:5÷7, а целлюлозу смачивают фукозным сиропом при соотношении 1:1÷5.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газообразователя используют соли аммония и угольной кислоты в количестве 1÷3% по массе, процесс ведут при перемешивании в течение 5÷10 мин и температуре 20÷25°С с последующей сушкой под вакуумом.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемый в качестве стабилизатора этиловый спирт подкисляют соляной кислотой до рН 4,6.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что биологически активную добавку к пище обрабатывают стабилизатором в течение 2÷5 мин с последующей досушкой.