СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕАНОЛОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2005 года по МПК C07J53/00 C07J63/00 

Описание патента на изобретение RU2258709C1

Предлагаемое изобретение относится к способам получения олеаноловой кислоты, используемой в качестве стандартного образца (образцы сравнения) при проведении стандартизации лекарственного растительного сырья, а также фитопрепаратов, содержащих тритерпеновые сапонины - производные олеаноловой кислоты.

Известны способы получения олеаноловой кислоты из корней Аралии Маньчжурской [1] или лекарственного препарата Сапарал [2], получаемого из корней Аралии Маньчжурской. Это растение произрастает только на Дальнем Востоке, - в Приморье, и является реликтовым. Известный способ основан на образовании олеаноловой кислоты в результате гидролитического расщепления молекул сапонинов, являющихся действующим началом препарата Сапарал при их длительном нагревании в кислой среде. Полученную олеаноловую кислоту отделяют фильтрацией, отмывают водой, очищают перекристаллизацией, высушивают и используют для количественного анализа в виде спиртового раствора.

Основным недостатком известного способа является малая доступность растительного сырья, из которого выделяется сам Сапарал.

Задачей настоящего изобретения является расширение используемой сырьевой базы за счет дешевого и широко распространенного растительного сырья - столовой или сахарной свеклы.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения олеаноловой кислоты, заключающемся в гидролитическом расщеплении в кислой среде исходного материала, отделения фильтрацией олеаноловой кислоты и очищения ее перекристаллизацией, согласно изобретению в качестве исходного материала используют сумму сапонинов, извлеченных щелочной экстракцией из измельченных корней столовой или сахарной свеклы, или их жома с последующим переосаждением сапонинов в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, отфильтрованный осадок, содержащий олеаноловую кислоту, подвергают трижды экстрагированию хлороформом, отгоняют хлороформом досуха, а очищение перекристаллизацией проводят трижды: первый раз - из хлороформа, последующие - из этанола.

Пример 1.

1 кг (1000 г) измельченных корнеплодов столовой или сахарной свеклы, содержащей 0,20-0,32% сапонинов, кипятили в течение часа с 5 дм3 0,01 М водного раствора NaOH (соотношение сырье:экстракт - 1:5), охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Фильтрат подкисляли, прибавляя 100 см3 концентрированной HCl и отстаивали в течение 5 часов до полного осаждения сапонинов. Полученный осадок, содержащий сапонины, отфильтровывали через стеклянный фильтр ПС-4, промывали от сахара 100 см3 (для сахарной свеклы - 300 см3) подкисленной до рН-1,0 водой, слегка подсушивали и подвергали циркуляционному экстрагированию 80% этанолом в аппарате Сокслета (число циклов - не менее 8). Полученный спиртовой раствор сапонинов в 100 дм3 выливали в десятикратный по объему (1 дм3) 0,1 М водный раствор HCl, осадок, содержащий 50-60% сапонинов, отделяли фильтрацией, переносили в колбу, снабженную обратным холодильником, добавляли 80 см3 смеси Килиани (уксусная кислота - соляная кислота - вода в соотношении 35:10:55) и гидролизовали при кипячении в течение 8 часов. По завершении гидролиза реакционную смесь разбавляли двукратным объемом воды, выпавший осадок олеаноловой кислоты отделяли фильтрацией через стеклянный фильтр ПС-4, промывали на фильтре водой до отсутствия кислоты и экстрагировали хлороформом трижды объемами 30, 20 и 10 см. Хлороформные извлечения объединяли, хлороформ отгоняли досуха. Полученный осадок массой 0,46-0,75 г содержал 80-85% олеаноловой кислоты. Полученную олеаноловую кислоту дополнительно трижды очищали перекристаллизацией: I раз - из хлороформа, II и III раз - их этанола. По завершении очистки было получено 0,24-0,37 г олеаноловой кислоты с содержанием основного вещества не менее 97%.

Пример 2.

250 г высушенных измельченных корнеплодов столовой или сахарной свеклы (фракция 5-7 мм, влажность 11-13%), содержащих 0,8-1,3% сапонинов, заливаем 20-кратным объемом (5 дм3) 0,01 М водного раствора NaOH и настаивали для набухания сырья в течение 4 часов, далее раствор нагревали до кипения и выдерживали в течение 12 часов, затем охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Далее этот процесс проводили так, как было описано в Примере 1. в данном примере было получено 0,30-0,46 г олеаноловой кислоты с содержанием основного вещества не менее 97%.

Пример 3.

1 кг свекловичного жома, содержащего 0,2-0, 26% сапонинов, заливали трехкратным объемом (3 дм3) 0,01 М водного раствора NaOH и настаивали в течение 1 часа при комнатной температуре. Далее раствор нагревали до кипения и выдерживали в течение 1 часа, затем охлаждали до комнатной температуры и отделяли пульпу фильтрацией через тканевый фильтр. Далее процесс проводили так, как это было описано в Примере 1. Получали 0,28-0,42 г олеаноловой кислоты с чистотой не менее 97%.

Источники информации

1. Ильма Деста, Э.Т.Оганесян, Э.Ф.Швец. Постадийный контроль производства настойки Аралии Маньчжурской. Фармация, №6, 1981.

2. Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия. М.: Медицина. 2002, с.338-329.

Похожие патенты RU2258709C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕАНОЛОВОЙ КИСЛОТЫ 2013
  • Бубенчикова Валентина Николаевна
  • Старчак Юлия Анатольевна
  • Кондратова Юлия Александровна
RU2538213C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУММЫ САПОНИНОВ ИЗ КОРНЕЙ АРАЛИИ МАНЬЧЖУРСКОЙ 2015
  • Куркин Владимир Александрович
  • Рязанова Татьяна Константиновна
  • Куркина Анна Владимировна
  • Петрухина Ирина Константиновна
RU2591081C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САПОНИНОВ 2000
  • Селеменев В.Ф.
  • Брежнева Т.А.
  • Сливкин А.И.
  • Орос Г.Ю.
  • Сафонова Е.Ф.
  • Бегин С.А.
RU2179978C1
СИРОП ИЗ СМЕСИ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ АРАЛОЗИДОВ 2016
  • Куркин Владимир Александрович
  • Первушкин Сергей Васильевич
  • Рязанова Татьяна Константиновна
  • Зулькарняева Ляйсян Ваилевна
RU2660555C1
Сироп из настойки аралии маньчжурской 2017
  • Куркин Владимир Александрович
  • Первушкин Сергей Васильевич
  • Рязанова Татьяна Константиновна
  • Зайцева Елена Николаевна
  • Дубищев Алексей Владимирович
  • Зулькарняева Ляйсян Ваилевна
RU2665163C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАЛОЗИДОВ АРАЛИИ 2008
  • Борисенко Сергей Николаевич
  • Максименко Елена Владимировна
  • Борисенко Николай Иванович
  • Ветрова Елена Владимировна
RU2395515C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САПОНИНА ИЗ ЖОМА СВЕКЛЫ 2004
  • Брежнева Т.А.
  • Сливкин А.И.
  • Власова И.А.
  • Сафонова Е.Ф.
  • Селеменев В.Ф.
  • Ловгиновская Т.А.
RU2261253C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИТЕРПЕНОВЫХ САПОНИНОВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ И ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТАХ 2009
  • Мироненко Наталья Владимировна
  • Брежнева Татьяна Александровна
  • Селеменев Владимир Федорович
RU2413951C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕКЛОВИЧНОГО ПЕКТИНА 2017
  • Черников Андрей Михайлович
RU2658701C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САПОНИНА САХАРНОЙ СВЕКЛЫ 1994
  • Подлеснюк Валентина Викторовна[Ua]
  • Кошулько Анатолий Иванович[Ua]
  • Быстревский Юрий Ильич[Ua]
RU2069665C1

Реферат патента 2005 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕАНОЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения олеаноловой кислоты, используемой в качестве стандартного образца (образцы сравнения) при проведении стандартизации лекарственного растительного сырья, а также фитопрепаратов, содержащих тритерпеновые сапонины - производные олеаноловой кислоты. Для получения олеаноловой кислоты используются сумма сапонинов, извлекаемых щелочной экстракцией из корнеплодов сахарной или столовой свеклы, с последующим переосаждением в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, хлороформом. Способ позволяет получить олеаноловую кислоту с высокой степенью чистоты из дешевого и доступного сырья.

Формула изобретения RU 2 258 709 C1

Способ получения олеаноловой кислоты, заключающийся в гидролитическом расщеплении в кислой среде исходного материала, отделения фильтрацией олеаноловой кислоты и очищения ее перекристаллизацией, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют сумму сапонинов, извлеченных щелочной экстракцией из измельченных корней столовой или сахарной свеклы, или их жома с последующим переосаждением сапонинов в кислой среде и экстракцией их из осадка этанолом, отфильтрованный осадок, содержащий олеаноловую кислоту, подвергают трижды экстрагированию хлороформом, отгоняют хлороформом досуха, а очищение перекристаллизацией проводят трижды: первый раз - из хлороформа, последующие - из этанола.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2005 года RU2258709C1

Способ получения олеаноловой кислоты 1977
  • Хоситашвили Важа Леванович
  • Пхеидзе Тамара Александровна
  • Лашхи Андрей Дмитриевич
  • Медзвелия Важа Давидович
SU648229A1
Способ получения олеаноловой и маслиновой кислот 1984
  • Мовсумов Исрафил Солтан Оглы
  • Алиев Афиз Мамедрагим Оглы
  • Мамедов Ягуб Джавад Оглы
  • Манафова Марям Иса Кызы
SU1237212A1
Способ получения олеаноловой кислоты 1983
  • Мовсумов Исрафил Солтан Оглы
  • Алиев Афиз Мамедрагим Оглы
  • Мамедов Ягуб Джавад Оглы
  • Манафова Марям Исаз Кызы
SU1228859A1

RU 2 258 709 C1

Авторы

Брежнева Т.А.

Сливкин А.И.

Самылина И.А.

Мироненко Н.В.

Селеменев В.Ф.

Атаманова С.А.

Даты

2005-08-20Публикация

2004-06-28Подача