ЗОНД ДЛЯ СКАНИРУЮЩЕЙ МИКРОСКОПИИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2005 года по МПК G12B21/02 

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, к устройствам, обеспечивающим наблюдение и измерение рельефа, линейных размеров и других характеристик поверхности различных объектов с помощью сканирующего зондового микроскопа. Возможно также использование изобретения в низковольтных эмиттерах, а также в манипуляторах для модификации клеточных мембран и для микроинъекций в клетку или клеточное ядро.

Выпускаемые серийно кремниевые зонды имеют радиус кривизны около 10 нм.

Существует ряд методик заострения этих зондов путем выращивания углеродных или углеродно-металлических игл при помощи осаждения материи в электронном или ионном пучке. Типичные радиусы кривизны в этом случае 5-10 нм, что немногим лучше выпускаемых серийно.

Самые острые на сегодня зонды (1-2 нм) были получены путем выращивания одиночных игл на серийно выпускаемых зондах при помощи самоэмиссии в парах металлоорганических соединений (С.Н.Oon J.Т.L.Thong Y.Lei, and W.К.Chim, High-resolution atomic force microscope nanotip grown by self-field emission. Applied Physics Letters, Vol.81, №16, pp.3037-3039, 14 October 2002) - наиболее близкий к предложенному способ.

Зонд, полученный данным способом, имеет по одной игле из материала с аморфной структурой, содержащего 80% металла и 20% аморфного углерода, длина иглы составляет 0,4-3 мкм, диаметр - 60-90 нм.

Иглы на зондах получают путем их выращивания на предварительно нанесенную на зонд золотую пленку.

К недостаткам известного зонда, и, соответственно, способа его получения, относится низкая производительность его получения, высокая стоимость получения и низкий срок хранения, ограниченный из-за окисления металла, а также низкая разрешающая способность зонда.

Наиболее близким к предложенному является зонд для сканирующей микроскопии, содержащий основу зонда из иридия, покрытого платиной, с наконечником из индия, с образованными на нем иглами из окиси цинка, при этом радиус кривизны острия иглы составляет менее 50 нм, в частности около 5 нм (Европейский патент №0572972, опубл.02.01.1997).

Недостатком зонда является его ограниченное применение туннельной микроскопией, а также недостаточная разрешающая способность.

Задачей изобретения является устранение всех перечисленных недостатков.

Техническим результатом, достигаемым предложенным зондом, является его универсальность, т.е. возможность его применения не только в туннельной микроскопии, но и в атомно-силовой, а также повышение разрешающей способности зонда.

Техническим результатом, достигаемым предложенным способом, является повышение его производительности, а также повышение разрешающей способности полученных зондов вследствие получения зондов с меньшим радиусом кривизны.

Технический результат достигается тем, что зонд для сканирующей зондовой микроскопии содержит основу зонда и образованные на его острие от 1 до 50 игл с диаметром от 10 до 30 нм из материала, имеющего поликристаллическую структуру, а именно из алмаза, или алмазоподобного материала, или кремния, или бора, или металла, или иного материала, имеющего поликристаллическую структуру и высокую твердость, иглы имеют длину от 10 до 300 нм и радиус кривизны острия 0,7-2 нм.

Зонд может быть выполнен из кремния.

Технический результат достигается также способом изготовления зонда, в соответствии с которым выращивают иглы на острие основы зонда, размещенной на электроде в парах органического соединения, содержащего элемент - материал игл, причем выращивание игл осуществляют путем вакуумного напыления в высокочастотном (ВЧ) разряде в среде, содержащей пары указанного органического соединения, при этом на электрод с размещенной на нем основой зонда подают положительный потенциал. В качестве указанной среды для ВЧ-разряда может использоваться реакционная смесь, содержащая пары углеводорода и воды и инертный газ.

В качестве углеводорода предпочтительно использовать C₇H₁₆, а в качестве инертного газа - аргон, при следующем соотношении компонентов, масс.%: C₇H₁₆- 3-7, Н₂О 5-10, Ar 83-92.

На чертеже показан предлагаемый зонд.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Выращивание игл на зонде осуществляется в установке вакуумного напыления.

Установка вакуумного напыления имеет стеклянный колпак объемом V=10 литров, оборудованный двумя внешними кольцевыми электродами и плоским внутренним электродом.

На внешние электроды подается питание от ВЧ-генератора (13,6 МГц), подаваемая мощность 100 Вт. На внутренний электрод подается положительный потенциал смещения 200-350 В. Через натекатель в реактор подается рабочая смесь:

X·[Ar]+Y·[H₂O]+Z-["C"], где X+Y+Z=1, процентная доля в-ва, "С" - углеродосодержащее соединение. Обычно для получения игл из алмаза или алмазоподобного материала используется C₇H₁₆ (гептан), но возможно использовать любые углеродосодержащие соединения, включая металлоорганические, бороорганические и силаны для получения игл из металла, или бора, или кремния.

Основы зондов помещаются на плоский внутренний электрод.

Установка откачивается до 10^-5 Торр. Заполняется смесью X·[Ar]+Y·[H₂O]+Z-["C"] (типичная смесь - 3-7% C₇H₁₆ + 5-10% Н₂О + 92-83% Ar) до окончательного давления 10^-4 Торр, которое поддерживается постоянным на протяжении всего процесса. На внутренний электрод подается положительный потенциал + 300 В. На внешние электроды подаются ВЧ-колебания с частотой 13,6 МГц (подаваемая мощность 70-100 Вт).

Процесс протекает 2-2,5 часа.

Полученный зонд представляет собой основу 1 зонда с острием, на котором образованы иглы 2.

Технические преимущества изобретения состоят в следующем.

1. Размеры получаемых игл меньше, чем у известных: длина 0,01-0,3 мкм (против 0,4-3 мкм в известных зондах), диаметр 10-30 нм (против 60-90 нм), что существенно увеличивает разрешительную способность зонда.

2. Иглы имеют поликристаллическую структуру (в отличие от аморфной в известном изобретении), что позволяет получить высокую твердость зонда.

3. В известном способе иглы выращиваются на золотой пленке, предварительно нанесенной на исходный зонд, а в данном изобретении иглы могут быть выращены непосредственно на кремниевом острие.

4. Известный способ позволяет получить зонд только с одной иглой, в предложенном их количество варьируется от 1 до 50, что позволяет при поломке одной иглы, осуществлять сканирование другими.

5. Известная технология позволяет получать по одному зонду, а предложенный способ позволяет производить зонды серийно партиями по несколько сотен штук.

6. Предпочтительный материал игл предложенного зонда - алмаз или алмазоподобный углерод, под которым подразумевается углеродный материал с твердостью алмаза с нечетко прописанной кристаллической решеткой - абсолютно инертный, и срок хранения игл неограничен.

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию. Зонд с основой содержит от 1 до 50 игл. Диаметр у основания от 10 до 30 нм. Длина от 10 до 300 нм. Радиус кривизны острия иглы 0,7-2 нм. Иглы образованы из материала, имеющего поликристаллическую структуру. Способ изготовления зонда для сканирующей зондовой микроскопии заключается в выращивании игл на острие основы зонда. Острие основы зонда размещено на электроде. Выращивание осуществляют в парах органического соединения, содержащего элемент - материал игл, путем вакуумного напыления в высокочастотном разряде. При этом на электрод с размещенной на нем основой зонда подают положительный потенциал. Технический результат - универсальность, повышение производительности, повышение разрешающей способности полученных зондов вследствие получения зондов с меньшим радиусом. 2 н. и 3 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Зонд для сканирующей зондовой микроскопии, содержащий основу зонда и образованные на его острие иглы, отличающийся тем, что содержит от 1 до 50 игл, которые имеют диаметр у основания от 10 до 30 нм, длину от 10 до 300 нм и радиус кривизны острия иглы 0,7-2нм и образованы из материала, имеющего поликристаллическую структуру и представляющего собой алмаз, или алмазоподобный материал, или кремний, или бор, или металл.2. Зонд по п.1, отличающийся тем, что основа зонда выполнена из кремния.3. Способ изготовления зонда для сканирующей зондовой микроскопии, заключающийся в выращивании иглы на острие основы зонда, размещенной на электроде в парах органического соединения, содержащего элемент-материал игл, отличающийся тем, что выращивание игл осуществляют путем вакуумного напыления в высокочастотном (ВЧ) разряде в среде, содержащей пары указанного органического соединения, при этом на электрод с размещенной на нем основой зонда подают положительный потенциал.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве среды для осуществления ВЧ-разряда используют реакционную смесь, содержащую пары углеводорода и воды и инертный газ.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве углеводорода используют гептан С₇Н₁₆, а в качестве инертного газа - аргон при следующем соотношении компонентов, мас.%: С₇Н₁₆ - 3-7, H₂O 5-10, Ar 83-92.