УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЛЕРЕНСОДЕРЖАЩЕЙ САЖИ Российский патент 2005 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к фундаментальным наукам - физике (в том числе физике высокотемпературной сверхпроводимости), химии, биофизике, медицине, биологии и др., и к промышленным технологиям в областях электроники, оптоэлектроники, материаловедения.

В настоящее время в литературе описано пять способов получения фуллереносодержащей сажи путем сублимации графита и соответствующие установки для их реализации. Это:

1. Распыление углерода в электродуговом разряде [1].

2. Нагрев углерода путем воздействия на него мощного лазерного излучения [2].

3. Нагрев образца из углерода в струе электродугового плазмотрона.

4. Нагрев образца путем пропускания через него электрического тока [3].

5. Нагрев образца графита токами высокой частоты [4].

Недостатки и ограничения, связанные с применением первых двух способов, заключаются в малых размерах высокотемпературного пятна, с которого происходит сублимация атомов углерода. Оптимальные условия с точки зрения содержания фуллеренов в саже достигаются при относительно небольших энерговкладах (ток 100-200 ампер, напряжение ˜ 20 вольт). При этом производительность установок такого типа не превышает 200 г/час. Второй способ, кроме этого, имеет малый кпд, связанный с малым кпд используемых лазеров.

Третий способ получения фуллереносодержащей сажи в электродуговом плазмотроне реализован в Красноярском институте физики им. Л.В.Киренского СО РАН.

Четвертый способ не нашел широкого распространения из-за большой электропроводности графита и связанных с этим трудностей нагрева образца до температуры сублимации.

В качестве прототипа выбираем устройство для реализации способа получения фуллереносодержащей сажи, наиболее близкое по технической сущности заявленным, защищенные патентом Канады СА 2082775, приоритет от 12.11.1992, С 01 В 31/02, С 01 В 31/00 [4].

Известный способ получения фуллереносодержащей сажи [4] основан на испарении образцов графита в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в зоне индукционного нагрева и осаждении испарившихся компонентов на холодной поверхности в виде фуллереносодержащей сажи.

Преимуществом такого способа получения фуллереносодержащей сажи является отсутствие ограничений по вкладываемой мощности, значительное увеличение площади поверхности графитового образца, с которой происходит испарение, и, как следствие этого, значительное увеличение выхода конечного продукта.

Известная установка для получения фуллереносодержащей сажи включает в себя в качестве системы нагрева ВЧ-плазмотрон, систему подачи газа, систему его отвода и охлаждаемую поверхность, на которой происходит конденсация фуллереносодержащей сажи.

Недостатком установки, применяемой в [4] для реализации предложенного там же способа, является размещение холодной поверхности в зоне индукционного нагрева. При этом осаждаемая фуллереносодержащая сажа находится в зоне воздействия высокочастотного электромагнитного поля и излучения газа, что нежелательно.

Целью изобретения является увеличение количества получаемой фуллереносодержащей сажи без снижения качества получаемого продукта.

Поставленная цель изобретения достигается тем, что получаемая в системе нагрева сажа потоком инертного газа транспортируется в введенную в установку накопительную емкость, где расположен охлаждаемый сажеуловитель. Сажеуловитель выполнен с возможностью его перемещения в накопительной емкости. Система охлаждения сажеуловителя может быть выполнена в виде змеевика с проточной водой или другим охладителем или в виде термоэлектрического преобразователя. Используемые образцы графита могут быть выполнены монолитными с винтовой поверхностью или в виде трубок, внутренняя и наружная поверхность которых выполнена в виде винта.

Схема установки для реализации данного способа представлена на чертеже.

Образец графита 1, имеющий цилиндрическую форму, помещен внутрь системы нагревания 2, представляющей собой радиопрозрачную трубку 3, находящейся в индукторе 4, выполненном в виде спирали, соединенном с высокочастотным генератором 5. Инертный газ подается с торца кварцевой трубки из системы подачи 6 через расходомер (поплавковый ротаметр) 7, последовательно соединенный с газоформирователем 8. Накопительная емкость 9, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, снабженный системой охлаждения 11, находится между радиопрозрачной трубкой 3 и системой отвода газа 12. Связи между системой подачи газа 6, системой нагревания 2, накопительной емкостью 9 и системой отвода газа 12 выполнены герметичными.

Осуществление способа получения фуллереносодержащей сажи и работа установки при его реализации происходит следующим образом. Образец графита 1 цилиндрической формы помещают внутрь радиопрозрачной трубки 3 с размещенным вне ее, вдоль ее оси, высокочастотным индуктором 4, выполненным в виде спирали, витки которой размещены с зазором по отношению к радиопрозрачной трубке 3, и соединенным с высокочастотным генератором переменного тока 5. Подачу электрического напряжения на высокочастотный генератор и включение системы подачи инертного газа 7 и его отвода 12 проводят одновременно. Образец графита 1 нагревается путем индукции при воздействии на него токов высокой частоты до температуры, необходимой для реализации процесса сублимации. Сублимирующий с поверхности образца графита углерод сдувается инертным газом и попадает в накопительную емкость 9 установки, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, имеющий полусферическую форму. Инертный газ из системы подачи 2 через регулируемый расходомер (поплавковый ротаметр) 7 поступает в газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку и создающий закрученный поток. Охлаждение сажеуловителя 10 осуществляется с помощью змеевика с проточной водой или другого жидкого охладителя или с помощью термоэлектрического преобразователя. Радиопрзрачная трубка 3 выполняется из радиопрозрачного материала - кварцевого стекла или нитридной керамики. Сажеуловитель 10 располагается вне системы нагрева 2 и может перемещаться внутри накопительной емкости 9. Образец графита 1 выполнен в виде цилиндра с винтовой нарезкой или в виде трубки, наружная и внутренняя поверхности которой снабжены винтовой нарезкой. Как видно из описания работы установки, предложенное техническое решение имеет существенные отличия и преимущества по сравнению с рассмотренным прототипом, заключающиеся в возможности работы установки с использованием существенно больших по размеру образцов графита и реализации процесса сублимации с большей поверхности, что в значительной степени увеличивает производительность процесса фуллереносодержащей сажи. Так, в рассмотренном прототипе для получения фуллереносодержащей сажи используются образцы графита в виде стержней или трубок длиной до 2.5 см и диаметром до 2.75 см. В предлагаемом способе используются образцы графита цилиндрической формы диаметром до 5.0 см и длиной до 20 см и сублимация графита осуществляется со всей поверхности образца графита, которая во много раз больше, чем реализуемая в прототипе.

Важным преимуществом предлагаемого технического решения является простая реализация всех перечисленных выше требований по оптимизации процесса получения фуллереносодержащей сажи. Независимое регулирование величин расхода инертного газа, параметров закрутки его потока и скорости сублимации за счет регулирования энерговклада позволяет управлять величиной концентрации углерода в среде и создавать необходимые для формирования фуллеренов условия.

Выполнение поверхности образца графита в виде винта увеличивает поверхность, с которой происходит сублимация, и улучшает процесс перемешивания инертного газа с парами углерода. Применение образца графита в виде трубки, внутренняя и наружная поверхность которой выполнены в виде винта, еще более увеличивает площадь, с которой происходит сублимация.

Сажеуловитель, представляющий собой отдельное устройство, размещен вне зоны нагрева и может перемещаться в рабочей части установки, что позволит выбрать его оптимальное, с точки зрения выхода конечного продукта, расстояние от зоны нагрева.

Отмеченные отличия установки для получения фуллереносодержащей сажи и получаемый эффект придают заявленному техническому решению признаки патентноспособного объекта техники.

Литература

1. Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев. Образование фуллеренов в плазме газового разряда. ЖТФ, 1999, т.69, вып.9, с. 104-109.

2. Y.A.Yang, P.Xia, Al.JunKin, L.A.Bloowfield. Direct Ejection of clusters from Noumentallic solids during laser vaporization. Physical reviev letters, 1991, v. 66, №9, р.1205-1208.

3. Meijer G.J. Chem. Phys. 1990, v. 93, p. 7800.

4. Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. CA 2082775. 12.11.1992.

Изобретение может быть использовано в физике высокотемпературной сверхпроводимости, химии, биофизике, медицине, биологии, электронике, оптоэлектронике, материаловедении. Образец графита 1, монолитного или в виде трубки, помещают в радиопрозрачную трубку 3, вдоль оси которой размещен высокочастотный индуктор 4, соединенный с высокочастотным генератором 5. Эти узлы установки объединены в систему нагревания 2, выполненную в виде замкнутого объема. С ней соединена система подачи инертного газа 6 через последовательно соединенные расходомер 7 и газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку для создания закрученного потока. Углерод с поверхности образца 1 в потоке инертного газа поступает в накопительную емкость 9, герметично соединенную с системами нагревания 2 и отвода инертного газа 12. В накопительной емкости 9 размещен сажеуловитель 10, расположенный вне системы нагревания 2, снабженный системой охлаждения 11. Производительность установки повышена в 10 раз без снижения качества, 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для получения фуллереносодержащей сажи, содержащая систему нагревания высокочастотным электромагнитным полем образца графита, монолитного или в виде трубки, выполненную в виде замкнутого объема, соединенные с ней систему подачи инертного газа и систему его отвода, содержащая также сажеуловитель с системой охлаждения, отличающаяся тем, что сажеуловитель с системой охлаждения размещен во введенной в установку накопительной емкости, герметично соединенной с системой нагревания и системой отвода инертного газа.2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что сажеуловитель установлен с возможностью перемещения внутри накопительной емкости.3. Установка по п.1 или 2, отличающаяся тем, что в ней сажеуловитель выполнен полусферическим.4. Установка по п.1, или 2, или 3, отличающаяся тем, что в ней система охлаждения сажеуловителя выполнена в виде змеевика с проточной водой.5. Установка по п.1, или 2, или 3, отличающаяся тем, что в ней система охлаждения сажеуловителя выполнена в виде термоэлектрического преобразователя.6. Установка по п.1, или 2, или 3, или 4, или 5, отличающаяся тем, что поверхность образца графита выполнена в виде винта.7. Установка по п.1, или 2, или 3, или 4, или 5, отличающаяся тем, что наружная и внутренняя поверхность образца графита, имеющего форму трубки, выполнена в виде винта.