СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПАРТИИ ПРОБ К ПРОБИРНОМУ АНАЛИЗУ Российский патент 2005 года по МПК G01N1/28 G01N33/20 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов.

Известен способ [1, С.11-13] подготовки партии проб к пробирному анализу, который включает следующие операции: отбор пробы исходного материала крупностью 1 мм, оценку представительной массы проб, измельчение пробы до крупности зерна 0,20-0,044 мм, оценку (или выбор) представительной массы аналитических навесок и отбор аналитических навесок, в котором представительную массу проб оценивают по формуле

где М - масса пробы, кг;

k - коэффициент пропорциональности, зависящий от характера руды и степени ее измельчения;

d - диаметр частицы пробы максимального размера, мм.

В данном способе материал исходной лабораторной пробы измельчают полностью до крупности зерна 0,1-0,15 мм, затем из него отбирают аналитические навески массой 25 г или 50 г и ведут определение содержания золота в пробах.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- оценка представительной массы пробы с помощью формулы (1) приводит к завышенным результатам, что увеличивает затраты на пробоподготовку;

- измельчение всего материала пробы до крупности зерна 0,1-0,15 мм приводит к дополнительным затратам, не повышая во многих случаях точности анализа;

- способ не предусматривает оперативного контроля качества пробоподготовки;

- назначаемые значения коэффициента k являются субъективными.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [2] подготовки партии проб к пробирному анализу, включающий отбор проб исходного материала крупностью 1 мм; оценку представительной массы аналитической пробы, отбор аналитической пробы, измельчение аналитической пробы, отбор аналитической навески. В данном способе перед оценкой представительной массы аналитической пробы проводят формирование и анализ нескольких групповых проб, оценку представительной массы аналитической пробы ведут по формуле

где t_p - квантиль распределения Стьюдента;

D - допустимая погрешность анализа;

- среднее содержание золота в пробном материале, определенное при стандартной схеме пробоприготовления, г/м;

n - число фракций, устанавливаемое согласно существующим рекомендациям или экспериментально;

α_i - массовая доля пробного материала i-ой фракции крупности зерна;

- дисперсия неоднородности материала i-ой фракции;

m_i - масса аналитической навески, используемая при анализе материала i-ой фракции г;

- среднее содержание золота в i-ой фракции материала, г/т.

Указанный способ имеет следующие недостатки:

- информация, полученная в ходе анализа групповых проб, может быть использована для управления процессом пробоподготовки на стадии обработки лабораторных проб, но не может быть использована на более ранних стадиях обработки исходных проб (бороздовых, задирковых и др.);

- процесс формирования и анализа нескольких групповых проб отличается высокой трудоемкостью.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение стоимости и повышение экспрессности процесса подготовки проб золотосодержащих материалов к пробирному анализу.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе подготовки партии проб к пробирному анализу, включающем отбор проб исходного материала крупностью 1 мм, формирование и анализ групповых проб перед оценкой представительной массы аналитических проб, оценку представительной массы аналитических проб, в процессе анализа групповой пробы для каждого типа руды рассчитывают значения коэффициента К по формуле:

где К - коэффициент, характеризующий исследуемый тип руды;

m - минимально допустимая масса групповой пробы, кг;

Д_г.п. - допустимое относительное расхождение результатов определения золота при анализе групповой пробы;

С_г.п. - содержание золота в групповой пробе, г/т;

а оценку представительной массы аналитической пробы ведут по формуле

где M_i - представительная масса i-ой аналитической пробы, отбираемой из i-ой лабораторной пробы;

Д_i - допустимое относительное расхождение результатов определения золота для i-ой лабораторной пробы;

d - максимальный размер частиц пробы, мм;

n - количество навесок, которое необходимо отобрать из i-ой аналитической пробы; С_i - содержание золота в i-ой рядовой пробе, г/т;

α - коэффициент, характеризующий механические свойства рудного материала, α≤2.

После этого отбирают аналитические пробы из материала рядовых лабораторных проб, измельчают их и ведут определение золота.

Предлагаемый способ подготовки партии проб к пробирному анализу позволяет унифицировать процесс обработки проб золотосодержащих материалов на всех его стадиях. Значение коэффициента К, установленное в ходе анализа групповой пробы, является объективной характеристикой золотосодержащей руды и может быть использовано при подготовке к анализу последующих партий проб данной руды. Для реализации предлагаемого способа достаточно сформировать и проанализировать одну групповую пробу для выделенного типа руды. При этом материал групповой пробы не разделяют по фракциям крупности зерна, что позволяет ускорить процесс оценки представительной массы аналитической пробы и снизить затраты на его проведение.

Проиллюстрируем предлагаемый способ на примерах конкретного выполнения.

Пример 1. На пробирный анализ поступила партия проб кварцевой руды, дробленых до крупности 1 мм, в количестве 157 шт., масса отдельной рядовой пробы 1,0-1,5 кг. Отбирают из каждой рядовой пробы аналитическую навеску массой 50 г методом вычерпывания по сетке, измельчают ее до крупности зерна материала 0,2 мм и определяют ориентировочное содержание золота пробирным методом. Устанавливают, что в пробах содержится золото примерно в количестве от 0,2 до 20,1 г/т. Затем из каждой рядовой пробы отбирают навеску массой 50 г методом вычерпывания по сетке и изготавливают групповую пробу массой 7,85 кг путем смешения отобранного материала в механическом смесителе в течение 40-45 мин. Из групповой пробы отбирают 14 аналитических навесок массой 5, 10, 20, 25, 50, 75, 100 г, измельчают до крупности зерна 0,2 мм и анализируют пробирным методом. В ходе исследования групповой пробы определяют среднее значение золота в групповой пробе - 4,6 г/т, устанавливают известными методиками минимально допустимую массу аналитической навески для групповой пробы - 50 г и рассчитывают значение коэффициента К по формуле (3)

К=0,05·0,5·4,6·0,8=0,092≈0,1.

Используя значение коэффициента К=0,1 и значения ориентировочных содержаний золота в рядовых пробах, рассчитывают по формуле (4) представительные массы аналитических проб, при n=3 получают значения масс аналитических проб от 0,124 до 2,26 кг. Делают заключение, что для отдельных рядовых проб (с содержанием золота менее 0,5 г/т) их масса не является представительной. В то же время отмечают, что для большинства проб с содержанием золота более 0,5 г/т можно использовать аналитическую пробу массой менее 1 кг. Из этих проб методом вычерпывания по сетке отбирают аналитические пробы массой М≥1,124 кг. Материал аналитических проб измельчают до крупности зерна 0,2 мм и анализируют пробирным методом. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет для данной партии проб уменьшить массу измельчаемого материала без снижения точности определения золота. Информацию о значении коэффициента К передают геологической службе для оптимизации процесса опробования на ранних его стадиях.

Пример 2. На пробирный анализ поступила партия проб кварц-сульфидной руды в количестве 60 шт., дробленых до 1 мм, содержание золота в пробах 10,2-19,6 г/т. Масса лабораторных проб 1,0-1,5 кг. По примеру 1 приготавливают и анализируют групповую пробу. Устанавливают, что минимально допустимая масса аналитической навески для групповой пробы равна 10 г и рассчитывают значение коэффициента К по формуле (3). Получают К=0,01·0,8·14,2·0,23=0,026≈0,03. Затем по формуле (4) рассчитывают представительную массу аналитических проб для n=3. Получают значения масс аналитических проб от 0,048 до 0,034 кг. Из материала лабораторных проб отбирают аналитические пробы массой М≥0,034 кг методом вычерпывания по сетке, измельчают их до крупности зерна 0,2 мм и анализируют пробирным методом. Информацию о значении коэффициента К передают геологической службе для оптимизации процесса опробования на ранних его стадиях. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет для данной партии проб уменьшить массу измельчаемого материала без снижения точности определений золота.

По данным опытной проверки предлагаемый способ подготовки партии проб к пробирному анализу, по сравнению с прототипом, имеет следующие технико-экономические преимущества:

- способ позволяет повысить экспрессность пробирного анализа;

- способ позволяет снизить затраты на выполнение пробирного анализа;

- способ позволяет унифицировать процесс пробоотбора и пробоприготовления на всех его стадиях.

Внедрение предлагаемого способа в аналитических лабораториях не требует использования дополнительного оборудования и материалов. Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ при проведении геологоразведочных работ.

Источники информации

1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов, Москва, Металлургия, 1978, с.11-13,

2. SU 1721108, БИ №11, 1992 г.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов. Способ подготовки партии проб к пробирному анализу включает отбор проб исходного материала крупностью 1 мм, формирование и анализ групповых проб перед оценкой представительной массы аналитических проб, оценку представительной массы аналитических проб, отличается тем, что в процессе анализа групповой пробы для каждого типа руды рассчитывают значения коэффициента К по формуле К=0,8m·Д_г.п.·С_г.п., где К - коэффициент, характеризующий исследуемый тип руды, m- минимально допустимая масса групповой пробы, кг, Д_г.п. - допустимое относительное расхождение результатов определения золота при анализе групповой пробы, С_г.п. - содержание золота в групповой пробе, г/т, а оценку представительной массы аналитической пробы ведут по формуле , где М_i - представительная масса i-ой аналитической пробы, отбираемой из i-ой лабораторной пробы, Д_i - допустимое относительное расхождение результатов определения золота для i-ой лабораторной пробы, d - максимальный размер частиц пробы, мм, n - количество навесок, которое необходимо отобрать из i-ой аналитической пробы, С_i - содержание золота в i-ой рядовой пробе, г/т, α - коэффициент, характеризующий механические свойства рудного материала, α≤2. Способ повышает экспрессность процесса подготовки проб золотосодержащих материалов к пробирному анализу.

Способ подготовки партии проб к пробирному анализу, включающий отбор проб исходного материала крупностью 1 мм, формирование и анализ групповых проб перед оценкой представительной массы аналитических проб, оценку представительной массы аналитических проб, отличающийся тем, что в процессе анализа групповой пробы для каждого типа руды рассчитывают значения коэффициента К по формуле

К=0,8m·Д_г.п.·С_г.п.,

где К - коэффициент, характеризующий исследуемый тип руды;

m - минимально допустимая масса групповой пробы, кг;

Д_г.п. - допустимое относительное расхождение результатов определения золота при анализе групповой пробы;

С_г.п. - содержание золота в групповой пробе, г/т,

а оценку представительной массы аналитической пробы ведут по формуле

,

где М_i - представительная масса i-ой аналитической пробы, отбираемых из i-ой лабораторной пробы;

Д_i - допустимое относительное расхождение результатов определения золота для i-ой лабораторной пробы;

d - максимальный размер частиц пробы, мм;

n - количество навесок, которое необходимо отобрать из i-ой аналитической пробы;

С_i - содержание золота в i-ой рядовой пробе, г/т;

α - коэффициент, характеризующий механические свойства рудного материала, α≤2.