Способ подготовки к пробирной плавке навесок золотосодержащих руд Российский патент 2018 года по МПК C22B11/02 G01N1/28 

Способ подготовки к пробирной плавке навесок зотосодержащих руд может быть использован в аналитической химии для определения тонкодисперсных благородных металлов в золотосодержащем минеральном сырье среднего и кислого состава. Известен способ [1, С. 7-10] подготовки навесок золотосодержащих руд к пробирной плавке, включающий обжиг материала навесок измельченного до крупности зерна минус 0,071 мм с последующей обработкой навесок азотной (HNO₃) или серной (H₂SO₄) кислотами, фильтрование нерастворимого осадка через плотный фильтр, озоление фильтра с нерастворимым остатком, растирание фильтра с остатком в ступке, смешивание растертого материала с шихтой, содержащей соду, буру, глет, восстановитель, засыпание смеси в бумажный пакет, закрывание смеси сверху покрышкой из смеси буры и соды.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- низкую экспрессность;

- высокую трудоемкость;

- низкую производительность труда;

- повышенный расход огнеупорных тиглей, обусловленный использование буры в составе покрышки;

- способ не обеспечивает необходимой степени извлечения тонкодисперсного золота и серебра (≥98%) в процессе пробирной плавки навесок золотосодержащих руд.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ подготовки к пробирной плавке навесок руд, содержащих тонкодисперсные благородные металлы [2, С. 83-86], включающий обработку материала навески, измельченного до крупности зерна минус 1 мм, концентрированной фтористоводородной кислотой или ее смесью с другими минеральными кислотами, фильтрование образовавшегося осадка через плотный фильтр, озоление фильтра, смешивание обработанного материала с глетом, бурой и восстановителем, засыпание полученной смеси в небольшой бумажный пакет, который помещают внутрь другого бумажного пакета, содержащего соду, заливание в пакет со смесью руды и шихты насыщенного раствора уксуснокислого свинца, засыпание смеси сверху покрышкой, состоящей из смеси соды и буры.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- низкую экспрессноть;

- большой расход огнеупорных тиглей, вследствие использования буры в составе покрышки;

- использование дорогостоящих реактивов (уксуснокислого свинца).

Технический результат изобретения - повышение экспрессности определения благородных металлов, снижение расходов материалов и реактивов. Указанный технический результат достигается тем, что предлагаемый способ, включающий обработку навески руды, измельченной до крупности зерна минус 1 мм, концентрированной фтористоводородной кислотой или ее смесью с другими минеральными кислотами, фильтрование осадка через плотный фильтр, озоление фильтра, смешение осадка с глетом и восстановителем и засыпание смеси в бумажный пакет, причем смесь сверху засыпают покрышкой, состоящей из кальцинированной соды и тонкоизмельченного стекла, отличающийся тем, что засыпание слоем осадка с глетом и восстановителем осуществляют в бумажный пакет, содержащий смесь соды и буры, взятых в соотношении 3,5:1,5.

Способ осуществляется следующим образом. При поиске и разведке золоторудных месторождений на пробирный анализ поступают лабораторные пробы золотосодержащих руд массой 1-3,5 кг, дробленные до крупности зерна минус 1 мм. Информация о степени дисперсности благородных металлов, как правило, отсутствует. До первого определения золота и серебра из лабораторной неподсушенной пробы отбирают аналитическую навеску массой 25-200 г, обрабатывают ее концентрированной (40%) фтористоводородной кислотой или ее смесью с другими минеральными кислотами, применяя известные способы. При этом происходит деструкция материала руды, частичное или полное удаление из навески руды оксида кремния и других мешающих примесей (As, Sb, Те, Cr и др.), переход тугоплавких компонентов руды в более легкоплавкие с образованием фторидов кальция и алюминия.

После кислотной обработки навески, нерастворимый осадок отфильтровывают через плотный фильтр, осадок фильтруют, затем озоляют. Образовавшийся после озоления материал смешивают с глетом и восстановителем, что является существенным отличием. Затем полученную смесь засыпают в бумажный пакет, содержащий смесь соды и буры, взятых в соотношении 3,5:1,5, что является существенным отличием. После чего смесь нерастворимого осадка, глета и восстановителя сверху засыпают покрышкой состоящей из соды и тонкоизмельченного стекла, что является существенными отличием. Пакет помещают в огнеупорные шамотные тигли, нагретые до 1050-1100°С, и ведут пробирную плавку известным способом [1,2], далее выполняют остальные операции пробирного анализа известными способами [1, 2]. Одновременно сушат лабораторную пробу и определяют массовую долю влаги в пробе. Измельчают пробу до крупности зерна минус 0,071 мм. После чего выполняют второе определение золота и серебра.

Результаты I и II определений золота и серебра подвергают статистической обработке. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Анализируют пробирными методом партию проб кварцевой золотосодержащей руды массой 1-1,5 кг, измельченных до крупности зерна минус 1 мм. Выполняют первое определение золота и серебра. Для этого отбирают из каждой неподсушенной пробы одну аналитическую навеску массой 50 г. Навески обрабатывают концентрированной (40%) фтористоводородной кислотой (взятой в количестве 100-150 см³) в химических стаканах емкостью 500 см³, установленных на электроплиту в вытяжном шкафу, при температуре 100°С в течение 2-2,5 часов. Затем в стаканы добавляют 100-150 см горячей дистиллированной воды и дают раствору отстояться в течение 1-1,5 часа. После чего сливают осветленную часть раствора в колбу, а нерастворимый осадок отфильтровывают через плотный фильтр. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой, затем помещают в фарфоровый тигель и озоляют при 110°С. Осадок после озоления охлаждают и смешивают с глетом и восстановителем, засыпают в бумажный пакет, в котором находится 50 г смеси соды и буры, взятых в соотношении 3,5:1,5. Сверху на смесь засыпают 15-20 г покрышки, состоящей из кальцинированной соды и тонкоизмельченного стекла, взятых в соотношении 3:1. Пакеты помещают в шамотные тигли, нагретые до температуры 1050-1100°С. Пробирную плавку и все последующие операции пробирного анализа выполняют согласно методике 505-Х (Министерство природных ресурсов и экологии РФ, Москва, 2010. 19 с.). Одновременно с первым определением золота и серебра в пробах, выполняют сушку проб и определяют массовую долю влаги в пробах. Затем измельчают пробы до крупности зерна минус 0,071 мм. Содержание металлов в пробе при первом их определении рассчитывают по формуле:

Где: С_ме - содержание благородного металла в пробе, г/т;

m - масса навески, используемой при первом единичном определении благородных металлов, г;

W - массовая доля влаги в пробе.

Затем повторно анализируют подсушенные пробы по методике 505-Х, используя аналитические навески массой 50 г, измельченные до крупности зерна минус 0,071 мм. Результаты определения золота и серебра и необходимых статистических расчетов приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы 1 при использовании методики 505-х возникают значительные потери золота и серебра в процессе пробирной плавки навесок руды разведываемого объекта. Следовательно, при подготовке навесок исследуемой руды к пробирной плавке необходимо использовать заявленный авторами способ.

Пример 2. Анализируют пробирным методом пробы кварц-карбонатной золотосодержащей руды, измельченные до крупности зерна минус 1 мм. Анализ выполняют согласно примеру 1. Результаты определения золота и серебра в пробах и необходимых статистических расчетов приведены в таблице 2. Они показывают, что относительное расхождение между результатами определения золота и серебра в кварц-карбонатной руде разведываемого месторождения, полученных при использовании разных способов подготовки навесок руды к пробирной плавке незначимо. Поэтому для пробирного анализа проб исследуемой руды может быть использована методика 505-Х.

По данным опытной проверки предлагаемый способ подготовки аналитических навесок золотосодержащих руд к пробирной плавки по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:

- экспресность подготовки навесок к пробирной плавке возрастает на 10-15%;

- исключаются использование дорогостоящего уксуснокислого свинца;

- снижается расход буры на 30-40%.

Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах при опробовании мало изученных золотосодержащих руд.

Источники информации:

1) Методика 505-Х. Определение золота и серебра пробирным методом в горных породах, рудах и продуктах их переработки. Москва. 2010. 19 с.

2) Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. Петропавловск-Камчатский: издательство КамчатГТУ, 2008. С. 83-86.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения тонкодисперсных благородных металлов в золотосодержащем минеральном сырье среднего и кислого состава. Способ включает обработку навески руды, измельченной до крупности зерна минус 1 мм, концентрированной фтористоводородной кислотой или ее смесью с другими минеральными кислотами. Осадок фильтруют через плотный фильтр, проводят озоление фильтра, смешение осадка с глетом и восстановителем и засыпание смеси в бумажный пакет. Причем смесь сверху засыпают покрышкой, состоящей из кальцинированной соды и тонкоизмельченного стекла. Засыпку слоем осадка с глетом и восстановителем осуществляют в бумажный пакет, содержащий смесь соды и буры, взятых в соотношении 3,5:1,5. Изобретение повышает экспрессность определения благородных металлов, снижает расход реактивов. 2 табл., 2 пр.

Способ подготовки к пробирной плавке навесок золотосодержащих руд, включающий обработку навески руды, измельченной до крупности зерна минус 1 мм, концентрированной фтористоводородной кислотой или ее смесью с минеральными кислотами, фильтрование осадка через плотный фильтр, озоление фильтра, смешение осадка с глетом и восстановителем и засыпание смеси в бумажный пакет, причем смесь сверху засыпают покрышкой, состоящей из кальцинированной соды и тонкоизмельченного стекла, отличающийся тем, что засыпание слоем осадка с глетом и восстановителем осуществляют в бумажный пакет, содержащий смесь соды и буры, взятых в соотношении 3,5:1,5.