СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К ПРОБИРНОМУ АНАЛИЗУ Российский патент 2003 года по МПК G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов.

Известны способы пробоподготовки [1], в которых подготовка пробы к пробирному анализу включает следующие операции: отбор пробы исходного материала крупностью 1 мм, оценку представительной массы пробы, измельчение пробы до крупности зерна 0,2-0,044 мм, оценку (или выбор) представительной массы аналитической навески, отбор аналитических навесок. В некоторых способах пробоподготовки [1, стр. 11-15] представительная масса лабораторной пробы оценивается по формуле:
M=Kd²,
где К - коэффициент, зависящий в первую очередь от размера золотинок;
К=0,1-1,0;
d - диаметр куска максимального размера, мм.

Данный способ трудоемок и не может быть использован при анализе единичных проб и небольших партий проб, состоящих из 2-10 проб.

В других способах пробоподготовки [1, стр. 122] масса аналитических навесок, количество навесок и необходимая степень измельчения выбираются в зависимости от содержания золота в пробе и вида анализа. При этом аналитическая навеска отбирается из материала с крупностью зерна 0,147-0,044 мм.

Данный способ не учитывает крупности частиц золота, которая является основным источником неоднородности анализируемого материала.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ подготовки пробы к пробирному анализу [2], включающий следующие операции: отбор пробы исходного материала крупностью 1 мм, приготовление групповой пробы, разделение материала групповой пробы по фракциям крупности зерна и оценка представительной массы пробы, измельчение материала пробы до крупности зерна 0,20-0,044 мм, отбор аналитических навесок разной массы, оперативный контроль пробоподготовки.

Однако этот способ не может быть использован для анализа единичных проб или небольших партий проб.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса подготовки пробы к пробирному анализу за счет повышения достоверности определения золота.

Указанная цель достигается тем, что в способе подготовки пробы к пробирному анализу, включающем отбор пробы исходного материала с крупностью зерна не более 1 мм, измельчение пробы до крупности зерна не более 0,2 мм, отбор аналитических навесок, вначале из исходного материала выделяют фракцию с крупностью зерна менее 0,104 мм (I), определяют ее массовую долю, затем оставшуюся часть исходного материала измельчают и разделяют на две фракции с крупностью зерна менее 0,104 мм (II) и более 0,104 мм (III), определяют массовые доли фракций, после чего из каждой выделенной фракции отбирают аналитическую навеску, причем материал фракции с крупностью зерна более 0,104 мм (III) полностью включают в навеску, измельчение пробы проводят так, чтобы масса фракции более 0,104 мм (III) не превышала 100 г, а содержание золота в пробе рассчитывают по формуле
С=а₁C₁+а₂С₂+а₃С₃,
где С - содержание золота в пробе, г/т;
а₁, а₂, а₃ - массовые доли фракций I, II, III соответственно;
C₁, C₂, С₃ - содержание золота во фракциях I, II, III соответственно, г/т.

Из материала лабораторной пробы с крупностью зерна не более 1 мм выделяют с помощью сита или иным способом фракцию зерен крупностью не более 0,104 мм (I), в которой содержится тонкодисперсное золото. Материал данной фракции I отличается минимальной неоднородностью и максимальным содержанием золота. С помощью взвешивания определяют массовую долю фракции I, отбирают аналитическую навеску и определяют содержание золота в материале фракции. Затем оставшуюся часть материала, содержащую мелкодисперсные, средние и крупные золотины, измельчают до крупности зерна не более 0,2 мм в течение заданного времени, зависящего от типа измельчительного оборудования, разделяют на две фракции - с крупностью зерна менее 0,104 мм (II), в которой содержатся тонкодисперсные золотины и с крупностью зерна более 0,104 мм (III), в которой содержатся тонкодисперсные, средние и крупные золотины. Определяют массовые доли фракций II и III, при этом масса фракции III не должна превышать 100 г. Из материала фракции II отбирают аналитическую навеску и определяют содержание золота в материале фракции. Материал фракции III полностью включают в аналитическую навеску и определяют содержание золота в материале фракции. Содержание золота в пробе рассчитывают по формуле
С=а₁С₁+а₂С₂+а₃С₃,
где С - содержание золота в пробе, г/т;
a₁, а₂, а₃ - массовые доли фракций I, II, III соответственно;
C₁, C₂, С₃ - содержание золота во фракциях I, II, III соответственно, г/т.

Проиллюстрируем предлагаемый способ на примерах конкретного выполнения.

Пример 1. На пробирный анализ поступила проба горной породы массой 1,1 кг с крупностью зерен не более 1 мм.

Используя известный способ пробоподготовки [2], аналитическую навеску массой 100 г, определяют содержание золота - 0,1 г/т.

Затем из пробы с помощью сита выделяют фракцию с крупностью зерна менее 0,104 мм (I). С помощью взвешивания определяют массу фракции - 200 г и массовую долю фракции - 0,2. Так как содержание золота в горной породе низкое, то из фракции отбирают аналитическую навеску 100 г и определяют содержание золота - 0,2 г/т. Затем оставшуюся часть пробы измельчают до крупности зерна не более 0,2 мм на вибрационном измельчителе ИВ-2. При каждой загрузке измельчителя устанавливают время его работы - 5 минут. Измельченный материал разделяют на две фракции - с крупностью зерна менее 0,104 мм (II) и с крупностью зерна более 0,104 мм (III). С помощью взвешивания определяют массу фракции II - 730 г и ее массовую долю - 0,73, а также массу фракции III - 70 г и ее массовую долю - 0,07. Так как содержание золота в пробе низкое, то из фракции II отбирают аналитическую навеску массой 100 г и определяют содержание золота - 0,1 г/т. Материал фракции III включают в аналитическую навеску полностью и определяют содержание золота - 0,1 г/т. Рассчитывают содержание золота в пробе по формуле
С=0,2•0,2 + 0,73•0,1 + 0,07•0,1=0,12 г/т.

По результатам анализа делают заключение, что проба не содержит средних и крупных золотин, поэтому представительная масса для данной пробы может быть уменьшена до 300-500 г. Отмечают, что содержание золота, установленное при использовании предлагаемого способа, возросло на 20%.

Пример 2. На пробирный анализ поступила проба золотосодержащей руды массой 0,6 кг с крупностью зерна не более 1 мм.

Используя известный способ пробоподготовки [2], аналитическую навеску массой 100 г, определяют содержание золота - 24 г/т.

По примеру 1 обрабатывают пробу, определяют массовые доли фракций - 0,25 (I), 0,80 (II), 0,05 (III). Отбирают аналитические навески массой 25 г, 50 г, 25 г из материала фракций I, II, III соответственно. Определяют содержание золота в материале фракций: C₁=30 г/т, С₂=17 г/т, С₃=300 г/т. Рассчитывают содержание золота в пробе по формуле
С=0,25•30 + 0,80•17 +0,05•300=7,5 + 13,6 + 15=36,1 г/т.

Делают заключение, что масса лабораторной пробы в данном случае не является представительной и должна быть увеличена до М=1•1²=1 кг. Отмечают, что содержание золота, установленное при использовании предлагаемого способа пробоподготовки, возросло на 33,5%. Использование предлагаемого способа пробоподготовки позволило в данном случае учесть в полном объеме влияние средних и крупных золотин на результат определения золота. Масса материала, используемого в анализе, составила 25г+50г+25г=100г. При использовании известных способов пробоподготовки представительная масса анализируемого материала увеличилась бы до 400 - 500 г.

Пример 3. На пробирный анализ поступила проба горной породы массой 1,1 кг с крупностью зерен не более 1 мм (использованной в примере 1). Используя известный способ пробоподготовки [2], аналитическую навеску массой 100 г, определяют содержание золота - 0,1 г/т. Устанавливают в качестве граничного значения крупности зерна фракций - 0,074 мм [1, с. 122]. По примеру 1 обрабатывают пробу и определяют содержание золота - 0,12 г/т. Отмечают, что при равных результатах анализа продолжительность пробоподготовки по сравнению с примером 1 возросла примерно на 20%, так как время выделения тонкой фракции возрастает с уменьшением размера зерна.

Пример 4. На пробирный анализ поступила проба золотосодержащей руды массой 0,6 кг с крупностью зерен не более 1 мм (использованной в примере 2). Используя известный способ пробоподготовки [2], аналитическую навеску массой 100 г, определяют содержание золота - 24 г/т. Устанавливают в качестве граничного значения крупности зерна фракций - 0, 147 мм [1, с.122]. По примеру 2 обрабатывают пробу. Устанавливают, что продолжительность пробоподготовки сокращается примерно на 25%. Определяют содержание золота по формуле
С=0,35•24 + 0,60•22 + 0,05•240=8,4 + 13,2 + 12=33,6 г/т.

Отмечают, что по сравнению с примером 2 результат анализа занижен на 6,9%.

По данным опытной проверки предлагаемый способ подготовки пробы к пробирному анализу по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:
- способ позволяет повысить достоверность определения золота в пробе за счет включения в аналитическую навеску всех крупных частиц золота, оказывающих наибольшее влияние на неоднородность результатов анализа;
- способ позволяет уменьшить представительную массу анализируемого материала за счет выделения крупного золота в отдельную фракцию, что снижает стоимость анализа из-за уменьшения расхода огнеупорных материалов, электроэнергии и химических реактивов.

Внедрение предлагаемого способа в аналитических лабораториях не требует проведения дополнительных работ и использования дополнительного оборудования и материалов. Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ при проведении геологоразведочных работ.

Источники информации
1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М.: Металлургия, 1978, с. 9-128.

2. SU 1721108 А1, от 23.03.1993.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов. В способе вначале из исходного материала выделяют фракцию с крупностью зерна менее 0,104 мм (I), обогащенную тонко дисперсным золотом. Определяют ее массовую долю. Затем оставшуюся часть исходного материала измельчают до крупности зерна не более 0,2 мм и разделяют на две фракции с крупностью зерна менее 0,104 мм (II) и более 0,104 (III). Определяют массовые доли фракций. После этого из каждой выделенной фракции отбирают аналитическую навеску массой 5-100 г. Материал фракции с крупностью зерна более 0,104 мм (III) полностью включают в навеску. Измельчение пробы проводят так, чтобы масса фракции с крупностью зерна более 0,104 мм (III) не превышала 100 г. Содержание золота в пробе, которая содержит все средние и крупные частицы золота, рассчитывают по формуле С=a₁C₁ + а₂С₂ + а₃С₃, где С - содержание золота в пробе, г/т; а₁, а₂, а₃ - массовые доли фракций I, II, III соответственно; C₁, С₂, С₃ - содержание золота во фракциях I, II, III соответственно, г/т. Способ позволяет повысить достоверность определения золота в пробе и снизить стоимость анализа.

Способ подготовки пробы к пробирному анализу, включающий отбор пробы исходного материала с крупностью зерна не более 1 мм, измельчение пробы до крупности зерна не более 0,2 мм, отбор аналитических навесок, отличающийся тем, что вначале из исходного материала выделяют фракцию с крупностью зерна менее 0,104 (I), определяют ее массовую долю, затем оставшуюся часть исходного материала измельчают и разделяют на две фракции с крупностью зерна менее 0,104 мм (II) и более 0,104 мм (III), определяют массовые доли фракций, после чего из каждой выделенной фракции отбирают аналитическую навеску, причем материал фракции с крупностью зерна более 0,104 мм (III) полностью включают в навеску, измельчение пробы проводят так, чтобы масса фракции с крупностью зерна более 0,104 мм (III) не превышала 100 г, а содержание золота в пробе рассчитывают по формуле
С=a₁C₁ + а₂С₂ + а₃С₃,
где С - содержание золота в пробе, г/т;
a₁, а₂, а₃ - массовые доли фракций I, II, III соответственно;
C₁, С₂, С₃ - содержание золота во фракциях I, II, III соответственно, г/т.