СПОСОБ КОНТРОЛЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ РАБОТЫ ПРИ ОПРОБОВАНИИ ЗОЛОТОРУДНЫХ МЕСТОРОЖДЕНИЙ Российский патент 2006 года по МПК G01N1/28 

Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений относится к аналитической химии и может быть использован при опробовании золотосодержащих природных материалов.

Известен способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений [1, С.22-26], включающий контроль качества обработки проб по показателям уровней случайной и систематической погрешностей обработки проб и контроль качества выполнения анализов с помощью внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- методика оценки случайной погрешности обработки проб является дорогостоящей и поэтому не применяется в практической работе для оперативного контроля качества обработки партии геологоразведочных проб;

- полученное с помощью данного способа заключение о наличии систематической погрешности, формирующейся при обработке проб, не во всех случаях является корректным;

- результаты оперативного внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для контроля качества обработки проб.

Известен способ контроля качества опробования золотосодержащего минерального сырья [2, С.1-32], включающий оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателям представительности аналитической пробы, крупности частиц пробы, загрязнения пробы материалом обрабатывающейся ранее пробы и контроль качества выполнения анализов, состоящий из внутрилабораторного контроля и внешнего лабораторного контроля.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;

- результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу;

- способ основан на субъективном положении о приоритетной представительности материала дубликата аналитической пробы.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения и подготовки твердых проб для исследования [3, С.1-4], при котором осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроль качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости анализов.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- способ не позволяет оценить уровни случайной и систематической погрешностей, формирующихся при подготовке партии проб к анализу;

- результаты внутрилабораторного контроля качества выполнения анализов не могут быть использованы для оперативного контроля качества подготовки проб к анализу.

Технический результат изобретения - повышение достоверности и экспрессности контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений.

Указанный технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающем отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.

Способ осуществляется следующим образом. Партию генеральных разведочных проб золотосодержащего минерального сырья подготавливают к пробирному анализу в соответствии с требованиями ОСТ 41-08-249-85. Приготавливают аналитические пробы, дубликаты аналитических проб и геологические дубликаты разведочных проб. В процессе пробоприготовления ведут оперативный контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы. Определяют содержание золота в аналитических пробах. Затем в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают выборку генеральных разведочных проб, подлежащих внутреннему лабораторному контролю. Для оценки воспроизводимости результатов анализов отбирают аналитические навески из материала соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб, что является существенным отличием. Определяют содержание золота в дубликатах аналитических проб и в геологических дубликатах разведочных проб. Оценивают воспроизводимость результатов определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, в геологических дубликатах разведочных проб и делают заключение о значимости случайной погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием. Оценивают по ОСТ 41-08-262-86 значимость систематических расхождений между результатами определений золота в аналитических пробах, в дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах и делают заключение о значимости систематической погрешности, формирующейся при подготовке проб к анализу, что является существенным отличием.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. В лабораторию поступила на аналитическое опробование партия бороздовых проб кварц-сульфидной золотосодержащей руды, состоящая из 257 проб массой 12,5 кг. В соответствии с ОСТ 41-08-249-85 осуществляют прием заказа в лабораторию и планируют пробирный анализ. Затем проводят подготовку проб к анализу по схеме, установленной заказчиком. Используют формулу сокращения пробы

где М - минимальная представительная масса пробы, кг; К - коэффициент, характеризующий неоднородность материала пробы, К=0,2 для данного типа руды; d - максимальный размер частиц пробы, мм.

Приготавливают аналитическую пробу массой 0,2 кг, дубликат аналитической пробы массой не менее 0,8 кг и геологический дубликат массой не менее 1 кг.

Определяют содержание золота в аналитических пробах пробирным методом. Затем выполняют внутрилабораторный контроль качества анализов и контроль качества подготовки проб к анализу. Для этого в соответствии с ОСТ 41-08-214-82 намечают представительную выборку бороздовых проб численностью 32 пробы. Из соответствующих дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов разведочных проб отбирают аналитические навески, которые затем анализируют пробирным методом. После чего оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб, геологических дубликатах разведочных проб и значимость систематических расхождений между результатами анализов.

Делают заключение, что случайная погрешность опробования, формирующаяся при подготовке проб к анализу и при выполнении анализов, не превышает допустимый уровень (табл.1). Оценивают значимость систематических расхождений между результатами определений золота, используя критерии знаков. Делают заключение о том, что систематическая погрешность, формирующаяся при подготовке проб к анализу, не превышает допустимого уровня (табл.1).

Таблица№№ пробыСодержание золота, г/тАбсолютное расхождение между содержаниями золота, г/тОтносительное расхождение, %Допустимое относительное расхождение, %С₁С₂С₃С₁-С₂С₁-С₃11,81,61,4+0,2+0,411,7625,007521,31,41,6-0,1-0,37,4020,697531,00,60,7+0,4+0,350,0035,297540,60,30,4+0,3+0,254,0040,007550,80,60,6+0,2+0,228,5728,577561,41,81,5-0,4-0,125,006,897571,00,80,6+0,2+0,422,2250,007580,90,80,7+0,1+0,211,7625,007590,50,40,4+0,1+0,122,2222,2275100,71,01,1-0,3-0,435,2944,4475111,11,21,3-0,1-0,28,6916,6675121,61,21,4+0,4+0,228,5713,3375130,50,60,8-0,1-0,318,1846,1575141,11,61,5-0,5-0,437,0430,7775150,71,00,9-0,3-0,235,2925,0075160,81,00,9-0,2-0,122,2211,7675171,91,61,5+0,3+0,417,1423,5375181,52,01,9-0,5-0,428,5723,5375190,71,00,8-0,3-0,135,2913,3375200,70,60,4+0,1+0,315,3854,5475211,51,61,9-0,1-0,46,4523,5375221,91,81,6+0,1+0,35,4017,1475230,60,40,3+0,2+0,340,0066,6675240,70,60,5+0,1+0,215,3833,3375252,11,81,9+0,3+0,215,3810,0050262,82,42,5+0,4+0,315,3811,3250272,02,42,2-0,4-0,218,189,5250282,62,12,4+0,5+0,221,288,0050292,82,02,3+0,8+0,533,3319,6050302,22,82,7-0,6-0,524,0020,4150312,22,82,5-0,6-0,324,0012,7750322,62,52,3+0,1+0,33,9212,2450Примечание: С₁ - содержание золота в аналитической пробе; С₂ - содержание золота в дубликате аналитической пробы; С₃ - содержание золота в геологическом дубликате разведочной пробы.

По данным опытной проверки предлагаемый способ контроля качества аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений по сравнению с прототипом имеет следующие технико-экономические преимущества:

- повышается экспрессность и надежность контроля качества подготовки проб к пробирному анализу;

- снижается вероятность систематических расхождений между результатами анализов, выполненных в основной и контрольной лабораториях в процессе внешнего лабораторного и геологического контроля аналитической работы.

Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах.

Источники информации

1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. С.15-26.

2. ОСТ 41-08-249-85. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях МинГео СССР. М.: МинГео СССР, 1985. С.1-32.

3. Патент на изобретение RU №2155951. Способ получения и подготовки твердых проб для исследования / Аполицкий В.Н. // Бюлл. изобретений №25, 2000.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при опробовании золотосодержащих природных материалов. В способе контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений осуществляют отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды. Производят контроль качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа. В способе из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы. В аналитических пробах определяют содержание золота. Из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота. Затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов. Способ обеспечивает достоверность результатов анализа и экспрессность контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений. 1 табл.

Способ контроля аналитической работы при опробовании золоторудных месторождений, включающий отбор аналитических навесок и геологических проб из исходных проб золотосодержащей руды, производство контроля качества подготовки проб к анализу по показателю представительности аналитической пробы и контроля качества выполнения анализов по показателю воспроизводимости результатов анализа, отличающийся тем, что из исходных проб золотосодержащей руды готовят аналитическую пробу, дубликат аналитической пробы и геологический дубликат разведочной пробы, в аналитических пробах определяют содержание золота, а из дубликатов аналитических проб и геологических дубликатов отбирают аналитические навески, которые анализируют на содержание золота, затем оценивают воспроизводимость определений золота в аналитических пробах, дубликатах аналитических проб и геологических дубликатах разведочных проб и потом оценивают значимость систематических расхождений между результатами анализов.