СПОСОБ ПОДГОТОВКИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ НАВЕСКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩЕЙ РУДЫ К ПРОБИРНОМУ АНАЛИЗУ Российский патент 2006 года по МПК C22B11/02 G01N1/28 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробирном анализе партии рядовых проб золотосодержащей руды.

Подготовка аналитической навески к пробирному анализу включает следующие операции: оценку представительной массы навески, отбор навески из материала пробы, измельчение материала навески до требуемой крупности зерна.

Известен способ [1, с.22] подготовки аналитической навески к пробирному анализу, в котором представительную массу навески назначают в зависимости от содержания золота в пробе и степени измельчения материала пробы. Данный способ не пригоден для проб с крупным, неравномерно распределенным в пробе золотом. Кроме того, способ основан на неверном положении о том, что представительная масса навески может быть снижена при измельчении материала пробы до крупности зерна менее 0,147 мм, что в ряде случаев приводит к значимой погрешности при определении золота.

Известен также способ [1, с.12] подготовки аналитической навески к пробирному анализу, в котором представительную массу навески оценивают по формуле

M=Kd²

где М - масса навески, кг; К - коэффициент пропорциональности; d - максимальный размер частиц материала пробы, мм.

Данный способ не учитывает влияния содержания золота в руде на массу представительной аналитической навески.

Наиболее близким к предлагаемому является способ [2], в котором перед оценкой представительной массы аналитической навески формируют групповые пробы, разделяют их по фракциям крупности материала, анализируют материал фракций, результаты анализа используют для оценки представительной массы навески.

Недостатками данного способа являются:

- высокая стоимость;

- низкая экспрессность.

Техническим результатом является снижение стоимости пробирного анализа, повышение экспрессности и достоверности определения благородных металлов (золота).

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе подготовки аналитической навески золотосодержащей руды к пробирному анализу, включающем отбор из рядовых проб руды единичных аналитических навесок, анализ навесок, формирование и анализ групповой пробы перед оценкой представительной массы навески, оценку представительной массы навески, отбор навески из пробы с крупностью зерна - 1-0,04 мм с последующим доизмельчением навески до 0,2-0,04 мм, при анализе навесок устанавливают ориентировочное значение содержания золота в рядовых пробах С_р.п., групповую пробу формируют из рядовых проб с минимальным содержанием золота, отбирают из групповой пробы аналитические навески, определяют в них содержание золота С_i, рассчитывают среднее содержание золота в групповой пробе С_г.п., устанавливают минимальную массу аналитической навески для групповой пробы М_г.п., г, при выполнении условия

где П_i - относительное расхождение между содержанием золота в i-й аналитической навеске и средним содержанием золота в групповой пробе;

Д_г.п.- допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в групповой пробе при внутрилабораторном контроле;

после чего ведут оценку представительной массы аналитической навески для рядовых проб М_р.п., г, по формуле

где Д_р.п.- допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в рядовой пробе при внутрилабораторном контроле.

Проиллюстрируем предлагаемый способ на примере конкретного выполнения.

Пример 1. На пробирный анализ поступила партия рядовых проб кварцевой золотосодержащей руды, дробленных до крупности зерна 1 мм, в количестве 285 шт. Масса проб составляет 1,0-1,5 кг. Из каждой рядовой пробы в соответствии с рекомендациями [1, с.15] отбирают одну аналитическую навеску массой 50 г методом вычерпывания по сетке, измельчают ее до крупности зерна - 0,2 мм и определяют в ней содержание золота. Таким образом, устанавливают ориентировочное значение содержания золота в рядовых пробах С_р.п.. Ориентировочное значение содержания золота в пробах находится в широком интервале значений 0,2-46,6 г/т. Следовательно, при повторном определении золота в рядовых пробах необходимо уточнить представительную массу навески для отдельных проб с целью повышения достоверности результатов определения золота и снижения стоимости пробирного анализа. Для этого из 25 проб с содержанием золота примерно 0,2 г/т отбирают одну десятую часть материала пробы. Из отобранного материала приготавливают групповую пробу массой примерно 3 кг. Из групповой пробы отбирают 20 аналитических навесок массой 50 г и определяют содержание золота в навесках С_i. Затем рассчитывают среднее содержание золота в групповой пробе С_г.п.._{Рассчитывают также относительное расхождение Пi между содержанием золота в i-й аналитической навеске и средним содержанием золота в групповой пробе Сг.п.по формуле}

Результаты анализа и расчетов приведены в табл.1.

Таблица 1Порядковый № навескиСодержание золота в навеске, (г/т)Среднее содержание золота в групповой пробе, С_г.п., г/т
%Допустимое относительное расхождение
Д_г.п., %10,060,14808320,0411130,14040,224450,161360,161370,161380,121590,0855100,2244110,0855120,0855130,0855140,140150,1825160,1825170,1825180,04111190,2453200,2453

Из полученных данных следует, что два значения П_i выходят за пределы допустимого значения. Это означает, что навеска массой 50 г не является представительной для групповой пробы и поэтому ее необходимо увеличить до минимально допустимого предела. Для того чтобы определить минимально допустимую массу аналитической навески для групповой пробы, строят ранжированный вариационный ряд значений содержания золота в аналитических навесках, г/т:

0,04; 0,04; 0,06; 0,08; 0,08; 0,08; 0,08; 0,12; 0,14; 0,14; 0,16; 0,16; 0,16; 0,18; 0,18; 0,18; 0,22; 0,22; 0,24; 0,24

Объединяют последовательно навески в вариационном ряду (2 навески, 3 навески и т.д.), рассчитывают среднее содержание золота в укрупненных навесках, величину относительного расхождения между содержанием золота в укрупненных навесках С'_i и средним содержанием золота в групповой пробе С_г.п.., затем с помощью графика, приведенного на чертеже, устанавливают, что минимально допустимая масса навески для групповой пробы равна 200 г.

Затем рассчитывают массу представительной навески для рядовых проб по формуле

Затем из групповых проб отбирают единичную навеску расчетной массы и определяют в ней содержание золота. Причем для плавления навесок массой ≤5 г с целью экономии материалов и электроэнергии используют шерберную плавку.

Сравнительные данные анализа единичных навесок массой 50 г и навесок расчетной массы сведены в табл.2.

Таблица 2Интервал содержаний металла, г/тКол-во проб в выборкеСреднее содержание металла, г/т, при использовании навески, гАбсолютное расхождение между средними содержаниями металла Относительное расхождение между средними содержаниями металла 50Расчетная массаЗолото     0,2-0,49250,310,37-0,06-17,60,5-1,9301,11,3-0,10-8,32,0-4,9332,722,84-0,12-4,36,0-9,9276,677,17-0,50-7,210,0-19,94413,3713,77-0,40-2,920,0-49,94429,0530,5-1,45-4,9Серебро     10,0-49,96728,0530,56-2,51-8,650,0-199,91576,5185,93-9,42-11,6

Из полученных данных следует, что использование навесок расчетной массы не снижает достоверности результатов определений благородных металлов, более того, снижаются потери благородных металлов в процессе пробирного анализа. Кроме того, использование навесок массой менее 50 г позволило снизить затраты на электроэнергию и материалы.

По данным опытной проверки предлагаемый способ подготовки аналитической навески имеет следующие технико-экономические преимущества:

- способ позволяет снизить стоимость пробирного анализа на 10-15%;

- способ позволяет повысить экспрессность пробирного анализа на 10-15%;

- способ позволяет повысить достоверность определений благородных металлов. Внедрение предлагаемого способа в аналитических лабораториях не требует использования дополнительного оборудования и материалов. Результаты исследований групповой пробы могут быть использованы для внутрилабораторного контроля качества пробирного анализа.

Источники информации:

1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978. - С.9 - 128.

2. SU 1721108 от 22.11.1991.

Техническим результатом изобретения является повышение экспрессности и достоверности определения благородных металлов, снижение стоимости пробирного анализа. Способ включает отбор из рядовых проб руды единичных аналитических навесок, анализ навесок, формирование и анализ групповой пробы перед оценкой представительной массы навески, оценку представительной массы навески, отбор навески из пробы с крупностью зерна 1-0,04 мм с последующим доизмельчением навески до 0,2-0,04 мм. При анализе навесок устанавливают ориентировочное значение содержания золота в рядовых пробах С_р.п., групповую пробу формируют из рядовых проб с минимальным содержанием золота, отбирают из групповой пробы аналитические навески, определяют в них содержание золота С_i, рассчитывают среднее содержание золота в групповой пробе С_г.п., устанавливают минимальную массу аналитической навески для групповой пробы М_г.п., г, при выполнении условия П_i=2(C_i-C_г.п.)/(C_i-C_г.п.)≤Д_г.п., где П_i - относительное расхождение между содержанием золота в i-й аналитической навеске и средним содержанием золота в групповой пробе; Д_г.п.- допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в групповой пробе при внутрилабораторном контроле; после чего ведут оценку представительной массы аналитической навески для рядовых проб М_р.п., г, по формуле М_р.п.=(М_г.п.·С_г.п.·Д_г.п.)/(С_р.п.·Д_р.п.), где Д_р.п.- допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в рядовой пробе при внутрилабораторном контроле. 1 ил., 2 табл.

Способ подготовки аналитической навески золотосодержащей руды к пробирному анализу, включающий отбор из рядовых проб руды единичных аналитических навесок, анализ навесок, формирование и анализ групповой пробы перед оценкой представительной массы навески, оценку представительной массы навески, отбор навески из пробы с крупностью зерна 1-0,04 мм с последующим доизмельчением навески до 0,2-0,04 мм, отличающийся тем, что при анализе навесок устанавливают ориентировочное значение содержания золота в рядовых пробах С_р.п., групповую пробу формируют из рядовых проб с минимальным содержанием золота, отбирают из групповой пробы аналитические навески, определяют в них содержание золота С_i, рассчитывают среднее содержание золота в групповой пробе С_г.п., устанавливают минимальную массу аналитической навески для групповой пробы М_г.п., г, при выполнении условия

где П_i - относительное расхождение между содержанием золота в i-й аналитической навеске и средним содержанием золота в групповой пробе;

Д_г.п. - допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в групповой пробе при внутрилабораторном контроле,

после чего ведут оценку представительной массы аналитической навески для рядовых проб М_р.п., г, по формуле

где Д_р.п.- допустимое относительное расхождение между результатами определения содержания золота в рядовой пробе при внутрилабораторном контроле.