Способ подготовки пробы к пробирному анализу Советский патент 1992 года по МПК C22B11/00 G01N1/28 

(Л

С

Изобретение относится к пробоотбору и пробоприготовлению золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов, к последующему пробирному анализу. Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет повышения достоверности и ускорения процесса. Способ включает операции: изготовление групповых проб, оценку представительной массы лабораторной пробы и аналитической навески, оценку оптимальности способов отбора аналитической навески и необходимой степени ее измельчения, отбор аналитических навесок, измельчение анализируемого материала. 4 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов.

Подготовка пробы к пробирному анализу включает следующие процедуры и операции: отбор пробы исходного материала крупностью 1 мм, оценку представительной массы пробы, измельчение пробы до крупности 0,147-0,044, оценку (выбор) представительной массы аналитической навески, отбор аналитических навесок.

Известны способы оценки представительной массы лабораторных проб и аналитических навесок, которые можно разделить на два типа: предварительные, для которых из выборочно проанализированных проб найденная представительная масса экстраполируется на все множество проб, непосредственно в ходе анализа определяют представительную массу для каждой пробы.

Первый тип способов не является достаточно надежным, так как пробы даже в одной партии могут значительно отличаться по физико-химическим свойствам. Второй тип - трудоемок, поэтому не может быть использован в условиях массового производства аналитических работ.

Известны способы пробоподготовки, в которых масса аналитических навесок, а также необходимая степень измельчения выбираются в зависимости от содержания золота в пробах. При этом аналитическая навеска отбирается из материала с крупностью зерна 0,147-0,044 мм.

Данные способы не учитывают крупности частиц золота, которая является основ- ным источником неоднородности анализируемого материала и предусматривают измельчение всей пробы любой массы,

х|

ю

о

00

что снижает оперативность анализа и повышает его стоимость. Способы пробоподго- товки в пробирном анализе не предусматривают оперативного контроля ее качества, что может быть источником значительной погрешности анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является способ пробоподготовки в пробирном анализе, в котором представительную массу лабораторных проб оценивают по формуле

МпРобы Кс12.(1)

где М - масса пробы, кг;

К - коэффициент пропорциональности, зависящий от характера руды;

d - диаметр куска максимального размера, мм,

а массу аналитической навески и необходимую степень измельчения выбирают в зависимости от содержания золота. Отбор аналитической навески ведут из материала крупностью 0,147-0,044 мм.

Однако оценка представительной массы лабораторных проб приводит к завышен- ным результатам. Выбор массы аналитической навески согласно известному способу пригоден только для материалов с равномерным распределением золота и не пригоден для материалов с неравномерным распределением золота. Оценка необходимой степени измельчения материала по содержанию золота в пробе не обоснована, так как не учитывает крупность золота и физико-химические свойства пробы. Отбор аналитических навесок только из тонкоизмельченного материала приводит к дополнительным затратам, не повышая во многих случаях точности анализа. Способ пробоподготовки не предусматривает также оперативного контроля ее качества.

Целью изобретения является повышения эффективности процесса подготовки пробы к пробирному анализу за счет повышения достоверности и ускорения процесса.

Перед оценкой представительной массы проводят формирование и анализ групповых проб, представительную массу аналитической пробы по формуле t2 п „

I, «OTi miCi(2)

Ог Сф 1

где tp - квантиль распределения Стьюдента;

D - допустимая погрешность анализа;

Сф - среднее содержание золота в пробном материале, определенное при стандартной схеме пробоприготовления, г/м;

п - число фракций.устанавливаемое согласно существующим рекомендациям или экспериментально:

а - массовая доля пробного материала i-й фракции крупности зерна;

o2i - дисперсия неоднородности материала 1-й фракции;

mi - масса аналитической навески, используемая при анализе материала i-й фракции,/;

Ci - среднее содержание золота в 1-й фракции материала, г/м.

Кроме того, аналитическая навеска отбирается из материала с крупностью зерна 1,0-0,040 мм, т.е. может быть отобрана непосредственно из лабораторной пробы, дробленной до 1 мм. Последующее доиз- мельчение материала аналитической навески проводят до крупности зерна 0,2-0,04 мм.

Предлагаемый способ пробоподготовки позволяет осуществлять оперативной контроль качества данной операции. В ходе анализа партии проб может быть изменена масса аналитической навески, степень ее измельчения и способ отбора. Основанием для внесения корректив в способ пробопод0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

готовки являются данные анализа групповых проб. При этом необходимую степень измельчения контролируют по данным анализа групповой пробы минимального содержания, измельченной вначале до крупности- 0,200 мм, а затем до крупности - 0,071 мм, а представительную массу пробы и навески, а также способ отбора навески контролируют по Данным анализа всех групповых проб.

Оценка представительной массы аналитической пробы по предлагаемому способу повышает достоверность результатов анализа/так как материал групповой пробы включает материал всех анализируемых проб. Отбор аналитических навесок непосредственно из пробы, дробленной до 1 мм, с последующим доизмельчением их до 0,2-0,04 мм позволяет ускорить процесс пробоподготовки.

П р и мер 1. На пробирный анализ поступила реальная партия проб, дробленных до-1 мм, в количестве 300 шт, масса отдельной пробы 1,0-1,5 кг, Отбирают из каждой пробы одну аналитическую навеску массой 50 г (среднее значение интервала рекомендуемых масс аналических наве-: сок) методом вычерпывания по сетке, из-4 мельчают ее до крупности зерна-0,200 мм и анализируют. .По результатам разделяют пробы согласно установленных интервалов содержания. Из каждой единичной пробы методом вычерпывания по сетке отбирают 10% массы пробы. Изготавливают групповые пробы массой 4-7 кг по интервалам содержания путем смешения отобранного

материала в механическое смесителе в течение 40-45 мин.

Разделяют материал групповых проб с содержанием золота Сли 0,5 г/т (область количественных определений) по фракци- ям крупности зерен, например -1,0+0,7; - 0,7+0,45; -0,45+0,355; -0,355+0,25; -0,25+0,1: -0,1. Материал каждой фракции делят на две равные части, одну из которых (I) измельчают общей массой до крупности зерна -0,071 мм, полностью разделяют на аналитические навески одной массы (25-50 г) и анализируют. Из второй части (II) материала каждой фракции сначала отбирают аналитические навески одной массы (25-50 г) до полного расходования материала, затем индивидуально измельчают каждую навеску до крупности зерна - 0,071 мм и анализируют. Оценивают минимальную представительную массу аналитической пробы по форму- ле(2).

Данные анализа и расчетов сведены в табл.1.

Из полученных данных следует, что для этой партии проб представительная масса аналитической пробы равна 93.4 г. При измельчении пробы в пределах (-1) - (-0,077) мм ее однородность изменяется не значимо, поэтому аналитические навески могут быть ото- браны непосредственно из лабораторной пробы, дробленной до -1 мм, а затем измельчены до необходимой степени. При этом их масса в соответствии с принятыми значениями должна быть не менее 25 г для содержаний 0,5-1,9, 2,0-4,9, .10-19,9 г/т, 50 г для содержаний 5,0-9,9 г/т.

Данные по оценке сходимости содержаний золота, определенных при анализе частей I и II материала сведены в табл.2.

Из данных табл.2 также следует, что, вторая аналитическая навеска (рутинный пробирный анализ выполняется из двух навесок) массой 25-50 г может быть также отобрана непосредственно из лабораторной пробы, дробленной до -1 мм, а затем измельчена до необходимой степени. Определяют необходимую степень измельчения анализируемого материала. Для этого используют групповую пробу с содержанием золота Сди 0,5 г/т (характеризуется мак- симальной неоднородностью) массой 2-4 кг. Измельчают групповую пробу до крупности зерна -0,200 мм, делят на две равные части. Из первой части (I) отбирают 15-30 навесок и анализируют. Вторую часть мате- риала (II) дополнительно измельчают до крупности зерна -0.0/71 мм, отбирают из нее 15-30 навесок и анализируют. Для полученных двух рядов содержаний золота рассчитывают CAU, 0Јг. Затем оценивают значимость систематического расхождения с помощью t-критерия и значимость различия дисперсий по критерию Фишера. Данные сведены в табл.3.

ПОСКОЛЬКУ Ррасч.Ртабл. И Трасч. табл.. ТО

материал данной партии проб достаточно измельчать до крупности зерна - 0,200 мм. Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет для данной партии проб значительно уменьшить массу измельчаемого материала без снижения точности определений.

Пример 2. На пробирный анализ поступила реальная партия проб в количестве 80 шт., дробленных до --1 мм, одного интервала содержаний 10-19,9 г/т. Масса пробы 1,0-1,5 кг. По примеру 1 изготавливают и анализируют групповую пробу. Используют навеску массой 10-25 г, в количестве 14-30 шт.

Данные сведены в табл.4.

Оценивая представительную массу пробы по формуле (2) для материала, дробленного до крупности зерна - 1 мм, получают Мпредст. 521,3 г, а для тонкоизмельченного материала Мпредст. 69,7 г. Из полученных результатов следует/что для данной партии проб представительная масса аналитической пробы равна 521,3 г. Следовательно, из каждой поступившей на анализ пробы массой 1,0-1,5 кг можно отобрать аналитическую представительную пробу 521,3 г, измельчить ее до крупности зерна 0,2-0,04 мм, а затем отобрать две аналитические навески массой по 50 г, учитывая рекомендуемые величины аналитических навесок. Если в партии проб окажутся единичные пробы массой менее 521,3 г, то они не подлежат анализу как не представительные. Необходимую степень измельчения для данной партии проб контролируют с помощью анализа части материала этой же групповой пробы по примеру 1.

Использование предлагаемого способа пробоподготовки и оперативного контроля ее качества в пробирном анализе обеспечивает по сравнению с известными повышение достоверности результатов пробирного анализа, ускорение процесса подготовки пробы к пробирному анализу, возможность использования для измельчения проб любого серийного оборудования.

Формула-изобретения

Способ подготовки пробы к пробирному анализу, включающий отбор пробы исходного материала крупностью 1 мм, оценку представительной массы аналитической пробы, измельчение пробы, отбор массы аналитической навески, отличающийся

тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счет повышения достоверности и ускорения процесса, перед оценкой представительной массы проводят формирование и анализ групповых проб, оценку представительной массы аналитической пробы ведут по формуле

t2P

Мн Ј mi.Ci

( г где tp - квантиль распределения Стьюдента;

D - допустимая погрешность анализа;

Сф - среднее содержание золота в пробном материале, определенное при стандартной схеме пробоприготовления, г/т;

0

5

п - число фракций, устанавливаемое согласно существующим рекомендациям или экспериментально;

(% - массовая доля пробного материала i-й фракции крупности зерна;

OH - дисперсия неоднородности материала i-й фракции;

mi - масса аналитической навески, используемая при анализе материала i-й фрак- ции,г;

Ci - среднее содержание золота в i-й фракции материала, г/т; отбор массы аналитической навески проводят из групповой пробы крупностью 1-0,04 мм с последующим ее доизмельчением до 0,2-0,04 мм.

Таблица 1

Продолжение табл. 1

o. ia 0,1.3

0,0201 0,0191 1,05 1,8J

ТаблицаЗ

1,69

30

30