ГАЗОВЫЙ АНАЛИЗАТОР Российский патент 2005 года по МПК G01N30/02 

Изобретение относится к устройствам аналитического приборостроения и может быть использовано в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей.

Известен хроматограф (авт. св-во SU №1245999, МПК G 01 N 30/90), используемый для анализа компонентного состава газовых смесей, состоящий из термостата с размещенными в нем детектором и разделительной колонкой и размещенным вне термостата корректором влияния параметров окружающей среды, который поддерживает постоянной плотность анализируемого продукта или изменение температуры окружающей среды. Данный газовый хроматограф имеет змеевик, находящийся в тепловом контакте с управляющей камерой повторителя.

Недостатком данного хроматографа является его сложность, поскольку только корректор включает более десятка деталей. Работа корректора требует два источника сжатого воздуха.

Известен также хроматограф (авт. св-во SU №1430882, МПК G 01 N 30/88), состоящий из детектора измерительной системы, устройства повышения чувствительности в виде канала регистрации, канала коррекции, корректора дрейфа и опорного генератора, которые в свою очередь содержат значительное количество радиотехнических устройств и элементов. Данный хроматограф содержит также два усилителя, два фильтра низкой частоты, формирователь команды управления корректором базисного сигнала, фильтр низкой частоты с переключателем полосы пропускания и опорный генератор. В состав данного хроматографа входят несколько переключателей диапазонов и полярностей полосы пропускания.

Недостатками данного хроматографа являются его сложность и громоздкость.

Известен также хроматограф ХГ-1Г [Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Москва, 1988], который состоит из программатора анализа, газового блока, блока детекторов, блока программирования температуры, регистраторов, генератора водорода, силового блока.

Недостатками данного прибора являются наличие пневматического привода кранов-переключателей 3 газовых потоков, что требует большого расхода воздуха. Наличие генератора водорода требует сложного обслуживания. Экологически прибор несовершенен, поскольку продукты работы генератора водорода требуют специальной утилизации. Кроме того, время анализа 130 сек не может удовлетворить качества исследований в процессе бурения скважин, поскольку недостаток информации в связи с замедленностью процесса не позволяет сделать точный и объективный вывод о продуктивности исследуемого разреза.

Известен также газовый анализатор фирмы GEOCERVICES [инструкция по эксплуатации газового анализатора CHROMATOLOGGER фирмы GEOCERVICES 1980 г.], который имеет газовую систему, детектор, термостат, блок управления и блок обработки сигналов.

Однако данный хроматограф имеет недостаточное быстродействие - цикл измерения 300 сек, что приводит, как и в предыдущем случае, к неудовлетворительным результатам анализа.

Наиболее близким аналогом заявляемого решения является газоанализатор (патент RU №2141656, 19.11.98), используемый для анализа компонентного состава газовых смесей, включающий газовую систему, состоящую из блока подготовки воздуха, переключателей газовых потоков и элемента отбора проб, хроматографические колонки, блок детектирования, термостат, блок управления и обработки сигналов. Хроматографические колонки в своем составе имеют одну поглотительную и ряд параллельно включенных разделительных колонок; блок детектирования содержит ряд газовых детекторов, число которых соответствует числу разделительных колонок, причем блок подготовки воздуха, элемент отбора проб, блоки колонок и детектирования помещены в термостат. В нем в качестве переключателей газовых потоков применены электроклапаны, число которых равно 5, число разделительных колонок в блоке колонок равно трем, а блок управления и обработки сигналов выполнен в виде микропроцессорного устройства. Газовый анализатор имеет насос для прокачки газовой смеси.

Данный анализатор повышает быстродействие, упрощает схему при увеличении надежности. Однако он разделяет газовые компоненты в процессе исследования не достаточно полно и для повышения степени разделения необходима частая калибровка прибора.

Задача заявляемого устройства - устранение недостатка в степени разделения компонентов.

Сущность заявляемого решения заключается в том, что в газовом анализаторе, включающем хроматографические колонки, детекторы, блок подготовки воздуха, помещенные в термостат, блок управления и обработки сигналов, элемент отбора проб, переключатели газовых потоков в виде переключающих одноканальных электроклапанов и насос для прокачки газовой смеси, имеются каналы разделения, включенные параллельно, между которыми введен обратный клапан, обеспечивающий подачу воздуха в один из каналов разделения, причем каждый из каналов разделения выполнен в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной хроматографических колонок и детектора, а насос установлен на вход газовой линии через электроклапан.

Кроме того, заявляемый газовый анализатор имеет схемы модифицирования. 3аявляются варианты схемы с двумя каналами разделения и хроматографическими колонками низкого давления.

Заявляемый прибор иллюстрируется блок-схемой, представленной на чертеже, где позициями 1-15 обозначены блоки и элементы: 1 - вход воздуха; 2 - блок подготовки воздуха; 3 - переключающий одноканальный электроклапан; 4 - элемент отбора проб - доза; 5 - разделительная колонка; 6 - поглотительная колонка; 7 - вход газовой линии; 8 - насос; 9 - устройство ввода вручную; 10 - сброс в атмосферу; 11 - термостат; 12 - газовый детектор; 13 - блок управления и обработки сигналов; 14 - блок питания; 15 - обратный клапан. Стрелками обозначено соединение с блоком управления и обработки сигналов других блоков и элементов.

В заявляемом техническом решении в отличие от наиболее близкого аналога хроматографические колонки сформированы в каналы разделения, установленные параллельно друг другу. В каждом из них последовательно размещены поглотительная 6 и разделительная колонки 5. Между каналами разделения введен обратный клапан 15, исключающий взаимовлияние газовых потоков в них. Насос 8, прокачивающий газовую смесь, установлен на входе газовой линии 7, а за ним - переключающий одноканальный электроклапан 3.

Работа газового анализатора осуществляется следующим образом.

В исходном состоянии переключающие одноканальные электроклапаны 3 обесточены.

В этом случае газовая смесь прокачивается насосом 8 из входа газовой линии 7 и выбрасывается в атмосферу. Газ-носитель из блока подготовки воздуха 2 подается на параллельно включенные каналы разделения между поглотительной 6 и разделительной колоннами 5, далее через разделительные колонки и газовые детекторы 12 в атмосферу и через поглотительные колонки также на сброс в атмосферу, причем в один из каналов разделения газ-носитель подается через обратный клапан. Элемент отбора проб - доза 4 отключен от газовых потоков.

По сигналу блока управления и обработки сигналов 13 на переключающий одноканальный электроклапан 3, стоящий за насосом 8, подается напряжение и он переключаются. В этом случае газовая смесь из входа газовой линии 7 подается насосом 8 в элемент отбора проб - дозу 4 и затем выходит в атмосферу через выход 10.

Затем, через определенное время (3-5 секунд), также по сигналу блока 13 управления и обработки сигналов с переключающего одноканального электроклапана 3, стоящего за насосом, снимается напряжение и он переходит в исходное состояние, а на все остальные переключающие одноканальные электроклапаны 3 подается напряжение и они переключаются. В данном положении газовая смесь вновь прокачивается насосом 8 через вход газовой линии 7 и выбрасывается в атмосферу. Газ-носитель из блока подготовки воздуха 2 подается на элемент отбора проб - дозу 4, вытесняет содержащуюся в ней газовую смесь и подает ее на входы параллельно включенных каналов разделения - последовательно включенные поглотительные 6 и разделительные колонки 5, далее на газовые детекторы 12 и в атмосферу через сброс 10. В этом случае обратный клапан исключает взаимовлияние газовых потоков в каналах разделения.

По истечении времени, соответствующего прохождению через поглотительные колонки 6 компонентов газовой смеси, анализируемых в каналах разделения (от 7 до 14 сек в зависимости от исследуемого ряда газов), по сигналу блока управления и обработки сигнала 13 с переключающих одноканальных электроклапанов 3 снимается напряжение и производится их переключение в исходное положение. В этом положении оставшиеся в поглотительных колонках 6 компоненты выдуваются из них газом-носителем в атмосферу, а прошедшие через них компоненты поступают для дальнейшего разделения в разделительные колонки 5 и далее через газовые детекторы 12 на выход в атмосферу 10.

Разделенные в разделительных колонках 5 компоненты, попадая в детекторы 12 и проходя через полости чувствительных элементов газовых детекторов, изменяют их электрические свойства, причем эти изменения тем больше, чем больше концентрация компонентов. Электрические сигналы чувствительных элементов в виде пиков, площадь которых пропорциональна содержанию компонентов (хроматограмма), подаются в блок управления и обработки сигнала, где преобразуются в цифровые значения, которые записываются в память, обрабатываются и выводятся в ПЭВМ в виде цифрового кода.

Кроме того, блок управления и обработки сигналов управляет термостатом 11, поддерживая в нем постоянную температуру.

Управляющие элементы настройки вводятся в блок управления и обработки сигналов с помощью ПЭВМ и хранятся в энергонезависимой памяти. Блок питания 14 формирует напряжения, необходимые для работы газового анализатора.

Пример

Заявляемое решение осуществлено в соответствии с вышеописанным. Использована в макетном образце конструкция, в которой - два параллельно включенных канала разделения, выполненные в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной колонок. Система перераспределения газовых потоков собрана на переключающих одноканальных электромагнитных клапанах. Количество последних - пять. В качестве детектора применен датчик адсорбционно-полупроводникового типа. Давление на колонках 0,2 атм. Управление работой газового анализатора и обработка сигнала детектора осуществляется блоком управления и обработки сигналов.

Преимущества заявляемого газового анализатора заключаются в том, что путем применения в каждом канале разделения своей поглотительной колонки исключается возможность попадания в разделительную колонку даже небольшого количества компонентов газа, следующих за исследуемыми в данном канале. Присутствие в канале разделения небольшого количества не исследуемых компонент газа приводит к искажению «нулевой линии» канала и, как следствие, ухудшает степень разделения исследуемых компонентов. В заявляемом газоанализаторе критерий разделения К1 (определялся по А.А. Жуковицкий, Н.М.Туркельтауб. Газовая хроматография, М., Гостоптехиздат, 1962) имеет значение не менее 0.92, тогда как в прототипе его значение находилось в пределах от 0.7 до 0.85. Улучшение степени разделения компонентов позволило уменьшить количество разделительных колонок с трех до двух при неизменном ряде исследуемых компонентов. Уменьшение количества колонок и, соответственно, газовых детекторов, как любое уменьшение основных устройств и систем в приборе, помимо его упрощения повышает его надежность.

Кроме того, выполнение измерительной схемы газоанализатора в виде ряда каналов разделения, состоящих из последовательно включенных поглотительной и разделительной колонок, позволило применить колонки низкого давления, что значительно уменьшило расход газа-носителя. Установка электромагнитного клапана после насоса обеспечила непрерывность прокачки газовой смесь через вход газовой линии, что обеспечило еще одно преимущество заявляемого прибора, заключающееся в том, что достигается равномерность подачи газовой смеси на анализ, а это очень важно при значительной удаленности объекта исследований от газоанализатора и, следовательно, большой длине газовой линии.

Использование: в качестве хроматографического устройства в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и других областях для измерения содержания микропримесей. Сущность заявляемого решения заключается в том, что в газовом анализаторе, включающем хроматографические колонки, детекторы, блок подготовки воздуха, помещенные в термостат, блок управления и обработки сигналов, элемент отбора проб, переключатели газовых потоков и насос для прокачки газовой смеси, имеются каналы разделения, включенные параллельно, между которыми введен обратный клапан. Причем каждый из каналов разделения выполнен в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной хроматографических колонок, а насос установлен на вход газовой линии через электроклапан. Анализатор может быть выполнен с двумя каналами разделения и хроматографическими колонками низкого давления. Технический результат изобретения заключается в степени разделения компонентов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Газовый анализатор, включающий хроматографические колонки, детекторы, блок подготовки воздуха, помещенные в термостат, блок управления и обработки сигналов, элемент отбора проб, переключатели газовых потоков в виде переключающих одноканальных электроклапанов и насос для прокачки газовой смеси, отличающийся тем, что он имеет каналы разделения, включенные параллельно, между которыми введен обратный клапан, обеспечивающий подачу воздуха в один из каналов разделения, причем каждый из каналов разделения выполнен в виде последовательно включенных поглотительной и разделительной хроматографических колонок и детектора, а насос установлен на вход газовой линии через электроклапан.2. Газовый анализатор по п.1, отличающийся тем, что количество каналов разделения не менее двух.3. Газовый анализатор по п.1, отличающийся тем, что в качестве хроматографических колонок - колонки низкого давления.