Газовый хроматограф Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

/г

4 О 4 О С -Изобретение относится к аналитическому приборостроению, конкретнее к хроматографии, и может быть использовано для хроматографического анализа состава многокомпонентных газовых смесей. Известен газовый хроматограф, содержащий регуляторы давления, устройство для ввода пробы, две параллельные ветви, разделительную колонку и детектор. Для повышения точности измерения к каждому регулятору ветви подключены дополнительные регуляторы давления, выход каждо го из которых через два клапана и установленный между ними измеритель давления подсоединен между .выходом одной из колонок и пневмосо-, противлением, установленным переД ячейкой детектора, соединенной с это колонкой С1. Недостатком данного хроматографа является сложность, конструкции и управления прибором при анализе многокомпонентной газовой смеси. Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности газовый хроматограф, содержащий последователь.но соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключен ное к. двум параллельным газовым каналам, в одном из которых установлены две последовательно соединенные колонки, а в другом - одна, детектор с измерительным мостом .и устройством для р.егистрации хроматографйческих пиков t2 3., Недостатками указанного хромато.графа являются низкая точность и не удобство в эксплуатации, так как для анализа газовой смеси, содержащей Н , СО СН4 и СО2 необходимо вводить три раза пробу шприцем и использовать два газа-носителя аргон и воздух. Кроме того, при разделении О2 на молекулярных ситах име ет место отравление последних углеки лым Стазом, содержащимся в анализируе мой смеси. Цель изобретения - повышение точности хроматографа и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем что в хроматограф, содержащий последовательно соединенные регулятор дав ления, устройство для ввода проб, подключенное к двум параллельным газовым каналам, в одном иэ которых установлены две последовательно соединенные колонки, а в другом - одна и детектор с измерительным мостом и устройством для регистрации хроматографйческих пиков, согласно изобретению, введены электропневмопреобразователи, один из которых установлен между регулятором давления и устройством для ввода проб, другой разм« щен в газовом канале с двумя последовательно соединенными колонками перед ними, а третий - в том же канале за колонками перед .детектором, причем один из выходов первого из указанных электропневмопреобразователей соединен с 6ходом второго электропневмопреобразователя. На чертеже показана схема предлагаемого, хроматографа. Хроматограф состоит из регулятора 1 давления, устройства ввода пробы; содержащего кран-переключатель 2 с двумя дозами 3 и 4,хроматографйческих колонок 5-7, регулируемых дросселей 8-11 и детектора 12. Регистрирующая схема Содержит измерительный мост,образованный чувствительными элементами 13, установленными в ячейках детектора 12. Одна из диагоналей моста подключена .к блоку 14 питания, другая - к регистрирующему прибору 15. Кран-переключатель 2 сблокирован с переключателем 16, включающим программное устройство 17, которое управ ляет электропневмопреобрйзователями 18-20, выполняющими роль переключателей газовых потоков. Перед колонкой 5 установлена ловушка 21 для поглощения СО2. Предлагаемый хроматограф работает следующим образом. Предварительно в соответствии с методикой анализа многокомпонентной газовой смеси дроссели 8 и 9 регулируют так, чтобы их сопротивление было равно сопротивлению хроматографйческих колонок 6 и 7 соответственно, а затем настраивают требуемые значения расходов Газа - носителя через параллельные ветви с помощью регулируемых дро.сселей 10 и 11. Отбор анализируемой газовой смеси производится через штуцер Ввод пробы одновременно в две последовательно соединенные дозы 3 и 4, установленные на кране-переключателе 2. Газноситель из баллона поступает на регулятор 1 давления и далее по двум параллельным ветвям на кран-переключатель 2. в положении крана-переключателя Ввод газ-носитель вымывает отобранную газовую смесь из дозы 3 на колонку 5 через ловушку 21, за- полнен.ную аскаритом для поглощения двуокиси углерода из анализируемой газовой смеси. В противном случае адсорбируемая молекулярными ситами двуокись углерода ухудшает разделительную способность колонкой, изменяя времена удерживания компонентов и величины выходных сигналов, что влияет на точность хроматографического анализа. Когда газовая смебь из дозы 3 вводится в колонку 5 электропневмопреобразователь 18 запирает- газовую

смесь в дозе 4, а дополнительная Газовая линия 22 обеспечивает поступление газа-носителя, минуя дозу 4, через колонки б и 7 в сравнительную камеру детектора 12.

Разделенные в колонке 5 кся-товенты газовой смеси поочередно постуйают ,в рабочую камеру детектора 12, при этом вторая камера детектора является сравнительной.

После выхода последнего компонента из колонки 5 программное устройство 17 переключаетэлектропневмопрёобразователь 18 и газ-носительпоступает в дозу 4, вымывая пробу в колонку 6, последовательно соединенную с колонкой 7.

Колонки б и 7 .заполнены одним адсорбентом. Это позволяет разделять компоненты, имеющие небольшое время удерживания, на последовательно соединенных колонках, а компоненты, имеющие большое время удерживания, только на колонке б. Это сокращает время анализа пробы, отобранной в дозу 4, уменьшает размытие хроматрграфических пиков компонентов, имеющих большое время удерживания, личивает .их выходнГой сигнал, а следовательно, и точность измерения. Для зтрго через определенное время после перехода компонентов, имеющих небольшое время удержания из колонки б В .колонку 7, электропневмопреобразователь- 19, управляемый программным устройством 17, отключав ет колонкуб, где остались компонейты, имеющие большое время удержива-г ния, и направляет газ-носитель -через дроссель 8 в колонку 7. После разделения компонентов в колонке 7 и их регистрации электропневмопреобразрватели 19 и 20 переключаются и направляют газ-носитель через колонку б и дроссель 9 в детектор . 12 для разделения и регистрации

понентов, имеющих большие времена удерживания. При этом сравнительная камера-детектора становится рабочей, а рабочая - сравнительной. Таким образом, одновременный

отбор газовой смеси в две дозы, запирание отобранной,смеси в одной дозе до окончания разделений ее из другой дозы, осуществляемое благодаря введению в схему хроматографа электропневмопреобразователя 18 и дополнительной газовой линии 22, позволяет произвести полный достоверный анализ многокомпонентной газовой смеси, что важно при отборе проб из

5

технологического потока, где состав газовой смеси изменяется во времени.

Установка ловушки 21 с аскаритом после дозы 3 перед колонкой 5 увеличивает срок службы хроматографической колонки с молекулярными сита0ми.

Электропневмопреобразователи 19 и 20 позволяют переключать поток газа-носителя то на одну колонку, то на другую, то последовательно через

5 две, тем самым сокращается время анализа путем разделения сильно сорбирующихся Компонентов на колонке б, а компонентов, имеющих малые бремена удерживания - на последовательно

0 соединенных колонках.б и 7, и повышается чувствительность сильно сорбирующихся компонентов в результате их меньшего размытия в колонке.

Предлагаемый хроматограф определяет компоненты Н2, 02, N, СН,

2 4

СО, ., и классом точ-2 6 ности б% при времени анализа смеси,

содержащей 9 компонентов, не более 20 мин.

0 Испытания опытных образцов показали, что предлагаемый газовый хроматограф надежен в работе, сокращает время анализа, повышает точность и достоверность анализа.

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ, содер- жащий последовательно соединенные регулятор давления, устройство для ввода проб, подключенное к двум .параллельным газовым каналам, в од. ном из которых установлены две после довательно соединенные колонки, а в другом - одна,и детектор с измерительным мостом и устройством для регистрации хроматографических пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения точности хроматографа и сокращения времени анализа, в него введены электропневмопреобразователи, один из которых установлен между регулятором давления и устройством ДЛ5|. ввода-проб, другой размещен в газовом канале с двумя последовательно соединенными колонками перед ними, а третий в том же канале за колонками перед § детектором, причем один из выходов первого из указанных электропневмоСЛ преобразователей соединен с входом второго электропневмопреобразователя.