СПОСОБ ВСКРЫТИЯ КОНЦЕНТРАТА СПУТНИКОВ ПЛАТИНЫ Российский патент 2006 года по МПК C22B11/00 C22B1/04 C22B3/10 

Способ вскрытия концентрата спутников платины относится к области цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.

Начальной стадией разделения благородных металлов и последующего их аффинажа является вскрытие сырья. Наиболее сложно перевести в раствор концентраты с высоким содержанием иридия, рутения и осмия. Кроме перечисленных элементов, в состав концентратов такого типа входят другие платиновые металлы и неблагородные элементы. Одним из распространенных способов вскрытия таких концентратов является термообработка их смеси с пероксидом натрия и последующее растворение полученного продукта.

Известен способ переведения металлов - спутников платины в раствор [1], включающий их термообработку при температуре 973 К с добавлением пероксида и карбоната натрия с последующим выщелачиванием соединений рутения и осмия в воде, а затем иридия и родия в соляной кислоте. Недостатком способа является образование расплава, за счет высокой температуры термообработки шихты, застывающего при охлаждении, в результате чего возникают большие затруднения с отделением продуктов термообработки от поверхности контейнерного материала.

Известен способ переведения концентрата благородных металлов в раствор [2], включающий его термообработку с четырехкратным избытком пероксида натрия в никелевом или серебряном тигле при постепенном повышении температуры и последующее растворение сплава в воде. Данный способ широко применяется в аналитических целях. Недостатком способа при его использовании в промышленном масштабе является сложность отделения застывшего расплава от тигля, использование дорогостоящих тиглей, а также неполнота переведения металлов в раствор.

Известен способ вскрытия концентрата металлов-спутников платины [3], включающий его сплавление с добавкой 3-5-кратного избытка пероксида натрия при постепенном повышении температуры до (500-600)°С и последующее растворение продуктов термообработки в разбавленной соляной кислоте. Данный способ принят за прототип. Недостатками способа являются нерациональный расход реагента - пероксида натрия, получение трудновыгружаемого застывшего расплава, бурное взаимодействие щелочного продукта при его растворении в соляной кислоте.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является снижение расхода окислителя - пероксида натрия, замена дорогостоящих контейнерных материалов, а также получение удобного в работе продукта термообработки.

Заданный технический результат достигается тем, что в способе вскрытия концентрата спутников платины, включающем его термообработку в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до (500-600°С) и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте, согласно изобретению термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0), а перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде.

Сущность способа заключается в следующем. При термообработке шихты, состоящей из концентрата спутников платины и пероксида натрия, образуются растворимые соединения платиновых металлов, типа Me₂O₂*nNa₂O и Me₂O₃*nNa₂O. Специально проведенные опыты показали, что при суммарной массовой доле в концентрате иридия, рутения и осмия до 30% необходимая полнота вскрытия достигается после термообработки шихты при массовом отношении пероксида натрия к концентрату составляющему (0.8-1.4). Если суммарная массовая доля в концентрате иридия, рутения и осмия более 30%, то это отношение составляет (1.5-2.0). Полнота вскрытия концентрата при соотношении компонентов шихты больше 2 существенно не увеличивается, но в этом случае в процессе термообработки образуется расплав, прочно прилипающий к противню, что вызывает большие затруднения на последующих операциях его переработки. С меньшим расходом окислителя получается удобный для работы, легко отделяемый от противня спек, однако при массовом отношении пероксида натрия к концентрату спутников платины меньше 0.8 полнота вскрытия металлов заметно уменьшается.

Полученный продукт термообработки растворяют сначала в воде, а затем в соляной кислоте. При такой последовательности проведения операций удается избежать бурно протекающей экзотермической реакции между щелочным спеком и кислотой. Кроме того, если исходный концентрат содержит осмий, то при обработке полученного спека водой он переходит в раствор и при необходимости его можно отделить перед обработкой соляной кислотой.

Условия, в которых проводится термообработка шихты, позволяют использовать железные противни вместо серебряных или никелевых, что значительно выгоднее с экономической точки зрения.

ПРИМЕР 1

Для вскрытия взяли концентрат спутников платины, содержащий, %: Rh - 0.5; Ir - 12.5; Ru - 8.7.

Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут, обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали нерастворимый остаток, высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1
Распределение металлов при растворении продуктов термообработки концентрата спутников платины с пероксидом натрия.№ опытаМассовое отношение Na₂О₂/концентратНаименование промпродуктовРаспределение, %RhIrRu10.4Раствор436759Нерастворимый остаток57334120.8Раствор739591Нерастворимый остаток275931.4Раствор759794Нерастворимый остаток253643.0Раствор769896Нерастворимый остаток2424

ПРИМЕР 2

Для вскрытия взяли концентрат спутников платины (н.о. от растворения шлиховой платины), содержащий, %: Rh - 1.5; Ir - 20.8; Ru - 2.6; Os - 18.7.

Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут и отфильтровали. Нерастворимый остаток обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали. Нерастворимый остаток высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), осмия фотокалориметрическим методом, а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2
Распределение металлов при растворении продуктов термообработки концентрата спутников платины с пероксидом натрия.№ опытаМассовое отношение Na₂O₂/концентратНаименование промпродуктовРаспределение, %RhIrRuOs1 
 
0.6Водный раствор03568.3Солянокислый раствор38.434.736.66.5Нерастворимый остаток61.662.358.425.22 
 
1.5Водный раствор04.449.193.5Солянокислый раствор91.289.847.35.0Нерастворимый остаток8.85.83.61.53 
 
2.0Водный раствор04.033.498.3Солянокислый раствор95.192.862.51.7Нерастворимый остаток4.93.24.11.04 
 
3.0Водный раствор04.546.897.8Солянокислый раствор96.793.250.51.8Нерастворимый остаток3.32.32.70.4

Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет достигнуть глубокого вскрытия концентрата спутников платины при минимальном расходе реагента окислителя - пероксида натрия.

Источники информации

1. Ю.А.Котляр, М.А.Меретуков. Металлургия благородных металлов. Учебное пособие. М.: АСМИ, 2002, с.389.

2. С.И.Гинзбург, К.А.Гладышевская, Н.А.Езерская и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука, 1965, с.264.

3. С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, стр.25-26.

Изобретение относится к аффинажному производству металлов платиновой группы. Способ включает термообработку концентрата в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до 500-600°С и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте. Термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0). Перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде. Техническим результатом является глубокое вскрытие концентрата при минимальном расходе реагента-окислителя пероксида натрия. 2 табл.

Способ вскрытия концентрата спутников платины, включающий его термообработку в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до (500-600)°С и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте, отличающийся тем, что термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0), а перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде.