СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности, к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с парами, поступающими из бражной (брагоэпюрационной) колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получение эпюрата, ректификацию последнего в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонную и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне, работающей с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу проводят дополнительную очистку бражного дистиллята отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода и конденсатора и спиртоловушки бражной (брагоэпюрационной) колонны, эпюрацию бражного дистиллята осуществляют последовательно в метанольной колонне с отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из ее конденсатора и эпюрационной колонне, работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку, отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции из конденсатора и пара из цилиндрической полой вставки над тарелкой питания, который используют для обогрева метанольной колонны, ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной (брагоэпюрационной) колонны, конденсатора эпюрационной колонны в сивушной колонне с отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора и фракции пропиловых спиртов из зоны 28-36-й тарелок, которыми совместно с метанольно-эфиро-альдегидными фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн питают разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), из конденсатора выводят концентрат головной фракции, а из куба отбирают очищенную водно-спиртовую жидкость и направляют ее в исходную бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 24 и 4 до 80 - 85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 19. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной (брагоэпюрационной) колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют в конденсатор 6, из которого отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и подают на питательную тарелку сивушной колонны 19. Образовавшейся в дефлегматоре колонны 1 жидкостью (бражный дистиллят) питают метанольную колонну 7 с дефлегматором 8 в конденсатором 9. Эта колонна предназначена для дополнительной очистки этилового спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают из конденсатора 9 в виде метанольно-эфиро-альдегидной фракции и подают на питательную тарелку разгонной колонны 10. Из куба колонны 7 отводят очищенный от метанола и головных примесей бражный дистиллят, который подают на питательную тарелку эпюрационной колонны 13, снабженной дефлегматором 16, конденсатором 17, баком горячей воды 18 и цилиндрической полой вставкой 14, из которой отбирают пар и направляют через сепаратор 15 на обогрев колонны 7. Колонна 13 предназначена для углубленной очистки этилового спирта от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, эпюрацией по методу гидроселекции. Горячую воду подают из бака 18 на верхнюю тарелку колонны 13 в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15 22 об. При указанной крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и совместно с головными примесями переходят в конденсатор 17, из которого отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 19. Из кубовой части эпюрационной колонны 13 выводят эпюрат, практически полностью очищенный от сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла, и направляют его на питательную тарелку спиртовой колонны 23, снабженной дефлегматором с бражной 24 и водяной 25 секциями и конденсатором 26. В колонне 23 осуществляют концентрирование эпюрата и его очистку отбором фракции сивушного масла из паровой фазы 5 12-й тарелок, сивушного спирта из жидкой фазы 18 20-й тарелок и фракции непастеризованного спирта из конденсатора 26. Фракцию сивушного масла после конденсации в конденсаторе 27 направляют совместно с фракцией сивушного спирта на питательную тарелку сивушной колонны 19, а фракцию непастеризованного спирта подают на тарелку питания разгонной колонны 10.

В сивушной колонне 19, снабженной дефлегматором 20, конденсатором 21 и аккумуляторной царгой 22, осуществляют ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3, 6 и спиртоловушки (на чертеже не показана) и фракций сивушного масла и сивушного спирта из колонны 23. При этом из аккумуляторной царги 22 отбирают сивушное масло, которое направляют в сивухопромыватель и выводят из брагоректификационной установки, а из конденсатора 21 производят отбор метанольно-эфиро-альдегидной фракции, которой совместно с фракцией пропиловых спиртов из жидкой фазы 28 36-й тарелок колонны 19 питают разгонную колонну 10.

В разгонной колонне 10 с дефлегматором 11 и конденсатором 12 осуществляют ректификацию головных фракций из конденсаторов 9, 21 и 23 и фракций пропиловых спиртов из колонны 19 с целью извлечения из них этилового спирта и возврата его на переработку в системе брагоректификации. На одну из тарелок в средней зоне выварной части колонны 10 вводят горячую воду в таком количестве, чтобы крепость спирта в кубе составляла 15 22 об. В этом случае пропиловые спирты имеют головной характер на тарелках, расположенных ниже ввода горячей воды, и хвостовой характер на тарелках выше ввода горячей воды. Максимальная концентрация пропиловых спиртов и других промежуточных примесей достигается в жидкой фазе тарелки над вводом горячей воды в колонну 10, откуда отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС). Из конденсатора 12 выводят концентрат головной фракции (КГФ), а из куба колонны 10 отбирают очищенную от примесей водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.

По известному способу не производят очистку от сопутствующих примесей бражного дистиллята, питающего эпюрационную колонну.

По предлагаемому способу бражный дистиллят очищают от примесей отбором фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, спиртоловушки и конденсатора бражной колонны, а также ректификацией в метанольной колонне, обогреваемой паром из эпюрационной колонны. В результате указанной очистки из спирта выделяют 90 95% метанола и головных примесей и 45 50% промежуточных примесей.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны и производят боковой отбор фракции сивушных масел из зоны гидроселекции и головной фракции этилового спирта из конденсатора. Но компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н.пропилового спиртов. Кроме того, применение гидроселекции в процессе эпюрации снижает эффект очистки спирта от метанола, тем более, что выделенный в зоне пастеризации спиртовой колонны метанол вновь возвращают в эпюрационную колонну. Указанные недостатки известного способа обусловливают попадание значительного количества метанола и компонентов сивушного масла в эпюрат, а при ректификации эпюрата в спиртовой колонне в конечный продукт.

По предлагаемому способу осуществляют эпюрацию очищенного в специальной (метанольной) колонне от метанола и головных примесей бражного дистиллята с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 13, что приводит к снижению крепости спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают совместно с эфирами и альдегидами из конденсатора 17 и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 19. Из куба колонны 13 выводят эпюрат, степень очистки которого значительно выше, чем полученного по известному методу.

По известному способу отбор этилового спирта с головной фракцией составляет 2 5% вследствие чего выход конечного продукта равен 92,8 - 93,0%
По предлагаемому способу извлечение этилового спирта из головных фракций метанольной, спиртовой в сивушной колонн и фракции пропиловых спиртов из сивушной колонны осуществляют в разгонной колонне 10 и интенсифицируют процесс подачей горячей воды в среднюю зону ее выварной части, в результате чего отбор спирта с концентратом головной фракции и концентратом пропиловых спиртов составляет 0,5% а выход ректификованного спирта достигает 98,3 98,5%
Кроме того, извлечение этилового спирта из головных фракций и фракций пропиловых спиртов в разгонной колонне 10 по предлагаемому способу позволяет увеличивать в случае необходимости массы отбираемых фракций и тем самым повышать качество конечного продукта по сравнению с известным способом получения ректификованного спирта.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1 и 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качестве и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с парами из бражной или брагоэпюрационной колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта и их ректификацией в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята последовательно в метанольной колонне с отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из ее конденсатора и в эпюрационной колонне с отбором пара из парового пространства над тарелкой питания для обогрева метанольной колонны, подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну и отбирают из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, а из зоны 28 - 36-й тарелок выводят фракцию пропиловых спиртов, которыми совместно с фракциями из конденсаторов метальной и спиртовой колонн питают разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды выводят концентрат пропиловых спиртов, а из куба отбирают водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с парами из бражной или брагоэпюрационной колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфирно-альдегидометанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята последовательно в метанольной колонне с отбором метанольно-эфирно-альдегидной фракции из ее конденсатора и эпюрационной колонне с отбором пара из парового пространства над тарелкой питания для обогрева метанольной колонны, подачей горячей воды на верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфирно-альдегидометанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну и отбирают из ее конденсатора метанольно-эфирно-альдегидную фракцию, а из зоны 28-З6-й тарелок выводят фракцию пропиловых спиртов, которыми совместно с фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн питают разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды выводят концентрат пропиловых спиртов, а из куба отбирают водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.