СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом. Указанная задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегодной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции (КГФ), из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов (КПС), а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.

На черетеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 24 и 6 до 80-85^oC и подают в сепаратор 4, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 5 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 19. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны, состоящей из выварной 1 и эпюрирующей 2 частей, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки брагоэпюрационной колонны направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 6 и водяной 7 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 8. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 8 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, компонентами сивушного масла и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны 19. Жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны питают метанольную колонну 9 с дефлегматором 10 и конденсатором 11. Из парового пространства верхней тарелки выварной части 1 брагоэпюрационной колонны отбирают эпюрированный водно-спиртовой пар и направляют через сепаратор 3 в куб колонны 9 для ее обогрева. Колонна 9 предназначена для очистки спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, которые отбирают с жидкой фракцией из конденсатора 11 и подают на тарелку питания разгонной колонны 12. Из куба колонны 9 выводят бражной дистиллят и направляют на питьевую тарелку эпюрационной колонны 15 с дефлегматором 16 и конденсатором 17. На верхнюю тарелку колонны 15 из бака 18 подают горячую воду в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15-22 об. При этой крепости эпюрата компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках колонны 15 и совестно с головными примесями переходят в дефлегматор 16 и конденсатор 17. Из конденсатора 17 отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на тарелку питания сивушной колонны 19, а из куба колонны 15 выводят очищенный от метанола, сложных эфиров, альдегидов, компонентов сивушного масла и других примесей эпюрат, которым питают спиртовую колонну 23 с дефлегматором, имеющим бражную 24 и водяную 25 секции, и конденсатором 26. В колонне 23 осуществляют концентрирование эпюрата и окончательную очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы нижних 5-12-й тарелок колонны 23 отбирают фракцию сивушного масла, конденсируют ее в конденсаторе 27 и совместно с фракцией сивушного спирта и сивушно-эфиро-альдегидо-метанольными фракциями из конденсаторов 5, 8, 17 и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны направляют на тарелку питания сивушной колонны 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и аккумуляторной царги 22 производят отбор сивушного масла, которое после промывки водой в сивухопромывателе выводят из системы брагоректификации. Из жидкой фазы 28-36-й тарелок колонны 19 выводят фракцию пропиловых спиртов, а из конденсатора 21 метанольно-эфиро-альдегидную фракцию, которыми совместно с фракциями из конденсаторов 11 и 26 питают разгонную колонну 12 с дефлегматором 13 и конденсатором 14. В среднюю зону выварной части колонны 12 подают горячую воду, из конденсатора 14 отбирают концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды выводят концентрат пропиловых спиртов, а из куба отбирают водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7-8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки, в конденсаторах 5, 8 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаты смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, а жидкость из дефлегматора брагоэпюрационной колонны подают в метанольную колонну 9, где производят очистку спирта от метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора 11 и направляют на тарелку питания разгонной колонны 12. Это позволяет получать эпюрат и ректификованный спирт более высокой степени чистоты, чем полученные по известному способу.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны с боковым отбором фракции сивушных масел и головной фракции из ее конденсатора. Известно однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н-пропилового спиртов. В процессе ректификации эпюрата в спиртовой колонне часть этих примесей переходит в конечный продукт, снижая его качество.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны 15, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и их отбирают с фракцией из конденсатора 17 и направляют на тарелку питания сивушной колонны 19. Из куба колонны 15 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу, что повышает качество конечного продукта.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу отобранный непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидными фракциями из конденсаторов 11, 21 и фракцией пропиловых спиртов из зоны 28-36-й тарелок колонны 19 в разгонную колонну 12, где из них выделяют примеси, а очищенный спирт возвращают в бражку, что обеспечивает увеличение выхода ректификованного спирта в повышение его качества.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из системы брагоректификации с фракцией из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды в разгонную колонну 12, что повышает качество конечного продукта.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу (см. таблицу).

Пример 1. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу (см. таблицу).

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: вываривают спирт из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очищают бражной дистиллят от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, подвергают ректификации эпюрат в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги. Этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны. Эпюрацию бражного дистиллята проводят с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны и отбором из ее конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28-36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора - метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфироальдегидометанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны и метанольно-эфироальдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора брагоэпюрационной колонны и обогревают эпюрированным водно-спиртовым паром из этой колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны и отбором из ее конденсатора сивушно-эфироальдегидометанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из жидкой фазы 28 36-й тарелок этой колонны фракцию пропиловых спиртов, а из ее конденсатора метанольно-эфироальдегидную фракцию и питают ими совместно с фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн разгонную колонну, в среднюю зону выварной части которой подают горячую воду, из конденсатора выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом горячей воды отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и возвращают в бражку.