ГИДРАТИРОВАННЫЙ ГИДРОКСОАЛЮМИНАТ ФОРМУЛЫ MgAl(OH)·4HO И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2006 года по МПК C01F7/16 

Изобретение относится к областям фармацевтической промышленности и цветной металлургии. В фармацевтической промышленности соединение Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O может быть использовано в качестве сырья в производстве антацидного средства, которое применяют при желудочно-кишечных заболеваниях, при которых показано уменьшение кислотности, например, желудочного сока. В цветной металлургии используется в производстве керамических изделий из алюмината магния путем добавления предложенного соединения в исходную шихту (или шликер) в качестве спекающей добавки.

Известно вещество под товарным названием Алмагель (М.Д.Машковский. Лекарственные средства: Пособие по фарматерапии для врачей: в 2-х ч. ч.1, стр.295) - комбинированный препарат, каждые 5 мл которого содержат 4,75 мл приготовленного специальным образом геля гидроксида алюминия и 0,1 г оксида магния. Алмагель применяют при желудочно-кишечных заболеваниях, при которых показано уменьшение кислотности желудочного сока.

Недостатком известного вещества Алмагель является то, что вещество представляет собой механическую смесь оксида магния и гидроксида алюминия, химически не связанных между собой. Как следствие слишком быстро вступает в реакцию с соляной кислотой и резко повышается рН среды и снижается пептическая (протеолотическая) активность желудочного сока.

Цель предлагаемого изобретения - синтезирование нового химического соединения, пригодного к использованию 1) в качестве сырья в фармацевтическом промышленности в производстве антацидных средств, которое применяют при желудочно-кишечных заболеваниях, при которых показано уменьшение кислотности желудочного сока, 2) к использованию в качестве спекающей добавки в исходную шихту (или шликер) в производстве керамических изделий на основе алюмината магния.

Поставленная цель достигается тем, что синтезируют новое химическое соединение - гидратированный гидроксоалюминат магния формулы Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O.

Это соединение синтезируют следующим образом. Берут раствор хлорида магния с концентрацией по MgCl₂ 5-10 мас.%, содержащий 418 кг MgO, раствор алюмината натрия с каустическим модулем α_к=Na₂O/Al₂O₃=3,64-3,70, содержащего 177 кг Al₂O₃ и 831-845 кг NaOH. Раствор алюмината натрия вливают в раствор хлорида магния со скоростью 100-250 л/мин. Перемешивают при температуре 80-100°С в течение 1-3 часов, отфильтровывают, отмывают и сушат при температуре 100-150°С до постоянного веса.

Использование концентрации хлорида магния 5-10 мас.%, каустического модуля раствора алюмината натрия α_к=Na₂OH/Al₂O₃=3,64-3,70, скорости вливания раствора алюмината натрия 100-250 л/мин, температуры и длительности перемешивания соответственно 80-100°С и 1-3 часа и температуры сушки осадка при 100-150°С дало неожиданный положительный эффект. Удалось синтезировать новое индивидуальное химическое соединение Mg₆Al₂(OH)₁₈·4Н₂O.

Полученный при этом продукт идентифицировали методами рентгенографического анализа на дифрактометре ДРОН-2 (Си К-излучение), инфракрасной (ИК) спектроскопии на спектрофотометре UR-20, спектрального анализа на пламенном фотометре ПФМ, электронно-микроскопического анализа на электронных микроскопах ЭМ-11 и растровом Т-20 и химического анализа комплексонометрическим титрованием по ТУ 113-12-11.072-87. Хроматографическим методом тепловой десорбции аргона определяли удельную поверхность.

По данным рентгенографического и ИК-спектроскопического анализов химическое соединение Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O, высушенное при 100-150°C, имеет следующие характеристики: 0,780; 0,382 и 0,259 нм; полосы поглощения на ИК-спектре: 775, 870, 980, 3020, 1460, 1635, 3480, 3550, 3660 см^-1. По результатам электронно-микроскопического анализа гарантированный гироксоалюминат магния представляет собой полидисперсный порошок, состоящий из агломератов размером 0,5-3 мкм и высокодисперсной фракции размером 0,03 мкм. Удельная поверхность порошка составляет 10 кв.м/г. По данным химического анализа соединение соответствует составу 14,3 мол.% гидроксида алюминия Al(OH)₃ и 85,7 мол.% гидроксида магния Mg(OH)₂. Химический анализ элементного состава подтвердил, что вещество соответствует формуле Mg6Al₂(OH)₁₈·4H₂O. При добавлении 0,5 г синтезированного вещества в 250 мл 0,1 н. раствор соляной кислоты выделения газовых пузырьков не наблюдается. Осадок при температуре 36,6°С растворяется в кислоте через 15 минут на 10 мас.%, через 1 час - на 40 мас.%, через 4 часа - на 80 мас.%. Полное растворение происходит через 5 часов. При всех степенях растворения значение рН среды сохраняется от 2-х до 3-х. Эти показатели благоприятны для использования предлагаемого вещества в качестве сырья в производстве антацидных средств в фармацевтической промышленности, так как растворение синтезированного вещества происходит постепенно и значение рН увеличивается до оптимального, уменьшая кислотность и одновременно сохраняя пептическую активность желудочного сока.

Полученное вещество пригодно к использованию в качестве сырья в фармацевтическом производстве антацидного средства и спекающей добавки в исходную шихту (или шликер) в керамическом производстве на основе алюмината магния.

Нецелесообразно брать раствора хлорида магния меньше 5 мас.% и больше 10 мас.%, так как при концентрации меньше 5 мас.% ухудшается фильтрация осадка, а при концентрации больше 10 мас.% частично образуется гидроксид магния, это ухудшает антацидные свойства вещества.

Не рекомендуется брать раствор алюмината с каустическим модулем меньше 3,64 или больше 3,70, так как при каустическом модуле менее 3,64 частично выпадает в осадок гидрокид алюминия, а при каустическом модуле больше 3,70 ухудшается фильтрация осадка.

Не рекомендуется после смешения исходных растворов перемешивать при температурах ниже 80°С или выше 100°С во избежание ухудшения фильтрации и отмываемости от маточного раствора.

Не рекомендуется перемешивать осадок менее одного часа для полного завершения реакции в больших объемах (10 куб.м), а также нежелательно перемешивать дольше 3-х часов во избежание ухудшения фильтрации.

Нецелесообразно сушку отмытого осадка вести при температуре ниже 100°С и выше 150°С. При сушке при температуре выше 150°С начинается частичное разложение с выделением гидратированной воды, что ухудшает качество продукта. При сушке при температуре ниже 100°С гидратированный гидроксоалюминат магния Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O частично захватывает углекислый газ и превращается в известное соединение гидротальцит Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O. При этом ухудшается антацидное свойство вещества. Потому что при смешении 0,5 г гидротальцида с 250 мл 0,1н. раствором соляной кислоты в первую очередь в реакцию вступает карбонат-анион с двумя катионами водорода, образуя углекислый газ. За счет выделения газообразного продукта эта реакция имеет высокий химический потенциал. В результате этого гидротальцид разлагается на гидроксиды магния и алюминия, которые при температуре 36,6°С быстро вступают в реакцию с кислотой. В течение 1,5 часов вещество растворяется полностью, резко повышая значение рН среды до 3-4. При применении гидротальцида в качестве антацида существенно снижается пептическая активность желудочного сока за счет повышения значения рН среды.

Пример 1. Берут раствор хлорида магния с концентрацией по MgCl₂ 10 мас.%, содержащего 418 кг оксида магния, раствор алюмината натрия с каустическим модулем α_к=Na₂O/Al₂O₃=3,64, содержащего 177 кг оксида алюминия и 831 кг едкого натра. Раствор алюмината натрия вливают в раствор хлорида магния со скоростью 100 л/мин, перемешивают при температуре 80°С в течение 1 часа. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают от примеси побочного продукта - поваренной соли и сушат при температуре 100°С. Полученный продукт идентифицируется методами физико-химического и химического анализов как полидисперсный порошок с размерами частиц 0,5-3 мкм в виде агломератов и высокодисперсной части с размерами частиц 0,01 мкм, белого цвета, как гидратированный гидроксоалюминат магния формулы Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O.

Полученное вещество пригодно к использованию в качестве сырья в фармацевтическом производстве антацидного средства и спекающей добавки в исходную шихту (или шликер) в керамическом производстве на основе алюмината магния MgAl₂O₄.

Пример 2. Берут раствор хлорида магния с концентрацией 5 мас.% по MgCl₂, содержащего 418 кг оксида магния, раствор алюмината натрия с каустическим модулем 3,70, содержащего 177 кг оксида алюминия и 845 кг едкого натра. Раствор алюмината натрия вливают в раствор хлорида магния со скоростью 250 л/мин, перемешивают при температуре 100°С. Подученный осадок отфильтровывают, отмывают от побочного продукта - поваренной соли и сушат при температуре 150°С. Полученный продукт аналогичен веществу по примеру 1.

Пример 3. Берут раствор хлорида магния с концентрацией 7,5 мас.% по MgCl₂, содержащего 418 кг оксида магния, раствор алюмината натрия с каустическим модулем 3,67, содержащего 177 кг оксида алюминия и 838 кг едкого натра. Раствор алюмината натрия вливают в раствор хлорида магния со скоростью 175 л/мин, перемешивают при температуре 90°С в течение 1,5 часов. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают от побочного продукта - поваренной соли и сушат при 125°С до постоянного веса. Полученный продукт аналогичен веществу по примеру 1.

Таким образом, из примеров видно, что разработана технология синтеза предложенного нового химического соединения Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O путем смешения исходных растворов, фильтрования полученного осадка, его отмывки и сушки, причем найдены оптимальные технологические параметры, соответствует критерию «новизна».

Полученный продукт пригоден к использованию в качестве сырья в производстве антацидного средства и спекающей добавки в исходную шихту (или шликер) в керамическом производстве на основе алюмината магния.

Изобретение относится к гидратированному гидроксоалюминату магния и способу его получения. Химическое соединение гидратированный гидроксоалюминат формулы Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O может быть использовано в фармацевтической промышленности цветной металлургии, в производстве антацидных средств, в качестве спекающей добавки в керамическом производстве на основе алюмината магния. Способ получения данного соединения заключается в том, что раствор алюмината натрия с каустическим модулем α_к=3,64-3,70 вливают со скоростью 100-250 л/мин в раствор хлорида магния с концентрацией хлорида магния 5-10 мас.%, полученную смесь перемешивают при температуре 80-100°С в течение 1-3 час. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат при температуре 100-150°С до постоянного веса. Данное изобретение позволяет синтезировать новое химическое соединение, пригодное к различному использованию. 2 н.п. ф-лы.

1. Гидратированный гидроксоалюминат формулы Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O.2. Способ получения гидратированного гидроксоалюмината магния формулы Mg₆Al₂(OH)₁₈·4H₂O, заключающийся в том, что раствор алюмината натрия с каустическим модулем α_к=3,64-3,70 вливают со скоростью 100-250 л/мин в раствор хлорида магния с концентрацией хлорида магния 5-10 мас.%, полученную смесь перемешивают при температуре 80-100°С в течение 1-3 ч, полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат при температуре 100-150°С до постоянного веса.