КОМПОЗИЦИЯ ИЗ ГИДРОКСОЛЮМИНАТА МАГНИЯ И ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2010 года по МПК C01F7/16 B82B1/00 

Изобретение относится к областям фармацевтической промышленности и цветной металлургии. В фармацевтической промышленности композиция из гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия может быть использована в качестве сырья в производстве антацидного средства, которое применяют при желудочно-кишечных заболеваниях, при которых показано уменьшение кислотности желудочного сока. В цветной металлургии композиция может быть использована в качестве сырья в производстве керамических и огнеупорных изделий.

Известно вещество под товарным названием Альмагель [М.Д.Машковский. Лекарственные средства: Пособие по фарматерапии для врачей: в 2-х ч., ч.1, стр.295] - комбинированный препарат, каждые 5 мл которого содержат 4,75 мл приготовленного специальным образом геля гидроксида алюминия и 0,1 г оксида магния. Альмагель применяют при желудочно-кишечных заболеваниях, при которых показано уменьшение кислотности желудочного сока.

Недостатком известного вещества Альмагель является присутствие в нем оксида магния. В результате этого вещество слишком активно взаимодействует с соляной кислотой желудочного сока и приводит к повышению значения рН выше оптимального, т.е. выше 5,2. Из-за этого происходит вторичное выделение желудком желудочного сока и болезнь усугубляется.

Наиболее близкой к заявляемой композиции является исходная смесь из гидроксокарбоната магния и гидроксида алюминия. Из этой смеси путем прокаливания при температуре 1250-1600°С в присутствии оксида углерода (угарного газа) получают алюмомагниевую шпинель с преимущественными размерами зерен 20-60 мкм [Пат. России № 2171783, МПК 7 С01F 7/16. Способ получения алюмината магния. Г.Г.Галимов, № 2000103024/12, заявл. 07.02.2000 г.; опубл. 10.08.2001 г. Бюл. № 22] - Прототип.

Недостатками известного способа являются: не устанавливается оптимальное значение рН желудочного сока; при прокаливании исходной смеси на воздухе при температуре 1000°С полнота реакции шпинелеобразования составляет только 37-41%; шпинель получается крупнозернистой. В результате шпинель не может быть эффективно использована в качестве спекающей добавки в огнеупорные шихты из-за низкой активности.

Цель предлагаемого изобретения - предложить композицию из водонерастворимого соединения магния и гидроксида алюминия, пригодную для эффективного использования ее в качестве сырья для производства антацидного средства и для синтеза активной алюмомагниевой шпинели, пригодной к эффективному использованию в керамическом и огнеупорном производстве.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве магнийсодержащего соединения композиция содержит гидроксоалюминат магния, при этом гидроксоалюминат магния и гидроксид алюминия имеют размер кристаллов 1-100 нм при следующем соотношении соединений, мас.%:

Гидроксоалюминат магния 10,00-99,99 Гидроксид алюминия 0,01-90,00

Композицию готовят следующим образом. Смешивают растворы алюмината натрия и хлорида магния, или растворы нитрата алюминия и нитрата магния, или растворы хлорида алюминия и хлорида магния. В смесь вводят щелочной реагент. Устанавливают в полученной суспензии Т:Ж, равное 1:5-10 и рН среды 7,0-7,8. Осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявленная композиция из водонерастворимого магнийсодержащего соединения и гидроксида алюминия отличается тем, что в качестве магнийсодержащего соединения она содержит гидроксоалюминат магния, при этом гидроксоалюминат магния и гидроксид алюминия имеют размер кристаллов 1-100 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Гидроксоалюминат магния 10,00-99,99 Гидроксид алюминия 0,01-90,00

Композицию готовят следующим образом. Смешивают растворы алюмината натрия и хлорида магния, или растворы нитрата алюминия и нитрата магния, или хлорида алюминия и хлорида магния. В смесь вводят щелочной реагент, устанавливают в полученной суспензии Т:Ж, равное 1:5-10, и рН 7,0-7,8. Осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.

Таким образом, заявленная композиция соответствует критерию «новизна».

Анализ известных технических решений (аналогов) позволяет сделать вывод об отсутствии в них совокупности признаков, совпадающих с совокупностью признаков заявляемой композиции и способа ее получения и признать заявляемое решение соответствующим критерию «существенные отличия».

Приготовление композиции химическим осаждением путем введения щелочного реагента при соотношении твердого к жидкому Т:Ж=1:5-10 полученной суспензии из гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия при значении рН среды 7-7,8 дало неожиданный положительный эффект. Удалось получить композицию из гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия с размерами частиц 1-100 нм. Оказалось, что при введении композиции в желудочный сок рН среды достигает оптимального значения 3,2-5,2 очень быстро за 0,1-0,5 мин, тогда как аналогичная по составу композиция крупнозернистая (>100 нм) дает достижение оптимального значения рН только через 5 мин.

При прокаливании нанокомпозиции при 1000°С в течение 0,5-2,0 часов, как оказалось, полнота реакции шпинелеобразования составляет 100%, тогда как при прокаливании крупнозернистой (>100 нм) композиции полнота реакции шпинелеобразования составляет лишь 37-41%.

То, что в качестве магнийсодержащего соединения берут гидроксоалюминат магния, дает положительные эффекты как при использовании композиции в качестве сырья для антацидного средства, так и при использовании в качестве сырья в керамическом и огнеупорном производствах. При попадании гидроксоалюмината магния в желудочный сок, после достижения оптимального значения рН он разлагается на составные части постепенно, длительно сохраняя значение рН на оптимальном уровне. При прокаливании при 300°С гидроксоалюминат магния разлагается с выделением наночастиц алюмомагниевой шпинели. Кристаллы ее при дальнейшем прокаливании и разложении гидроксида алюминия с выделением наночастиц оксида алюминия играют роль центров кристаллизации шпинели и способствуют полноте реакции шпинелеобразования 100% уже при 1000°С в течение 0,5-2,0 часов. Размер кристаллов шпинели составляет 1-100 нм. Такая алюмомагниевая шпинель активна к спеканию и эффективна к использованию в керамическом и огнеупорном производствах.

Не следует брать композицию из гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия с содержанием гидроксоалюмината магния менее 10,00 мас.% и гидроксида алюминия более 90,00 мас.% во избежание снижения значения рН желудочного сока менее 3,2. Не следует брать композицию с содержанием гидроксоалюмината магния более 99,99 мас.% и гидроксида алюминия менее 0,01 мас.%, чтобы избежать повышения значения рН желудочного сока выше 5,2.

Для предотвращения укрупнения кристаллов гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия более 100 нм не следует устанавливать значение рН суспензии более 7,8. Во избежание уменьшения степени осаждения гидроксоалюмината магния не следует устанавливать значение рН суспензии менее 7,0.

Во избежание замедления установления оптимального значения рН желудочного сока (при использовании композиции в качестве сырья антацидного средства) до 5 минут не следует брать гидроксоалюминат магния и гидроксид алюминия с размерами кристаллов более 100 нм.

Кроме того, использование указанных соединений с размерами кристаллов более 100 нм (при использовании композиции в качестве сырья в керамическом и огнеупорном производствах) приводит к снижению полноты реакции шпинелеобразования до 37-41%.

Поэтому не следует брать соединения заявляемой композиции с размерами кристаллов более 100 нм. Кристаллы с размерами менее 1 нм нестойки и невозможно их получить.

Не следует получать суспензию из компонентов композиции с соотношением твердого к жидкому Т:Ж больше чем 1:5 во избежание ухудшения отмываемости от побочного продукта.

Не рекомендуется использовать т:ж меньше чем 1:10, чтобы не увеличивались размеры кристаллов более 100 нм.

Пример 1. Берут раствор алюмината натрия, содержащий 26,241 кг гидроксида алюминия и раствор хлорида магния, эквивалентный по количеству 24,848 кг оксида магния. Растворы смешивают, устанавливают соотношения Т:Ж=1:5 и рН среды устанавливают 7,0. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.

При этом получается 100 кг композиции из гидроксоалюмината магния (99,99 мас.%) и гидроксида алюминия (0,01 мас.%) с размерами кристаллов 1-100 нм. РН-метрия композиции показала, что оптимальное значение рН (5,2) устанавливается через 0,1 минуты при использовании в качестве сырья антацидного средства.

Пример 2. Берут смесь растворов, содержащую нитрат алюминия, по количеству эквивалентный 108,23 кг гидроксида алюминия, и содержащую нитрат магния, эквивалентный по количеству 28,32 кг оксида магния. Смесь растворов смешивают с раствором аммиака. Устанавливают соотношение Т:Ж 1:8 и рН среды устанавливают 7,8. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.

При этом получается 222,19 кг композиции из гидроксоалюмината магния (51,29 мас.%) и гидроксида алюминия (48,71 мас.%) с размерами кристаллов 1-100 нм.

РН-метрия композиции показала, что оптимальное значение рН (4,0) устанавливается через 0,3 минуты при использовании в качестве сырья антацидного средства.

При прокаливании композиции при 1000°С в течение 2,0 часов полнота реакции шпинелеобразования составляет 100%. При этом образуется алюмомагниевая шпинель с размерами кристаллов не более 100 нм, активная к спеканию и пригодная для использования в керамическом и огнеупорном производстве.

Пример 3. Берут смесь растворов, содержащую хлорид алюминия, эквивалентный по количеству 88,262 кг гидроксида алюминия, и содержащую хлорид магния, эквивалентный по количеству 2,485 кг оксида магния. Смесь растворов смешивают с раствором аммиака. Устанавливают соотношение Т:Ж=1:10 и рН среды устанавливают 7,4. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.

При этом получается 98,262 кг композиции из гидроксоалюмината магния (10 мас.%) и гидроксида алюминия (90 мас.%) с размерами кристаллов 1-100 нм.

РН-метрия композиции показала, что оптимальное значение рН (3,2) устанавливается через 0,5 минуты при использовании в качестве сырья антацидного средства.

Таким образом, из примеров видно, что предложенная композиция из гидроксоалюмината магния и гидроксида алюминия с размерами кристаллов 1-100 нм пригодна к использованию в качестве сырья в производствах антацидного средства и керамических и огнеупорных материалов. На прилагаемой микрофотографии видно, что частицы композиции имеют размеры от 1 до 100 нм, которые объединены в агломераты за счет их высокой активности (фото 1). При этом использование предложенной композиции позволило ускорить установление оптимального значения рН (3,2-5,2) желудочного сока с 5,0 минут до 0,1-0,5 минуты. Применение заявляемой композиции дало возможность увеличения полноты реакции шпинелеобразования с 37-41% до 100% при прокаливании при 1000°С в течение 0,5-2,0 часов.

Найдены оптимальные технологические параметры: Т:Ж=1:5-10 и рН суспензии 7,0-7,8, соответствуют критерию «новизна».

Изобретение относится к области химии. Композиция содержит гидроксоалюминат магния и гидроксид алюминия с размерами кристаллов 1-100 нм при следующем соотношении компонентов в мас.%: гидроксоалюминат магния 10,00-99,99, гидроксид алюминия 0,01-90,00. Для получения вышеуказанной композиции смешивают растворы алюмината натрия и хлорида магния, или растворы нитрата алюминия и нитрата магния, или растворы хлорида алюминия и хлорида магния, в смесь вводят щелочной реагент, устанавливают в полученной суспензии Т:Ж, равное 1:5-10 и рН среды 7,0-7,8, осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса. Полученная композиция по своим свойствам пригодна к эффективному использованию в качестве сырья в производстве антацидного средства и в производстве керамических и огнеупорных материалов. 2 н.п. ф-лы, 1 фото.

1. Композиция из водонерастворимого магнийсодержащего соединения и гидроксида алюминия, отличающаяся тем, что в качестве магнийсодержащего соединения она содержит гидроксоалюминат магния, при этом гидроксоалюминат магния и гидроксид алюминия имеют размер кристаллов 1-100 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Гидроксоалюминат магния 10,00-99,99 Гидроксид алюминия 0,01-90,00

2. Способ получения композиции по п.1, отличающийся тем, что смешивают растворы алюмината натрия и хлорида магния, или растворы нитрата алюминия и нитрата магния, или растворы хлорида алюминия и хлорида магния, в смесь вводят щелочной реагент, устанавливают в полученной суспензии Т:Ж, равное 1:5-10, и рН среды 7,0-7,8, осадок отфильтровывают, отмывают и сушат до постоянного веса.