СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ВОДКИ Российский патент 2006 года по МПК C12G3/08 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в ликероводочной промышленности при производстве водок высокого качества.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

При производстве водки высокого качества необходимо уменьшить содержание нежелательных примесей, присущих ректификованным спиртам, изготовленным из пищевого сырья, чтобы получить конечный продукт с высокими органолептическими показателями.

Известно, что этиловый спирт, который используют для получения водки, производится с доисторических времен дрожжевой ферментацией сахаров, превращающей сахара в алкоголь и двуокись углерода. Источником сахара являются корнеплоды, такие как картофель, и зерно (пшеница, кукуруза и им подобные). В процессе ферментации образуются не только этиловый спирт, но также другие вещества, включая сивушные масла, глицерин и различные органические кислоты, в частности такие как: пропионовая, изомасляная, масляная, изовалериановая, валериановая, которые придают нежелательный привкус и запах конечному продукту, т.е ухудшают органолептические свойства.

В настоящее время при производстве водки, как правило, очистке подвергается вода или водно-спиртовая смесь (сортировка).

Известен способ производства водки, в котором перед приготовлением водно-спиртовой смеси (сортировки) обессоливают воду, что позволяет получить готовый продукт с улучшенными органолептическими свойствами (патент РФ №2183668).

Однако данный способ не позволяет уменьшить содержание нежелательных примесей в зерновом спирте, в частности органических кислот.

Известен способ обработки смеси этилового спирта и воды (сортировки) для удаления примесей, предусматривающий контактирование смеси с несколькими слоями активированного угля при температуре от - 45° до - 22°С на первой стадии и контактирование смеси с несколькими слоями активированного угля при температуре от -22° до ±5°С на второй стадии (патент РФ №21007679). Данный способ позволяет минимизировать содержание в водке неприятных на вкус соединений, таких как ацеталей и полуацеталей, но не позволяет уменьшить содержание органических кислот.

Известен способ производства водки, предусматривающий получение технологической воды, ее смешивание с зерновым ректификованным спиртом "Люкс", предварительное и окончательное фильтрование сортировки и розлив, при этом получение технологической воды из естественной воды осуществляют в три стадии. Предварительное фильтрование полученной сортировки осуществляют на глубинных фильтрах с микронажем 20 мкм, захолаживают сортировку до - 4°С, выдерживают при этой температуре в течение 8 часов и подвергают окончательному фильтрованию на мембранных микрофильтрах (патент РФ №2044045). Данный способ предлагает очистку воды и очистку сортировки, при этом при фильтрации сортировки через глубинные фильтры из нее отделяются грубые взвешенные частицы, а при захолаживании сортировки стабилизируется состав продукта. Этот способ также не позволяет устранить органические примеси, придающие нежелательный привкус и запах водке высокого качества.

Таким образом, известные способы обработки (очистки) сортировки не позволяют устранить органические примеси, придающие нежелательный привкус и запах водке высокого качества.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков в производстве водок путем разработки такого способа производства водки, который обеспечивал бы уменьшение содержания органических примесей и улучшение органолептических свойств водки.

Поставленная задача решена тем, что в способе производства водки, включающем получение технологической воды путем смешения воды со спиртом, очистку сортировки и розлив, новым является то, что перед приготовлением сортипровки спирт очищают от свободных органических кислот внесением суспензии оксидов или гидрооксидов щелочных или щелочноземельных металлов и перемешиванием, спирт охлаждают подвергают фильтрации при температуре охлаждения, очистку сортировки проводят активированным углем на угольных фильтрах, которые предварительно обрабатывают раствором марганцовокислого калия, вносят в водку ингредиенты натурального и синтетического происхождения, а очистку водки осуществляют обработкой активированным углем, импрегнированным серебром, с последующим охлаждением.

В соответствии с п.2 используют суспензию оксидов или гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов с концентрацией 0,5-1,0±0,1 мг на 1 л спирта.

При концентрации суспензии ниже указанного предела не происходит ощутимого снижения содержания органических кислот в спирте, а при концентрации суспензии выше указанного предела происходит увеличение количества суспензии без увеличения количества продуктов реакции.

В соответствии с пп.1 или 2 в качестве оксида щелочноземельного металла используют СаО.

В соответствии с пп.1-2 в качестве гидроксида щелочноземельного металла используют Са(ОН)₂.

В соответствии по любому из пп.1-4 перемешивание осуществляют в течение 22-26 часов.

Перемешивание спирта с внесенным в него суспензии оксидов или гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов менее 22 часов недостаточно для нейтрализации органических кислот, при увеличении времени перемешивания более 26 часов не происходит увеличения количества продуктов реакции.

В соответствии по любому из пп.1-5 спирт охлаждают до минус 10°±2 С.

Указанные температуры являются оптимальными для ускоренного кристаллообразования солей органических кислот. Снижение температуры менее нижнего предела увеличит энергетические затраты на охлаждение реакционной смеси, а повышение температуры выше верхнего предела уменьшает кристаллообразование.

В соответствии по любому из пп.1-6 фильтры обрабатывают 0,05% раствором KMnO₄ с выдержкой 30±2 мин.

В соответствии по любому из пп.1-7 готовый продукт охлаждают до 0° - минус 5°С.

Охлаждение водки до 0° - минус 5°С позволяет ускорить ассимиляцию составляющих готовой водки, содержащей различные ингредиенты, в том числе растительного происхождения, например, настой зерен ржи, настой кунжута, настой шиповника и т.п., что позволяет улучшить дегустационные характеристики готовой водки.

В соответствии по любому из пп.1-8 размер пор фильтра для очистки спирта составляет 1-2 мкм.

Такое осуществление способа позволяет уменьшить содержание органических кислот в спирте за счет образования солей при взаимодействии органических кислот с оксидами или гидроксидами щелочных или щелочноземельных металлов, причем для уменьшения растворимости образующихся солей спирт охлаждают и для удаления осадка охлажденный спирт подвергают ледяной фильтрации, в результате чего заметно уменьшается количество органических кислот в конечном продукте.

Например, при взаимодействии органических кислот с СаО или Са(ОН)₂ образуются соответствующие кальциевые соли, которые в отличие от натриевых и калиевых солей, слабо растворяются в этиловом спирте. Кроме того, из ряда щелочных и щелочноземельных металлов кальций является наиболее безвредным для организма человека. При охлаждении раствора уменьшается растворимость кальциевых солей органических кислот и большая часть их может быть отфильтрована вместе с избытком СаО или Са(ОН)2. Взаимодействие органических кислот с оксидами или гидроксидами щелочных или щелочноземельных металлов более эффективно протекает при интенсивном перемешивании.

Обработка угольных фильтров раствором KMnO₄ повышает эффективность очистки сортировки благодаря высокой окислительной способности растворов KMnO₄. Концентрация раствора KMnO₄ - 0,05% и время обработки 30 мин определены экспериментально для используемого типа фильтра, при этом принята минимально возможная концентрация окислителя и время, достаточное для полного окисления адсорбированных на угольном фильтре органических соединений.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Сначала проводят очистку спирта от свободных органических кислот. Ниже приведены примеры практического осуществления очистки спирта от свободных органических кислот.

Пример 1

Для приготовления 10 кл сортировки производят отмер 450 кл спирта этилового ректификованного "Люкс" мерниками 1 кл.

Спирт передают в емкость для обработки.

Для очистки спирта от свободных органических кислот используют 3,2 г оксида кальция. Приготавливают спиртовую суспензию оксида кальция 1/10 (4 л), которую вносят в емкость со спиртом при постоянном интенсивном перемешивании. Перемешивание спирта с внесенной суспензией продолжают 24 часа, после чего спирт охлаждают до минус 10°С с помощью теплообменника-холодильника фирмы "Альфа-Лаваль" и передают на фильтрацию.

Фильтрацию спирта осуществляют на картриджных фильтрах с размерами пор 1 мкм для удаления образовавшихся кальциевых солей.

Физико-химические и органолептические показатели спирта до и после очистки приведены в таблице.

ПоказателиСпирт этиловый ректификованный "Люкс"Спирт "Люкс" после очистки от органических кислот согласно заявленному способуОрганолептические показатели:
Цвет, прозрачность
Запах, вкусБесцветный, прозрачный
Характерный для спирта сорта "Люкс" без постороннего запаха, привкусаБесцветный, прозрачный
Характерный для спирта сорта "Люкс" без постороннего запаха, привкусаДегустационная оценка, балл9,259,4Крепость, % об.96,596,5Проба на окисляемость2327Массовая концентрация ацетальдегида, мг/дм³ в пересчете на безв. спиртМенее 0,5Менее 0,5Массовая концентрация сивушного масла, мг/дм³ в пересчете на безв. спирт2,32,0Массовая концентрация сложных эфиров(этилацетат, метилацетат), мг/дм³ в пересчете на безв. спиртМенее 0,5Менее 0,5Объемная доля метилового спирта, %,³ в пересчете на безв. спирт0,0060,006Массовая концентрация свободных кислот ( без CO₂), мг/дм³ в пересчете на безв. спирт8,26,5

Пример 2

Очистка спирта сорта "Экстра" от свободных органических кислот.

Для очистки 4, 50 кл спирта применялось 4,5 г оксида кальция.

Физико-химические и органолептические показатели спирта "Экстра" до и после очистки приведены в таблице.

ПоказателиСпирт этиловый ректификованный "Экстра"Спирт "Экстра" после очистки от органических кислотОрганолептические показатели:
Цвет, прозрачность
Запах, вкусБесцветный, прозрачный
Характерный для спирта сорта "Экстра" без постороннего запаха, привкусаБесцветный, прозрачный
Характерный для спирта сорта "Экстра" без постороннего запаха, привкусаДегустационная оценка, балл8,99,12Крепость, % об.96,496,4Проба на окисляемость2127Массовая концентрация ацетальдегида, мг/дм³ в пересчете на безв. спиртМенее 0,5Менее 0,5Массовая концентрация сивушного масла, мг/дм³ в пересчете на безв. спирт2,62,4Массовая концентрация сложных эфиров(этилацетат, метилацетат), мг/дм³ в пересчете на безв. спиртМенее 0,5Менее 0,5Объемная доля метилового спирта, %,³ в пересчете на безв. спирт0,0070,007Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), мг/дм³ в пересчете на безв. спирт8,43,2

Для производства водки выбирают спирт этиловый ректификованный "Люкс", изготовленный из 100% зерна. Вода, используемая в производстве, подвергается обессоливанию до заданного уровня с помощью известного способа обратного осмоса. Расчетное количество СаО вносится в объем спирта в виде спиртовой суспензии 1/10 при интенсивном перемешивании, которое осуществляется в течение 24 часов. Органические кислоты, взаимодействуя с СаО, образуют кальциевые соли. По окончании перемешивания спирт подвергают охлаждению до минус 10°С и охлажденный спирт подвергают ледяной фильтрации через картриджные фильтры с размерами пор 1 мкм для удаления образовавшихся кальциевых солей. Спирт после фильтрации и подготовленную воду подают на смеситель для получения сортировки крепостью 40,2%. Перед подачей сортировки на очистку угольные пластины устанавливают в фильтр-пресс, заполняют фильтр 0,05% раствором KMnO₄ и выдерживают в течение 30±2 мин. Затем сливают раствор и подают сортировку. Эффективность обработки сортировки устанавливают по разности показателей окисляемости по Лангу между водкой и сортировкой, разности дегустационных оценок и контролируется спектрофотометрически, с тем, чтобы эффект очистки составлял не менее 10%. При применении раствора KMnO₄ эффективность очистки сортировки возрастает в среднем на 3-5% благодаря высокой окислительной способности KMnO₄. Затем в полученный продукт вводят ингредиенты согласно рецептуре, например сахар, фруктозу, лактозу, мед, аскорбиновую, молочную и янтарную кислоты и т.п. Водка после введения ингредиентов подвергается повторной обработке активным углем, импрегнированным серебром. Готовую водку подвергают охлаждению до температуры 0°-(-5°)С для улучшения дегустационных характеристик водки.

Предлагаемый способ позволяет получить водку с улучшенными органолептическими свойствами.

В таблице приведены сравнительные показатели водки, приготовленной в соответствии с производственным технологическим регламентом и предлагаемым способом

ПоказателиСортировка из спирта "ЛЮКС"Водка, приготовленная по ПТР 10-19725-02Водка, приготовленная по предлагаемому способу1. Дегустационная оценка9,59,759,972. Содержание органических кислот, мг/дм³ б/сп.8873. Прозрачность, %9094974. Окисляемость по Лангу, мин.12 мин14 мин 40 сек17 минразность в окисляемости между водкой и сортировкой (по Лангу), мин.-2 мин 40 сек5 мин5. Степень очистки, %-11-1416-19

Изобретение может быть использовано в ликероводочной промышленности. Получают технологическую воду, приготавливают сортировку путем смешения воды со спиртом. Перед приготовлением сортировки спирт очищают от свободных органических кислот внесением суспензий оксидов или гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов и перемешиванием, спирт охлаждают и подвергают фильтрации при температуре охлаждения. Сортировку очищают активированным углем на угольных фильтрах, которые предварительно обрабатывают раствором марганцовокислого калия, вносят в водку ингредиенты натурального и синтетического происхождения. Водку очищают обработкой активированным углем, импрегнированным серебром, с последующим охлаждением. Способ производства водки позволяет уменьшить содержание органических примесей и улучшить органолептические свойства водки. 3 табл.

1. Способ производства водки, включающий получение технологической воды, приготовление сортировки путем смешения воды со спиртом, очистку сортировки и розлив, отличающийся тем, что перед приготовлением сортировки спирт очищают от свободных органических кислот внесением в спирт суспензии оксидов или гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов и перемешиванием, спирт охлаждают, подвергают фильтрации при температуре охлаждения, очистку сортировки проводят активированным углем на угольных фильтрах, которые предварительно обрабатывают раствором марганцовокислого калия, вносят в водку ингредиенты натурального и синтетического происхождения, а очистку водки осуществляют обработкой активированным углем, импрегнированным серебром, с последующим охлаждением.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют суспензию оксидов или гидроксидов щелочных или щелочноземельных металлов с концентрацией (0,5-1,0±0,1) мг на 1 л спирта.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве оксида щелочноземельного металла используют СаО.4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве гидроксида щелочноземельного металла используют Са(ОН)₂.5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что перемешивание осуществляют в течение 22-26 ч.6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что спирт охлаждают до минус 10°±2°C,7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что фильтры обрабатывают 0,05%-ным раствором KMnO₄ с выдержкой (30±2) мин.8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что готовый продукт охлаждают до 0 - минус 5°С.9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, фильтрацию спирта осуществляют через фильтры с размерами пор 1-2 мкм.