СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПОРИСТОСТИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2006 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при оценке качества пористых материалов, например керамики, металлокерамики.

Известны способы определения коэффициента диффузии (А.С. № 652473 кл G 01 N 15/00, 1979 г.), коэффициента фильтрации (А.С. № 1056001 А, кл G 01 N 15/08, 1983 г.), способ измерения газопроницаемости материалов (А.С. №750346 кл G 01 N 15/08, 1980 г.).

Недостатком известных способов является то, что они позволяют измерить только один из параметров пористости материалов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ определения параметров пористости материалов (Патент РФ № 2186365 кл G 01 N 15/08, 2002 г.).

Согласно этому способу, ячейку, разделенную испытуемым образцом на две камеры (рабочую и измерительную), вакуумируют. Рабочую камеру соединяют с атмосферой. Регистрируют температуру, приращение давления в измерительной камере за определенный промежуток времени. Сравнивают каждое последующее приращение давления с предыдущим и фиксируют время, когда они окажутся равны, измеряют величину давления в измерительной камере за фиксированное время, а коэффициенты фильтрации (Кф), проницаемости (Ко), диффузии (D), и растворимости (Кг) определяют из соотношений:

где V_n - номинальный объем измерительной камеры;

М - молярная масса газа;

F - площадь образца, разделяющего камеры;

R₀ - газовая постоянная;

Т - температура газа в измерительной камере;

P_c - давление в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

P_a - атмосферное давление;

υ - коэффициент кинематической вязкости, м²/с;

t_c - время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;

Р_n - давление во время t_n, где t_n>tc;

l - толщина исследуемого образца.

Недостатком данного способа является то, что способ не позволяет определить коэффициент пористости и обладает невысокой точностью измерений, так как процесс фильтрации происходит только вдоль одной оси, т.е. рассматривается одномерная модель течения газа через материал.

Задачей, решаемой изобретением, является расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения коэффициента пористости и повышение точности способа путем обеспечения возможности исследования двумерной модели течения газа через пористый материал.

Это достигается тем, что в способе, заключающемся в вакуумировании герметично соединенной с материалом измерительной камеры, регистрации температуры и измерении величины давления в измерительной камере за фиксированное время, регистрируют изменение объема газа в измерительной камере с момента поступления газа из окружающей среды через площадь контролируемого материала, ограниченную измерительной камерой, определяют давление и время в измерительной камере, соответствующие переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа - Р_с, t_c, а коэффициенты фильтрации (К_ф), проницаемости (К₀), диффузии (D) растворимости (константа Генри - К_г) и пористости (П) определяют из соотношений:

- коэффициент растворимости:

- коэффициент фильтрации:

- коэффициент пористости:

- коэффициент газопроницаемости

- коэффициент диффузии:

где или

где V_u - объем газа, протекающего в единицу времени t_u при давлении Р_u в измерительную камеру, м³;

F - площадь контролируемого материала, ограниченная измерительной камерой, м²;

R₀ - газовая постоянная, Дж/(кг·К);

μ - коэффициент динамической вязкости, Па·с;

Р_c, t_c - давление (Па) и время (с) в измерительной камере, соответствующие переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа;

Р_u, t_u - текущее значение давления (Па) и времени (с), t_u>t_c;

P_a - атмосферное давление, Па;

ν - коэффициент кинематической вязкости, м²/с;

l - толщина исследуемого материала, м;

d - диаметр материала, ограниченный измерительной камерой, м.

Введение измерения изменения объема газа с течением времени, определения давления и времени в измерительной камере, соответствующих переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа - Р_c, t_c, при прохождении газа из окружающей среды через площадь контролируемого материала в измерительную камеру обеспечивает возможность исследования двумерной модели течения газа через материал и определения коэффициента пористости, что подтверждается следующим.

Основными уравнениями, характеризующими процесс проникновения воздуха через материал являются:

- уравнение Дарси:

- уравнение Фика для стационарного потока:

- уравнение Фика для нестационарного потока:

- уравнение Лейбензона для изотермической фильтрации:

- добавочное уравнение:

где ρ - плотность газа, кг/м³; q - поток газа в единицу времени, кг/(с·м²); К_ф - коэффициент фильтрации, с; l - линейный размер в направлении фильтрации, м; ΔР - перепад давления в материале (потери напора), Па; D - коэффициент диффузии, м²/с; ▿Р - модуль градиента давления в исследуемом материале, Па/м, ▿ρ - модуль градиента концентрации в исследуемом материале, кг/м⁴; К₀ - коэффициент проницаемости, м²; П - коэффициент пористости, %; μ - коэффициент динамической вязкости, Па·с; Р_а - атмосферное давление, Па; F - площадь материала, м²; R₀ - газовая постоянная, Дж/(кг·К); V_u - объем, м³; Р_u - давление, Па; Т - температура, К; t - время, с.

Для двумерного случая (движение газа через пористый материал длиной l и диаметром d) уравнения (2)-(4) примут вид:

- уравнение Фика для стационарного потока:

- уравнение Фика для нестационарного потока:

- уравнение Лейбензона:

Решение уравнения (7) ρ(x,y,t) должно удовлетворять следующим граничным и начальным условиям:

0<x<l, 0<y<d, t>0,

Для решения системы уравнений (6)-(8) рассмотрим уравнение (7) в следующем виде:

где материал начинаем рассматривать с противоположного торца:

Решением уравнения (10), удовлетворяющим граничным и начальным условиям (11), является функция:

где

В качестве начального условия возьмем функцию:

Тогда

Полученное значение а_ij подставляем в решение (12), после чего имеем

Учитывая граничные условия (11), т.e. то, что , получаем решение уравнения (7), удовлетворяющее условиям (9).

При d=∞, из выражения (17), как частный случай, вытекает известное решение уравнения , а именно:

Введем обозначения:

введение которых обусловлено тем, что движение газа (воздуха) происходит от границ твердого пористого тела до вакуумированной полости.

Следовательно, вместо выражения (17) получаем

Граничные условия (9) имеют вид:

Используя уравнения (20) и (6) при х₁=l, y₁=d, определим поток q:

Для решения системы уравнений (6)-(8) используем добавочное уравнение (5), что позволяет получить следующее выражение:

или

При интегрировании от 0 до t, уравнение (23) примет вид:

Если d=∞, имеем одномерный случай:

Если l=∞, получаем результат при двумерном случае:

Определим величину двойной суммы, раскладывая в числовой ряд:

тогда при l=∞ и t>t_c

где

Полагая, что в уравнении (8) Р²=Ф(х,у,t), вместо уравнения (8) получаем:

где

Решение уравнения (29) удовлетворяет следующим граничным и начальным условиям:

Ф_y(x,0,t)=0(x,d,t)=0,

Ф(х,у,0)=ƒ(х,у), 0<х<1, 0<y<d.

Вместо уравнения (29) рассмотрим следующее уравнение:

где материал начинаем рассматривать с противоположного торца, т.е. из вакуумированной полости:

Решением (31), удовлетворяющим условиям (32) является функция:

где

По аналогии с (14) в качестве начального условия возьмем функцию:

Тогда

Следовательно:

Учитывая граничные условия (32), что , получаем:

Введем обозначения:

обусловленные движением воздуха (газа) от границы твердого пористого тела до вакуумированной полости.

Учитывая, что Ф(х,у,t)=Р²(х,y,t), вместо выражения (37) с учетом (38), имеем:

Граничные условия (30) выглядят так:

Для определения давления на входе вакуумированной полости согласно уравнению Лейбензона предварительно найдем массу газа (воздуха), прошедшую в вакуумированную полость за время t проведения эксперимента.

Тогда давление на входе вакуумированной полости равно:

Если d=∞, получаем одномерный случай:

Пологая, что , уравнение (43) примет вид:

При выходе на линейный участок в уравнении (44) заменяем Р_u на Р_u-Р_c, т.е.

Если l=∞, то

Так как

то при t>t_c

где

Рассмотрим связи между параметрами. Из сравнения левых частей уравнений (28) и (48) получаем:

где

Сравнивая уравнение Дарси с уравнением Фика для стационарного потока, получаем:

ΔP≈P_a-P_u≈P_a.

Отсюда,

Из уравнения (28) находим коэффициент диффузии:

где P_u, t_u - текущее значение давления и времени.

Тогда коэффициент проницаемости:

Найденное значение К₀ подставляем в (49), получаем коэффициент пористости:

повышая тем самым функциональные возможности способа.

Известно, что

тогда коэффициент фильтрации:

Из равенства (52) имеем коэффициент растворимости газа:

Таким образом, для двумерной модели истечения газа по порам материала, получаем следующие зависимости:

- коэффициент растворимости:

- коэффициент фильтрации:

- коэффициент пористости:

- коэффициент газопроницаемости

- коэффициент диффузии:

где или .

Таким образом, использование двумерной модели истечения газа через пористые материалы позволяет повысить точность способа по сравнению с прототипом на 20-25%. Кроме того, этот способ позволяет определять с высокой точностью еще и коэффициент пористости материалов, чего нет в прототипе, расширяя тем самым функциональные возможности способа.

На чертеже представлена схема устройства для реализации данного способа.

Устройство содержит измерительный стакан 1, соединенный с контролируемым материалом 2, который при помощи скобы (условно не показано) прижимается к материалу 2 усилием Q, образуя измерительную камеру 3 устройства. Кольцо 4 из вакуумной резины служит для герметизации системы.

Измерительная камера 3 посредством клапана 5 соединена с вакуумным насосом (условно не показан), который позволяет создавать разряжение в измерительной камере 3.

Для измерения изменения давления в камере 3 перед клапаном 5 установлены датчик давления 6 и датчик времени 7, выходы которых подсоединены к ЭВМ 8. Датчик давления 6 соединен с усилителем сигнала 9, выход которого подключен к запоминающему устройству 10. Усилитель сигнала 9 и запоминающее устройство 10 соединены со сравнивающим устройством 11, выход которого соединен с преобразователем сигнала 12, второй выход которого подключен к ЭВМ 8.

Способ осуществляется следующим образом.

После открытия клапана 5 и создания вакуума при помощи вакуумного насоса в измерительной камере 3 клапан 5 закрывается. Так как с внешней плоскости материала атмосферное давление, а в измерительной камере 3 вакуум, будет наблюдаться фильтрационный поток газа (Ф_ф) через материал. Давление в камере 3 будет повышаться. Изменение давления с течением времени будет отслеживаться датчиком давления 6 и датчиком времени 7, данные с которых передаются на вход ЭВМ 8. Концентрация газа в камере 3 при повышении давления будет изменяться. Усилитель сигнала 9 при изменении давления газа будет усиливать сигнал об изменении приращения давления в камере 3, а запоминающее устройство 10 - фиксировать каждое последующее приращение давления соответствующее определенному промежутку времени. Сравнивающее устройство 11 осуществляет сравнение последующего приращения давления с предыдущим и подает информацию о новом значении давления в измерительной камере 3 на преобразователь сигнала 12. Преобразователь сигнала преобразовывает приращение давления газа в камере 3 в приращение объема газа и подает данные на ЭВМ 8, которая строит графическую зависимость изменения давления в измерительной камере 3 с течением времени, определяет численные значения давления Р_c, Р_u, времени t_c и t_u (фиксированные промежутки времени), где t_u>t_c, Р_u>Р_с и объема газа V_u.

Данные о площади F материала, ограниченной измерительной камерой, атмосферном давлении Р_a, газовой постоянной R₀, коэффициенте кинематической вязкости ν, коэффициенте динамической вязкости μ, толщине l и диаметре d материала введены в ЭВМ 8 заранее. Поэтому ЭВМ 8 осуществляет определение коэффициента фильтрации из формулы:

коэффициента проницаемости из формулы:

коэффициента диффузии из формулы:

коэффициента растворимости (константа Генри) из формулы:

а коэффициента пористости из формулы:

Использование: изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при оценке качества различных пористых материалов. Сущность способа заключается в том, что измерительный стакан 1 соединяют с контролируемым материалом 2, образуя измерительную камеру 3. Измерительную камеру 3 вакуумируют. Регистрируют датчиком давления 6 и датчиком времени 7 изменение давления в камере 3 с течением времени. Усилителем сигнала 9 усиливают сигнал об изменении приращения давления в камере 3 и фиксируют каждое последующее приращение давления запоминающим устройством 10. Осуществляют сравнение последующего приращения давления с предыдущим и преобразователем сигнала 12 преобразуют приращение давления газа в камере 3 в приращение объема газа, а коэффициенты фильтрации (К_ф), проницаемости (К₀), диффузии (D), растворимости (константа Генри - К_г) и пористости (П) определяют из соотношений: - коэффициент растворимости: коэффициент фильтрации: - коэффициент пористости: - коэффициент газопроницаемости: - коэффициент диффузии: где или ; где V_u - объем газа, протекающего в единицу времени t_u при давлении Р_u в измерительную камеру, м³; F - площадь контролируемого материала, ограниченная измерительной камерой, м²; R₀ - газовая постоянная, Дж/(кг·К); μ - коэффициент динамической вязкости, Па·с; Р_с, t_c - давление (Па) и время (с) в измерительной камере, соответствующие переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа; Р_u, t_u - текущее значение давления (Па) и времени (с), t_u>t_c; P_a - атмосферное давление, Па; ν - коэффициент кинематической вязкости, м²/с; l - толщина исследуемого материала, м; d - диаметр материала, ограниченный измерительной камерой, м. Технический результат изобретения заключается в повышении точности. 1 ил.

Способ определения параметров пористости материалов, при котором герметично соединенную с материалом измерительную камеру вакуумируют, регистрируют температуру и измеряют величину давления в измерительной камере за фиксированное время, отличающийся тем, что регистрируют изменение объема газа в измерительной камере с момента поступления газа из окружающей среды через площадь контролируемого материала, ограниченную измерительной камерой, определяют давление и время в измерительной камере, соответствующие переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа Р_с, t_c, а в качестве параметров пористости материала определяют коэффициент фильтрации (К_ф), коэффициент проницаемости (К₀), коэффициент диффузии (D), коэффициент растворимости (константа Генри - К_г) и коэффициент пористости (П) из соотношений

коэффициент растворимости

коэффициент фильтрации

коэффициент пористости

коэффициент газопроницаемости

коэффициент диффузии

где или

где V_u - объем газа, протекающего в единицу времени t_u при давлении Р_u в измерительную камеру, м³;

F - площадь контролируемого материала, ограниченная измерительной камерой, м²;

μ - коэффициент динамической вязкости, Па·с;

Р_c, t_c - давление (Па) и время (с) в измерительной камере, соответствующие переходу от кнудсеновского к ламинарному режиму течения газа;

Р_u, t_u - текущее значение давления (Па) и времени (с), t_u>t_c;

P_a - атмосферное давление, Па;

ν - коэффициент кинематической вязкости, м²/с;

l - толщина исследуемого материала, м;

d - диаметр материала, ограниченный измерительной камерой, м.