СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПОРИСТОСТИ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 2002 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при оценке качества материалов, например бетонов и бетонных конструкций.

Известен способ определения коэффициента диффузии (А.с. 652473, кл G 01 N 15/00, 1979 г. ) заключающийся в том, что измеряют скорость диффузного потока газа через образец и по ней рассчитывают искомый коэффициент диффузии.

Основным недостатком данного способа является невысокая точность определения коэффициента диффузии. Диффузионные потоки настолько малы, что измерить скорость диффузионного потока через образец с высокой точностью не представляется возможным. Поэтому погрешность измерения коэффициента диффузии будет очень высока.

Известен способ для определения коэффициента фильтрации (А.с. 1056001 А, кл G 01 N 15/08, 1983 г.), заключающийся в измерении напорного градиента, найденного через отрывающее усилие механического штампа, приведенного к площади механического штампа. Данный способ имеет недостаточно высокую точность измерения вследствие необходимости применения сложных механических систем, погрешность которых достаточно велика.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ измерения газопроницаемости материалов (А.с. 750346, кл G 01 N 15/08, 1980 г.).

Согласно этому способу ячейку, состоящую из двух камер - рабочей и измерительной и разделенную испытуемым образцом, вакуумируют, затем подают газ в рабочую камеру и изолируют рабочую камеру от системы подачи. После этого регистрируют изменение давления в рабочей и измерительной камере и по величине этих изменений судят о величине коэффициента проницаемости.

Недостатком данного способа является то, что способ не позволяет измерить другие параметры пористости материалов, а именно коэффициенты фильтрации, диффузии и растворимости газа.

Целью изобретения является расширение его функциональных возможностей.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в вакуумировании ячейки, разделенной испытуемым образцом на две камеры (рабочую и измерительную), последующей подаче газа в рабочую камеру и регистрации изменения давления, регистрируют температуру и приращение давления в измерительной емкости за определенный промежуток времени и осуществляют сравнение каждого приращения давления с предыдущим приращением, фиксируют время при котором величина последующего приращения давления окажется равной предыдущему приращению и измеряют величину давления в измерительной емкости за фиксированное время, определяя коэффициент фильтрации из формулы:

Коэффициент проницаемости из формулы:

Коэффициент диффузии из формулы:
D=l²/6t_c.

Коэффициент растворимости (константа Генри):

здесь V_n - номинальный объем измерительной емкости;
М - молярная масса газа;
F - площадь образца, разделяющей камеры;
R₀ - газовая постоянная;
Т - температура газа в измерительной камере;
P_c, t_c - давление и время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;
P_n, t_n - давление во время t_n>t_c;
l - толщина исследуемого образца.

Подачу газа в рабочую камеру осуществляют за счет соединения ее с атмосферой.

Основными уравнениями, характеризующими процесс проникновения воздуха через образец являются:
уравнение Дарси

уравнение Фика для стационарного потока
q = D▿ρ (2)
и нестационарного потока

где ρ - плотность газа;
q - поток газа в единицу времени через единицу площади;
К_ф - коэффициент фильтрации;
l - линейный размер в направлении фильтрации;
ΔP - перепад давления в материале;
D - константа диффузии;
▿ρ - градиент концентрации газа в исследуемом материале.

Так как давление газа Р_n в вакуумированной измерительной камере в течение опыта остается очень небольшим по сравнению с атмосферным давлением на поверхности материала со стороны рабочей камеры, принимаем его нулевым, а ΔP = P_a.
Граничное условие ρ_a на поверхности материала
ρ_a = K_гP_a (4)
Для решения уравнений (1), (2), (3) в данных граничных условиях добавим уравнение

здесь V_n - номинальный объем вакуумированной измерительной камеры;
М - молярная масса газа;
F - площадь исследуемого материала в направлении фильтрации;
R₀ - газовая постоянная;
В указанных граничных условиях решение уравнения (3) наиболее удобно представить в форме ряда Фурье. Полученное уравнение после совместного решения с уравнениями (1) и (2) ведет к результату:

Как видно из уравнения (6), после достаточного промежутка времени приращение dPn/dt в измерительной камере достигнет постоянного значения, равного:

Сравнение уравнений (7), (1), (2) показывает, что произведение DK_Г=К_ф. Осуществив такую замену, получим уравнение для определения коэффициента фильтрации

Далее, используя взаимосвязь между коэффициентом фильтрации К_ф и коэффициентом проницаемости К₀, данную Нуттингом, получим:

здесь υ коэффициент кинематической вязкости, м²/с. Из уравнения следует, что размерность коэффициента проницаемости К₀ - [м²], что соответствует стандарту.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определить, кроме коэффициента проницаемости, еще и коэффициенты фильтрации, диффузии, растворимости газа.

Проинтегрировав уравнение (6) по времени от начала отсчета (t=0) до времени t, получим уравнение, характеризующее изменение давления в измерительной камере в течение опыта.

Член 1²/6D в этом уравнении появляется при суммировании ряда на нижнем пределе интегрирования.

Из уравнения (10), так же как и из уравнения (6), видно, что при достаточном времени экспоненциальные члены становятся незначительно малыми и давление Р_n в предварительно вакуумированной измерительной камере становится линейным во времени.

При этом уравнение (10) упрощается:

где t_c= l²/6D и Р_c есть мера времени и давления, необходимых, чтобы установился постоянный поток.

На чертеже представлена схема устройства для реализации данного способа.

Устройство содержит ячейку, разделенную испытуемым образцом, помещенным в нее, на рабочую (слева) и измерительную (справа) камеры. Вентили 1 и 2 соединяют камеры с вакуумным насосом, вентиль 3 соединяет рабочую камеру с атмосферой. На измерительной камере установлен датчик 4 давления, датчик 5 измерения приращения давления, один выход которого соединен с запоминающим устройством 6, а второй выход вместе с выходом запоминающего устройства 6 с блоком 7 сравнения. Выход блока сравнения подключен ко входу коммутатора 8. Первый и второй выходы коммутатора 8 подключены к запоминающим устройствам давления 9 и времени 11, подключенным к выходам датчика давления 4 и времени 10. Датчики времени 10 и температуры 13 также установлены на измерительной емкости. Выходы датчика 13 температуры и запоминающих устройств давления 9 и времени 11 подключены к микропроцессору, осуществляющему определение из уравнений численных значений коэффициентов фильтрации, проницаемости, диффузии и растворимости.

После вакуумирования измерительной и рабочей камер и последующего соединения рабочей камеры с атмосферным воздухом давление в измерительной камере начнет медленно возрастать, вследствие проникновения воздуха из рабочей камеры через образец в измерительную.

Определение Р_c и t_c осуществляется следующим образом. Датчик 5 измерения приращения давления за определенный промежуток времени регистрирует данное приращение и передает его запоминающему устройству 6. Когда датчик 5 зарегистрирует приращение давления за следующий промежуток времени, блок 7 сравнения сравнит этот результат с предыдущим, находящимся в памяти запоминающего устройства 6.

Как видно из уравнений (10) и (11), в начальный период времени эти приращения не будут равны и блок сравнения зарегистрирует, что последующее приращение давления больше предыдущего.

Из уравнений (10) и (11) видно, в момент времени t_c приращения давления уравняются и в дальнейшем будут равными.

В этом случае блок 7 сравнения зарегистрирует равенство приращений давления в измерительной камере в момент времени t_c и даст сигнал на коммутатор 8, который включит запоминающее устройство 9 датчика 4 давления и запоминающее устройство 11 датчика 10 времени. Запоминающие устройства 9 и 11 зафиксируют численные значения давления Р_с и времени t_c и передадут эти данные на вход микропроцессора 12. В самом начале опыта на вход микропроцессора 12 было уже передано с датчика температуры 13 численное значение температуры в измерительной камере.

Следующее приращение давления в измерительной камере устройства снова окажется равным предыдущему. Поэтому снова блок 7 сравнения даст сигнал коммутатору 8, а коммутатор 8 даст сигнал запоминающему устройству 9 датчика 4 давления и запоминающему устройству 11 датчика 10 времени и последние зафиксируют значение давления Р_n и времени t_n, где t_n>t_c, Р_n>P_s. После этого запоминающие устройства 9 и 11 передадут эти данные на вход микропроцессора 12.

Так как временный интервал приращения давления в измерительной камере очень мал, то коммутатор 8 можно построить таким образом, чтобы сигнал о регистрации запоминающими устройствами 9 и 11 давления P_n и времени t_n был осуществлен через более длительный промежуток времени. Для этой цели в коммутатор может быть встроено реле времени и сигнал запоминающим устройствам 9 и 11 о запоминании Р_n и t_n и передаче значений Р_n и t_n микропроцессору 12 пойдет с задержкой времени.

Данные о номинальном объеме измерительной камеры V_n, молярной массе газа М, площади F образца, разделяющего камеры, атмосферного давления Р_a, газовой постоянной R₀, коэффициенте кинематической вязкости толщине образца l введены в микропроцессор заранее. Поэтому микропроцессор 12 осуществляет определение коэффициента фильтрации из формулы:

коэффициента проницаемости из формулы:

коэффициента диффузии из формулы:
D=l²/6t_c
коэффициента растворимости (константа Генри) из формулы:

Пример: осуществляли измерение коэффициентов фильтрации, проницаемости, диффузии и растворимости образца серийной плиты ДСтП марки П1 с облицовкой в виде термопластичного полимера. Диаметр образца равен 30 мм, толщина 11,3 мм. Измерительную и рабочую камеры предварительно вакуумировали до давления 10^-2 Па с использованием диффузионного вакуумного насоса. Затем соединяли рабочую камеру с атмосферой. Через 28,26 с (t_с=28,26 с) микропроцессор 12 зафиксировал Р_с= 0,75 мм рт. столба. Через 40 с (t_n=40 с) Р_n=1,26 мм рт. столба и выдал значение К_ф=1,708•10^-11 с, К₀=2,714•10^-6 м², D=7,601•10^-7 м²/с. К_Г=1,982•10^-5 с²/м².

Использование: при оценке качества различных пористых материалов. Технический результат изобретения заключается в расширении функциональных возможностей способа. Сущность: образец помещают в ячейку, разделяя ее на рабочую и измерительную камеры. Камеры вакуумируют. Рабочую камеру соединяют с атмосферой. Регистрируют температуру и приращение давления в измерительной камере за определенный промежуток времени. Сравнивают каждое последующее приращение с предыдущим и фиксируют время и соответствующее этому времени давление, когда они окажутся равны. Предложены соотношения для расчета коэффициента фильтрации (К_ф), проницаемости (К₀), диффузии (D) и растворимости (константа Генри - К_Г). 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ определения параметров пористости материалов, согласно которому ячейку, состоящую из двух камер (рабочей и измерительной), разделенных испытуемым образцом вакуумируют, затем подают газ в рабочую камеру и регистрируют изменение давления в измерительной камере, отличающийся тем, что регистрируют температуру и приращение давления в измерительной камере за определенный промежуток времени и осуществляют сравнение каждого приращения давления с предыдущим приращением, фиксируют время, при котором величина последующего приращения давления окажется равной предыдущему приращению, измеряют величину давления в измерительной емкости за фиксированное время, а коэффициенты фильтрации (К_Ф), проницаемости (К₀), диффузии (D) и растворимости (константа Генри - К_Г) определяют из соотношений


D= l²/6t_c;

где V_n - номинальный объем измерительной емкости;
М - молярная масса газа;
F - площадь образца, разделяющего камеры;
R₀ - газовая постоянная;
Т - температура газа в измерительной камере;
Р_с - давление в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;
Р_а - атмосферное давление;
υ - коэффициент кинематической вязкости, м²/с;
t_с - время в измерительной камере при равенстве предыдущего и последующего приращений давления;
Р_n - давление во время t_n, где t_n>t_c;
l - толщина исследуемого образца. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу газа в рабочую камеру осуществляют за счет соединения ее с атмосферой.