СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ИЗ ПАНТОВ Российский патент 2006 года по МПК A61K35/32 

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного назначения, в частности пантов марала, оленей северного и пятнистого (как самцов, так и самок, последних особенно в период вынашивания и выкармливания детенышей), с получением биологически активного порошка, который может быть использован для приготовления косметических, фармацевтических и медицинских препаратов, пищевых добавок.

Существующие в настоящее время способы получения биологически активных веществ из пантов можно разделить на две группы. Первая основана на измельчении продукта до порошкообразного состояния и последующей экстракции биологически активных веществ (Авторское свид. СССР №1814900, МПК А 61 К 35/32, опубл. 15.05.93 г.; Патент РФ №2045269, МПК А 61 К 35/32, опубл. 10.10.95 г.; Патент РФ №2054292, МПК А 61 К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).

Общим недостатком этой группы способов является большая доля отходов производства после экстракции биологически активных веществ. Анализ жмыха показал, что экстракцией при параметрах, указанных в вышеупомянутых патентах, из пантов может быть изъята только часть компонентов, представляющих ценность для производства (до 60% микроэлементов, 50-70% липидов, до 50% аминокислот, включая незаменимые аминокислоты). Низкая эффективность перечисленных способов не позволяет считать их перспективными.

Вторая группа известных способов основана на технологии получения из пантов порошкообразного продукта, используемого впоследствии в косметических, фармацевтических композициях, медицинских препаратах. Особенностью данной технологии являются высокие требования к качеству помола исходного сырья.

Известен способ получения порошкообразного биогенного препарата из пантов путем их измельчения до размера частиц около 250 мкм. При этом достигается удельная поверхность частиц 100 м²/г и объем пор до 3 м²/г (Патент РФ №2077887, МПК А 61 К 35/32, опубл. 27.04.97 г.).

В Патенте РФ №2070048, МПК 6 А 61 К 35/32, опубл. 10.12.96 г.; описан способ получения пантовой муки и фармацевтической композиции на ее основе, включающий механическое удаление шерстяного покрова с пантов марала, изюбра или пятнистого оленя, дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70°С, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 100 мкм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре. Порошкообразный препарат, полученный указанным способом, также имеет размер частиц около 100 мкм, а вследствие этого недостаточную усвояемость организмом и низкую биодоступность содержащихся в препарате биологически активных веществ.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является Патент РФ №2146525, МПК 6 А 61 К 35/32, опубл. 20 марта 2000 г.

В нем предлагается проводить дробление материала до размера частиц 5-10 мм и его сушку воздушным потоком с температурой не более 70°С, повторное измельчение материала до среднего размера частиц 0,1 мм и повторную его сушку воздушным потоком при той же температуре и дополнительное измельчение в вихревой мельнице в присутствии ферромагнитного порошка с размером частиц 1,0-50,0 мкм в соотношении от 1:1 до 2:1, до получения ультрадисперсного материала из пантов с размером частиц 0,1-30,0 мкм и влажностью не более 2 мас.%, удаление ферромагнитного порошка из смеси путем воздействия постоянного магнитного поля на указанную смесь и фасовку готового порошкообразного продукта в вакуумную упаковку.

В качестве ферромагнитного порошка используют смесь железа с оксидом железа в соотношении 1:1, причем ферромагнитный порошок предварительно сушат до остаточной влажности не более 1-2 мас.%.

Ферромагнитный порошок с таким компонентным составом и размером частиц обеспечивает повышение степени дробления материала из пантов в вихревой мельнице на более мелкие частицы за счет своих абразивных свойств. Ферромагнитный порошок также способствует дезагрегации измельчаемого материала, более равномерному распределению температуры в его объеме. В процессе измельчения продукта в вихревой мельнице на поток смеси продукта с ферромагнитными частицами воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 30-300 Гц и амплитудой 1-20 мкм.

Применяемый способ позволяет получать высокодисперсный порошок, обладающий высокой биодоступностью и усвояемостью.

Однако данный способ имеет и ряд существенных недостатков.

Приготовление мелкодисперсного ферромагнитного порошка представляет значительные технические трудности. Его сушка до остаточной влажности не более 1-2 мас.% может осуществляться только длительным прокаливанием. Используемый ферромагнитный порошок при его удалении из смеси после измельчения выносит на себе наиболее мелкие и, следовательно, наиболее биологически ценные частицы получаемого продукта. Наличие этих частичек значительно затрудняет процесс подготовки ферромагнитного порошка к его использованию в последующих циклах. Так, применение наиболее распространенного и простого термического способа сушки приводит к выгоранию частиц исходного продукта и образованию на поверхности ферромагнитных частиц слоя сильно окисленных радикалов, загрязняющих продукт при последующем использовании ферромагнитных частиц.

Помимо этого, использование постоянного магнитного поля разумной напряженности (до 1 кЭ) для удаления ферромагнитных частиц из смеси после завершения измельчения, не позволяет обеспечить 100% очистку продукта. Эксперименты показали, что унос ферромагнитного порошка за один цикл измельчения достигает 2-3% от первоначально использованного его объема. Это приводит к тому, что получаемый мелкодисперсный порошок пантов загрязняется добавкой, вводимой в сугубо технологических целях.

Задачей предлагаемого изобретения является создание такого способа, который обеспечил бы простоту технологии производства и высокое качество приготовления биологически активного порошкообразного продукта из пантов.

Указанная задача решается тем, что в способе получения ультрадисперсного порошка из пантов, включающем очистку пантов от шерстяного покрова, измельчение материала и его сушку, введение дополнительных размольных тел, повторное измельчение материала совместно с дополнительными размольными телами, в качестве дополнительных размольных тел используют биологически активные вещества с показателем твердости не ниже 2,5 по шкале Мосса, причем первоначальное измельчение пантов производят до размера частиц 5 мм с сушкой в воздушном потоке при температуре 60-70°С, а повторное измельчение производят до размера частиц 100 мкм в знакопеременном электростатическом поле напряженностью 30-32 кв/см при соотношении пантов и размольных тел 1:0,2-1:3, затем производят повторное высушивание и измельчение в течение 15-30 минут.

А также тем, что в качестве дополнительных размольных тел используют синие глины, например, кембрийского периода.

А также тем, что в качестве дополнительных размольных тел используют синие глины, например, кембрийского периода или шунгит.

Показатель твердости пантов по Шкале Мосса находится в диапазоне 1,2-1,5. Соприкосновение частиц пантов с более твердыми частицами приводит к преимущественному разрушению первых. Предлагаемые для введения в качестве дополнительных размольных тел материалы характеризуются тем, что легко распадаются на мельчайшие частицы, каждая из которых имеет высокую собственную твердость. Таким образом решается задача получения размольных тел мельчайших размеров.

Синяя глина сложена из образовавшихся естественным образом ультратонких порошков веществ, имеющих высокую твердость и стойкость к истиранию в сочетании с высокой самостоятельной биологической ценностью.

Например, синяя алевритовая (пылеватая) глина, очищенная от песка, представляет механическую смесь, включающую 45% тонкой пыли минерала главконита (водный силикат глинозема и железа) с характерным размером частиц от 10 до 1 мкм; 43% иловатых частиц с размерами 0,1-1 мкм; остальная тонкодисперсная часть глин также включает гидрослюды, гидрохлорид, глауконит, монтмориллонит, микрокристаллики пирита, зерна марказита (FeS₂). Все составляющие имеют показатели собственной твердости не ниже 2,5 по шкале Мосса (для иловатых частиц).

Синие глины имеют небольшую величину емкости обмена (10,3-12,5 мг-экв/100 г, что объясняется наличием достаточного количества органических соединений, в том числе и битумов, которые образуют органические пленки на тонкодисперсных зернах породы, снижая их сорбционную и обменную способность.

Это свойство синих глин позволяет использовать их для получения ультратонкого помола порошка пантов без потери его биологической эффективности.

Шунгит представляет собой композит, матрицу которого образует углерод. В углеродной матрице равномерно распределены высокодисперсные (менее 10 мкм) частицы силикатов. Контактная поверхность силикатов с углеродом более 10 м²/г.

Собственная твердость частиц шунгита также значительно превышает твердость пантов.

Подтвержденная биологическая ценность приведенных веществ, их широкое применение для медицинских, фармацевтических, косметологических целей позволяет не удалять частицы этих тел после завершения измельчения. Это обеспечивает повышение степени использования материала пантов в вихревой мельнице.

Образуемые при измельчении субмикронные частицы вещества пантов увлекаются частицами дополнительно введенных размольных тел, что способствует повышению биологической эффективности конечного продукта. По данным испытаний биологическая активность получаемого продукта составляет 26-29%, то есть превышает требования стандарта ФС 42-2323-85.

При соотношении исходного измельчаемого вещества (пантов) и добавленных на стадии повторного измельчения размольных тел более чем 1:3 активно начинает проявляться до этого слабо выраженный эффект обмена, что снижает итоговую биологическую ценность продукта. При соотношении исходного измельчаемого материала (пантов) и добавленного на стадии повторного измельчения материала менее чем 1:0,2 снижается эффективность измельчения материала.

В процессе измельчения продукта в вихревой мельнице на поток продукта, включающего порошки пантов и добавленного материала, действуют знакопеременным электростатическим полем высокой напряженности. Частоту поля целесообразно варьировать в пределах 100-10,000 Гц, постепенно увеличивая ее в пределах означенного диапазона в процессе размола. Напряженность поля при этом поддерживается на уровне 30-32 кВ/см. Подобные характеристики поля обеспечивают эффективную осцилляцию, то есть перемещение частиц дополнительно введенного вещества, увлекаемых воздушным потоком, поперек основного движения с амплитудами в 1-10 эффективных диаметров частиц. Создаваемый при заявленных напряженностях поля тлеющий заряд способствует повышению активности перемещения частиц и обеспечивает эффективную стерилизацию получаемого продукта.

Готовый продукт представляет собой смесь порошка пантов, измельченных до размеров 0,1-10 мкм, и вещества, введенного для повышения эффективности размола.

В соответствии с изложенным выше совокупность существенных признаков предлагаемой технологии получения ультрадисперсного порошка из пантов по сравнению с совокупностью существенных признаков известных технологий-аналогов позволяет значительно упростить процесс получения порошка с размером частиц 0,1-10 мкм, повысить выход продукта, его качество и обеспечить его надежную стерилизацию.

Примеры

Технология получения ультрадисперсного порошка из пантов

Пример 1

Производят очистку пантов от шерстяного покрова. Панты предварительно подсушивают при температуре 20-30°С, дробят до размера частиц порядка 5 мм сушат в потоке горячего (60-70°С) воздуха. Высушенные частицы размельчают на валках до размеров 100 мкм и повторно сушат воздушным потоком с температурой 60-70°С. Полученный продукт вводят в вихревую мельницу, подавая совместно с ним в пропорции 1:2 дополнительное вещество, активизирующее размол. Размельчение вещества производится в течение 15-30 минут. Все это время частицы пантов активно взаимодействуют в турбулентных потоках воздуха друг с другом, а также с компонентами дополнительно введенного вещества, представляющими собой ультрамелкие частички с высокими абразивными свойствами.

Образующиеся при такого рода абразивном износе субмикронные частички продукта не уносятся воздушным потоком, а захватываются и увлекаются частичками размольных тел. После завершения размола полученную смесь не разделяют, а расфасовывают в герметичную тару как готовый продукт.

Пример 2

Технология приготовления порошка до этапа завершающего размола аналогична примеру 1. Измельченный до размера 100 мкм продукт соединяют с дополнительным веществом (шунгит) в пропорции 1:0,2 и подают их в означенной пропорции в вихревую мельницу. Смесь, попадая в турбулентный поток воздуха, подвергается газодинамическому воздействию. Процесс измельчения осуществляют в электростатическом поле высокой напряженности (30-32 кВ/см), которое создается на специальных обкладках, размещенных во внутреннем объеме мельницы (расстояние между обкладками 50 мм), неравновесные области высокой напряженности поля представляют собой иглы, выдвинутые от обкладок на 3-5 мм, имеющие радиус закругления в 15 мкм. Ток с иглы составляет порядка 0,1 мкА.

Пример 3

Технология приготовления порошка до этапа завершающего размола аналогична примеру 1.

Измельченный до размера 100 мкм продукт соединяют с дополнительными размольными телами в пропорции 1:1,3 и подают в вихревую мельницу. В качестве дополнительных размольных тел используют синие алевритовые (пылеватые) глины, предварительно высушенные и очищенные от посторонних примесей (песка). Смесь, попадая в турбулентный поток воздуха, подвергается газодинамическому воздействию. Процесс измельчения осуществляют в течение 20-30 минут. Все это время измельчаемый продукт и дополнительные размольные тела подвергают воздействию электростатического поля высокой напряженности, которое создается на специальных обкладках, размещенных во внутреннем объеме мельницы. Расстояние между обкладками 50-60 мм, неравновесные области высокой напряженности поля представляют собой иглы, выдвинутые от обкладок на 3-5 мм, имеющие радиус закругления в 15 мкм. Ток с иглы составляет порядка 0,1 мкА. Частота поля регулируется в диапазоне 100-10,000 Гц, постепенно увеличивая в пределах означенного диапазона в процессе размола. Внутри обкладок создаются зоны высокой напряженности поля, на которых формируется тлеющий разряд. Тлеющий разряд генерирует потоки ионов, взаимодействующих с частицами веществ, увлекаемых воздушным потоком. Наличие внешнего знакопеременного поля приводит к тому, что заряженные ионами частицы совершают осцилляции вокруг своей траектории с амплитудой в 1-10 эффективных диаметров, что повышает эффективность размола вещества пантов. Накопление электростатического электричества внутри объема не происходит в связи с наличием внутри объема проводящей среды.

Частоту поля регулируют в диапазоне 100-10,000 Гц, постепенно увеличивая в пределах означенного диапазона в процессе размола. Внутри обкладок создаются зоны высокой напряженности поля, на которых формируется тлеющий разряд.

Тлеющий разряд генерирует потоки ионов, взаимодействующих с частицами веществ, увлекаемых воздушным потоком. Наличие внешнего знакопеременного поля приводит к тому, что заряженные ионами частицы совершают осцилляции вокруг своей траектории с амплитудой в 1-10 эффективных диаметров, что повышает эффективность размола вещества пантов. Накопления электростатического электричества на частицах не происходит в связи с наличием внутри объема проводящей среды.

Сравнительная характеристика продукта из пантов, приготовленного (измельченного) по способу-прототипу и предлагаемым способом (при использовании в качестве дополнительных размольных тел частиц синей глины по примеру 1), представлена в таблице.

Таблица ПоказателиСпособ-прототипПредлагаемый способ1Белок, мг %67900700102Жировые вещества, мг %771575503Минеральные вещества, мг %5540165904Углеводы, мг %1972205Азотистые соединения, в т. ч. аминокислоты, мг %73906Фракционный состав минеральных веществ, мг%  Натрий13701450Калий100140Кальций80170Железо220430Медь480760Кобальт2080Марганец802107Витамины, мг %:  А0,70,7Е1,21,4D0,40,6С0,30,38Гормоны  Плазматический гормон роста, нг/г75,094,0Соматостатин, нг/г17,020,0Инсулин, нг/г15,719,0Тестостерон, нг/г11,016,0Прогестерон, нг/г50,533,0Эстрадиол, нг/г20,024,0

Изобретение относится к технологии переработки сырья природного назначения, в частности пантов марала, оленей северного и пятнистого, с получением биологически активного порошка, который может быть использован для приготовления косметических, фармацевтических и медицинских препаратов, пищевых добавок. Сущность изобретения. Способ получения ультрадисперсного порошка из пантов включает очистку пантов от шерстяного покрова, измельчение материала и его сушку, введение дополнительных размольных тел, повторное измельчение материала совместно с дополнительными размольными телами, в качестве дополнительных размольных тел используют биологически активные вещества с показателем твердости не ниже 2,5 по шкале Мосса, причем первоначальное измельчение пантов производят до размера частиц 5 мм с сушкой в воздушном потоке при температуре 60-70°С, а повторное измельчение производят до размера частиц 100 мкм в знакопеременном электростатическом поле напряженностью 30-32 кВ/см при соотношении пантов и размольных тел 1:0,2-1:3, затем производят повторное высушивание и измельчение в течение 15-30 минут, в качестве дополнительных размольных тел используют синие глины, например, кембрийского периода, а в качестве дополнительных размольных тел используют шунгит. Способ обеспечивает простоту технологии производства и высокое качество приготовления биологически активного порошкообразного продукта из пантов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения ультрадисперсного порошка из пантов, включающий очистку пантов от шерстяного покрова, измельчение материала и его сушку, введение дополнительных размольных тел, повторное измельчение материала совместно с дополнительными размольными телами, отличающийся тем, что в качестве дополнительных размольных тел используют биологически активные вещества с показателем твердости не ниже 2,5 по шкале Мосса, причем первоначальное измельчение пантов производят до размера частиц 5 мм с сушкой в воздушном потоке при температуре 60-70°С, а повторное измельчение производят до размера частиц 100 мкм в знакопеременном электростатическом поле напряженностью 30-32 кВ/см при соотношении пантов и размольных тел 1:0,2-1:3, затем производят повторное высушивание и измельчение в течение 15-30 мин.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве дополнительных размольных тел используют синие глины, например, кембрийского периода.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве дополнительных размольных тел используют шунгит.