СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦВЕТНЫХ, РЕДКИХ, ТЯЖЕЛЫХ И РАДИОАКТИВНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 2006 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к способам выделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов и может быть использовано в химической промышленности, технологических процессах для выделения и разделения вышеуказанных элементов.

Известен способ экстракции сурьмы и олова из сульфатно-бромидных растворов толуолом (Рахманенко Т.К. и др. Известия АН Бел. ССР, сер. хим. науки 1977, №3, 43-46). Недостатками указанного способа являются необходимость проведения процесса при высокой кислотности, невозможность концентрирования висмута, извлечение которого не превышает 50%, а также снижение извлечения металлов, в т.ч. Sb и Sn, при разбавлении экстрагента органическими растворителями, что ограничивает применение данного способа в технологии получения цветных металлов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому, является способ концентрирования отходов радиохимических исследований и очистки сточных вод от радиоактивных элементов с помощью диантипирилметана. Из кислых растворов, содержащих роданид-ионы, извлекаются Fe, Cu, Со, Zn, Mb, W, Sn, Ti, Zr, Th, Ge, U, Ga, Pd и др. (см. сб. Радиохимия т.XII, с.631, 1970, Л.: Наука, Живописцев В.П., Петров Б.И., Поносов И.Н.).

Недостатками известного метода является следующее: невозможность использования процесса в промышленной технологии, так как при переработке промышленных объемов значительна растворяемость в них реагента, а также при соотношении фаз органической к водной 1:50; 1:100 и выше не позволяют практически отделять его от водной фазы, что ведет к неэффективности процесса. Известный способ не позволяет осуществлять экстракционно-абсорбционный процесс, который дает возможность выделять неэкстрагируемые элементы, например, такие как Ra, Sr, Ba.

Задачей данного изобретения является разработка такого способа выделения элементов, который позволил бы при достаточно простых условиях разделения фаз выделять неэкстрагирующиеся элементы обычным способом, например, такие как Ra, Sr, Ba.

Указанная задача решается с помощью признаков, указанных в формуле изобретения. Согласно этим признакам, в предлагаемом способе выделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов, включающем экстракцию элементов из водных растворов органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда производных антипирилметана. В качестве реагента используют продукт конденсации антипирина с 2-метилпропаналом.

Согласно пункту 2 формулы изобретения, процесс ведут предпочтительно при температуре 45-50°С с последующим охлаждением до 10°С и образованием плава экстрагента.

В пункте 3 формулы изобретения указывается, что предпочтительно процесс ведут в присутствии в качестве растворителя смеси бромоформа и хлороформа, взятых в соотношении 1:10.

Поскольку из описанного уровня техники не выявлено средство, которому присущи все признаки, содержащиеся в пункте 1 формулы изобретения, следовательно, предлагаемое изобретение является новым.

Отличными от прототипа признаками предлагаемого способа являются использование в качестве экстрагента продукта конденсации антипирина с 2-метилпропаналом. Это позволяет экстрагировать более широкий круг элементов, в том числе неэкстрагирующиеся Ra, Sr, Ba.

Характеристика экстрагента: продукт конденсации антипирина с 2-метилпропаналом представляет собой смесь, по внешнему виду - твердая стекловидная масса светло-желтого цвета, практически нерастворимая в воде; удельный вес 2,1 кг/л. Экстрагент не токсичен, не взрывоопасен, не горюч, радиационно устойчив, в технологическом процессе используется многократно (Патент России №2220961, опубл. 10.01.2004).

Использование в процессе в качестве растворителя смеси бромоформа и хлороформа в соотношении 1:10 позволяет резко сократить время расслаивания фаз.

Процесс ведут предпочтительно при температуре нагрева до 45-50°С, с последующим понижением температуры до 10°С и образованием при этом плава экстрагента. Это позволяет создать ровную (гладкую) твердую поверхность органической фазы и быстрое отделение от нее водной фазы без процесса фильтрации.

Вышеперечисленные признаки являются существенными, так как они влияют на достигаемый технический результат - расширение круга экстрагируемых элементов, в том числе Ra, Sr, Ba, т.е. находятся в причинно-следственной связи с указанным результатом.

Исходя из известного уровня техники, не выявлены решения, имеющие признаки, совпадающие с его отличительными существенными признаками, следовательно, предлагаемое решение соответствует условию - изобретательский уровень.

Предлагаемый способ реализуется с помощью устройства, изображенного на чертеже.

Экстрактор содержит цилиндрический корпус 1, внутри которого расположена камера контактирования 2, шток 3, совершающий возвратно-поступательные движения с помощью вибратора 4. На штоке 3 закреплена перфорированная тарелка 5 с отверстиями 6, имеющими вид в форме сопла, меньший диаметр которого направлен ввверх. Отверстия 6 расположены равномерно кольцевыми рядами по всей площади тарелки 5. Тарелка 5 размещена в нижней части корпуса 1. Устройства 7 и 8 для подачи жидких фаз экстрагента с растворителем и раствора исходного материала (из которого требуется экстрагировать нужные элементы) соединены соответствующими трубопроводами с экстрактором, входные отверстия которых в его корпус 1 выполнены ниже уровня размещения тарелки 5. Экстрактор снабжен выносной отстойной камерой 9, соединенной трубопроводом 10 с корпусом 1. При этом отверстие вывода смеси выполнено на расстоянии 2/3 длины корпуса по высоте относительно дна экстрактора.

Изобретение иллюстрируется следующим примером:

Технологический раствор объемом 10 л, полученный растворением расплава СОФ (солевого оросительного фильтра Соликамского магниевого завода, который является отходом производства и подлежит специальному захоронению как радиоактивный отход, содержащий следующие элементы: Th - 2-4%, U - 0,01-0,02%, продукты распада Th и U (Ra, Меза Th и др.), Ti - 0,51%, Nb и Та - 0,5-1%, а также Fe, Zn, редкоземельные элементы, Са, Ва) в воде (соотношение твердая фаза: жидкая фаза около 1:5), подкисляют концентрированной серной кислотой до рН, равной 4-6, перемешивают, нагревая 10-15 мин до температуры 48°С, и образования осадка CaSO₄, RaSO₄, BaSO₄. В устройстве (см. чертеж) технологический водный раствор, не давая ему отстаиваться, через трубопровод 8 подается в корпус 1 экстрактора, в пространство между дном корпуса 1 и тарелкой 5, куда одновременно через трубопровод 7 подается подогретый до той же температуры экстрагент, представляющий собой продукт конденсации антипирина с 2-метилпропа-налом, разбавленный смесью бромоформа и хлороформа в соотношении 1:10. В корпусе 1 происходит интенсивное контактирование жидкостей. С помощью вибратора 4 шток 3 и тарелка 5 совершают возвратно-поступательные движения с частотой 50 Гц, существенно ускоряя смешение этих фаз. Достигнув уровня слива, пульпа по трубопроводу 10 попадает в отстойную камеру 9, которую охлаждают до температуры 10°С. В камере 9 при переходе экстрагента из жидкого в твердое состояние одновременно с экстракцией происходит процесс абсорбции, позволяющий «захватывать» такие неэкстрагирующиеся элементы, как Ra, Sr, Ва, и некоторые другие продукты распада ураново-ториевой цепочки. Затем водную фазу сливают и производят реэкстракцию, суммарную и селективную, в зависимости от поставленной цели. При этом выделяют на 97-98% следующие элементы: Са, Sr, Ва, Ra, Zn, Cd, Au, Ag, Cu, Sc, Ga, Y, In, Tl, Ti, Ge, Zr, Sn, Hf, V, As, Nb, Sb, Та, Bi, Cr, Mb, Те, W, Re, трехвалентное Fe, Co, платиновую группу, Th, U, при этом радиоактивные элементы в водной фазе после проведения процесса не превышают предельно допустимой концентрации.

Предлагаемый способ был апробирован в лабораторных и полузаводских условиях.

Изобретение относится к способам выделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов и может быть использовано в химической промышленности, технологических процессах для выделения и разделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов. Способ выделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов включает экстракцию элементов из водных растворов органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда производных антипирилметана, в качестве такого реагента используют продукт конденсации антипирина с 2-метилпропаналом. Процесс ведут предпочтительно при температуре 45-50°С с последующим охлаждением продуктов до 10°С и образованием при этом плава экстрагента. В качестве растворителя используют смесь бромоформа и хлороформа в соотношении 1:10. Данный способ выделения элементов позволяет при достаточно простых условиях разделения фаз выделять неэкстрагирующиеся элементы обычным способом, таких как Ra, Sr, Ba. 1 ил.

Способ выделения цветных, редких, тяжелых и радиоактивных элементов, включающий экстракцию элементов из водных растворов органическим растворителем в присутствии реагента, выбранного из ряда производных антипирилметана, отличающийся тем, что в качестве реагента используется продукт конденсации антипиприна с 2-метилпропаналом, а в качестве растворителя используется смесь бромоформа и хлороформа в соотношении 1:10, при этом процесс ведут при температуре 45-50°С, с последующим охлаждением до температуры 10°С и образованием плава экстрагента с экстрагированными в нем цветными, редкими, тяжелыми и радиоактивными элементами.