СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУСКОВЫХ ОТХОДОВ ТВЕРДЫХ СПЛАВОВ Российский патент 2006 года по МПК C22B7/00 C22B34/36 

Изобретение относится к металлургии вторичных цветных металлов и может быть использовано для переработки кусковых отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама на кобальтовой связке.

Известен способ переработки отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама с кобальтовой связкой, включающий плавку цинка с отходами твердого сплава при 850°С в среде защитного газа, диффузию расплавленного цинка в поры сплава с образованием интерметаллических соединений с кобальтом и последующей отгонкой цинка в вакууме и его конденсацию (см. патент США №3595484, кл. 241-3, опубл. 1971 г.).

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ переработки кусковых отходов твердых сплавов, включающий загрузку отходов твердых сплавов и цинка в вакуумный реактор, взаимодействие кобальтовой связки с парами цинка, дистилляцию цинка при нагреве, охлаждение продукта дистилляции и его измельчение до порошковой смеси, пригодной для производства твердых сплавов (см. патент РФ №2101375, МПК⁷ С 22 В 34/36, 7/00, опубл. 10.01.1998 г.).

Недостатками прототипа являются сложность технологического процесса, заключающаяся в том, что проведение плавки осуществляют попеременно в вакууме и в защитной среде азота, высокий расход энергии в операциях плавки и возгонки цинка, проведение операций плавки и дистилляции при высокой температуре 850°С, необходимость специальной операции переплавки цинка, низкая производительность процесса.

Задачей предлагаемого технического решения является упрощение технологического процесса, повышение производительности, снижение расхода электроэнергии и стоимости переработки отходов твердых сплавов.

Эта техническая задача достигается тем, что в способе переработки кусковых отходов твердых сплавов, на кобальтовой связке, включающем загрузку отходов твердых сплавов и цинка в вакуумный реактор, взаимодействие кобальтовой связки с парами цинка, дистилляцию цинка при нагреве, охлаждение продукта дистилляции и его измельчение до порошковой смеси, пригодной для производства твердых сплавов, согласно изобретению переработку отходов осуществляют в вакуумном реакторе, разделенном на две зоны: холодную - при поддержании в ней температуры в пределах 25-300°С для проведения одновременно конденсации паров цинка и деструкции отходов твердого сплава, и горячую - при поддержании температуры в пределах 600-800°С, для дистилляции цинка и поступления его паров в холодную зону для взаимодействия в процессе конденсации с кобальтовой связкой отходов твердого сплава, образования легкоплавких сплавов, которые после завершения деструкции отходов твердых сплавов и затвердевания перемещают в горячую зону, для осуществления дистилляции цинка, пары которого вновь поступают в холодную зону со следующей порцией отходов твердого сплава, а полученный после дистилляции продукт охлаждают и измельчают в порошок.

В вакуумном реакторе создают давление 4-5 Па, а процесс деструкции осуществляют в течение 40-60 минут.

Данный способ позволит упростить технологический процесс, повысить производительность, снизить расход электроэнергии и стоимость переработки отходов твердых сплавов.

При температуре ниже 600°С в горячей зоне дистилляции возгонка паров цинка происходит очень медленно, что приводит к снижению производительности процесса, а при повышении температуры до 800°С интенсивность возгонки цинка резко возрастает, т.к. давление пара достигает порядка 20 атм, благодаря чему, остаточное содержание цинка снижается до 0,03%, что удовлетворяет требованиям производства твердых сплавов. Повышение температуры выше 800°С не эффективно, т.к. не приводит к улучшению результатов, а увеличивает расход электроэнергии.

Вакуум 4-5 Па обеспечивает защитную среду от окисления и требуемую степень отгонки цинка. Снижение или повышение вакуума нецелесообразно, т.к. сопряжено с увеличением расхода электроэнергии и продолжительности процесса.

Температура холодной зоны деструкции твердого сплава, вследствие теплопередачи от горячей зоны, снижается до 300°С, при которой начинается процесс конденсации паров цинка на твердом сплаве, а в области нижней поверхности реактора, охлаждаемой проточной водой температура понижается до 25°С, пары цинка под избыточным давлением устремляются к наиболее холодным участкам твердого сплава, конденсируются в его порах, образуя с кобальтом легкоплавкий сплав, затвердевание которого сопровождается деструкцией перерабатываемого твердого сплава.

Процесс деструкции продолжительностью менее 40 минут протекает не полностью, а более 60 минут - не приводит к повышению степени разложения отходов твердого сплава, а снижает производительность.

Сущность способа поясняется таблицей, в которой приведены сравнительные данные деструкции твердого сплава парами цинка (заявляемый способ) и в расплаве цинка (прототип).

Пример конкретного осуществления способа. Отходы твердого сплава, например марки ВК-20 состава, %: W - 74; Со - 19,8; С_общ. - 5,53; С_св - 0,15; Fe - 0,03; толщиной 4,5 мм и массой 53 г на графитовой лодочке помещали в холодную зону (25°С) реактора, а в горячею зону (800°С) в такой же лодочке продукт обработки твердого сплава в холодной зоне от предыдущей операции, содержащий карбид вольфрама и сплав цинка с кобальтом. В реакторе создавали вакуум 4 Па и помещали в печь его горячую зону, нагревали и выдерживали при 800°С в течение 40 минут, при этом цинк из его сплава с кобальтом в процессе дистилляции отгоняли в виде пара, который поступал в холодную не обогреваемую зону, где пары цинка, проникая в поры твердого сплава, конденсировались и цинк образовывал с кобальтом легкоплавкий сплав, затвердевание которого приводило к разрушению кобальтовой связки и полной деструкции твердого сплава. Процессы дистилляции цинка в горячей зоне и деструкции твердого сплава в холодной зоне протекали одновременно. Реактор охлаждали вне печи. Продукт дистилляции измельчали, затем не прореагировавшие куски твердого сплава отделяли на сите от порошка и определяли степень разложения твердого сплава как отношение массы полученного порошка к массе исходной навески сплава. Для сравнения провели опыт деструкции по прототипу, результаты которого приведены в таблице, из которой видно, что степень деструкции твердого сплава парами цинка превышает деструкцию расплавом цинка в 4 раза.

Использование предлагаемого способа переработки кусковых отходов тяжелых сплавов по сравнению с прототипом позволит упростить технологический процесс, повысить производительность, снизить расход электроэнергии и стоимость переработки отходов тяжелых сплавов.

ТаблицаВид деструкции ТСТемпера-тура, °С.Продолжи-тельность деструк-ции, мин.Масса куска твер-дого, сплава в загруз-ке, ВК-20, г.Масса разложив-шегося ТС г.Степень разложения %123456Деструкция парами цинка (заявляемый способ)2540535298Деструкция в расплаве цинка (прототип)80040531324.5

Изобретение относится к металлургии вторичных цветных металлов и может быть использовано для переработки кусковых отходов твердых сплавов на основе карбида вольфрама на кобальтовой связке. Способ переработки кусковых отходов твердых сплавов на кобальтовой связке включает загрузку отходов твердого сплава в печь, взаимодействие их с цинком при нагреве, дистилляцию цинка, охлаждение продукта дистилляции и его измельчение до порошковой смеси, пригодной для производства твердых сплавов. Загрузку отходов твердого сплава и цинка в печь осуществляют в вакуумном реакторе, разделенном на две зоны: холодную, где проводят одновременно конденсацию паров цинка и деструкцию отходов твердого сплава, и горячую, где осуществляют дистилляцию цинка, пары которого поступают в холодную зону и при взаимодействии в процессе конденсации с кобальтовой связкой образуют легкоплавкие сплавы. После завершения деструкции и затвердевания их перемещают в горячую зону, где осуществляют дистилляцию цинка, пары которого вновь поступают в холодную зону конденсации и деструкции со следующей порцией отходов твердого сплава. Полученный после дистилляции продукт охлаждают и измельчают в порошок, в холодной зоне вакуумного реактора температуру поддерживают в пределах 25-300°С, а в горячей - 600-800°С, давление - 4-5 Па и продолжительность процесса в течение 40-60 минут. Способ позволит упростить технологический процесс, повысить производительность, снизить расход электроэнергии и стоимость переработки отходов твердых сплавов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ переработки кусковых отходов твердых сплавов на кобальтовой связке, включающий загрузку отходов твердого сплава и цинка в вакуумный реактор, взаимодействие кобальтовой связки с парами цинка, дистилляцию цинка при нагреве, охлаждение продукта дистилляции и его измельчение до порошковой смеси, пригодной для производства твердых сплавов, отличающийся тем, что переработку отходов осуществляют в вакуумном реакторе, разделенном на две зоны: холодную - при поддержании в ней температуры в пределах 25-300°С для проведения одновременно конденсации паров цинка и деструкции отходов твердого сплава, и горячую - при поддержании температуры в пределах 600-800°С для дистилляции цинка и поступления его паров в холодную зону для взаимодействия в процессе конденсации с кобальтовой связкой твердого сплава, образования легкоплавких сплавов, которые после завершения деструкции отходов твердых сплавов и затвердевания перемещают в горячую зону для осуществления дистилляции цинка, пары которого вновь поступают в холодную зону со следующей порцией отходов твердого сплава, а полученный после дистилляции продукт охлаждают и измельчают в порошок.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в вакуумном реакторе создают давление 4-5 Па.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс деструкции осуществляют в течение 40-60 мин.