СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ Российский патент 2006 года по МПК C10M137/04 C10N30/06 

Настоящее изобретение относится к области нефтехимии, конкретно к способу получения присадки к смазочным маслам.

Активными присадками к смазочным маслам, понижающими износ при трении в условиях больших нагрузок, являются органические соединения, содержащие хлор и фосфор. Среди них наиболее эффективными являются вещества, содержащие трихлорметильную группу, например эфиры хлоралкилфосфоновых кислот.

Практическое применение в качестве противоизносной присадки к смазочным маслам нашел дибутиловый эфир трихлорметилфосфоновой кислоты. (А.М.Кулиев "Химия и технология присадок к маслам и топливам", Химия, 1985 г., с.121-122).

Известен способ получения дибутилового эфира трихлорметилфосфоновой кислоты путем взаимодействия дихлорангидрида трихлорметилфосфоновой кислоты и бутилового спирта в присутствии триэтиламина ("Присадки к маслам и топливам", Москва, 1961 г., с.68).

Однако этот способ не нашел промышленного применения из-за сложности получения одного из исходных компонентов - дихлорангидрида трихлорметилфосфоновой кислоты.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения присадки к маслам Хлорэф-40, включающий реакцию конденсации трибутилфосфита в растворе четыреххлористого углерода при температуре кипения растворителя и последующую вакуумную перегонку продуктов конденсации с отделением целевого продукта от избытка четыреххлористого углерода и побочного продукта - хлористого бутила ("Присадки к маслам и топливам", Москва, 1961 г., с.69).

Недостатком этого способа является то, что получаемая присадка не представляет собой достаточно чистого дибутилового эфира трихлорметилфосфоновой кислоты. В составе присадки остается значительное количество легкокипящей фракции, представляющей собой трудноразгоняемую и экологически опасную смесь четыреххлористого углерода и бутилхлорида и частично дибутилфосфит. Содержание в составе присадки до 30 мас.% этой фракции значительно ухудшает ее экологические свойства, а также делает ее некондиционной: повышает кислотное число, а за счет этого и коррозийность присадки; снижает плотность и содержание хлора. Так как легкокипящая фракция является балластом, выход присадки, получаемой известным способом, низкий.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа, который позволяет увеличить выход присадки и улучшить ее эксплуатационные и экологические свойства.

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения присадки к смазочным маслам, включающий реакцию конденсации трибутилфосфита в растворе четыреххлористого углерода, вакуумную перегонку продуктов конденсации с получением целевого продукта и легкокипящей фракции, дополнительную обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом при мольном соотношении 1,0-2,5 соответственно, вакуумную перегонку продуктов реакции с получением целевого продукта и бутилхлорида и осуществление вакуумной перегонки на обеих стадиях при температуре 30-60°С и давлении 4-40 мм рт.ст.

Причем реакцию конденсации и обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом осуществляют при температуре кипения растворителя.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что включает дополнительную стадию - обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом при заданном мольном соотношении компонентов с последующей вакуумной перегонкой продуктов реакции. При этом вакуумную перегонку на обеих стадиях осуществляют при определенных условиях.

Указанные отличия позволяют осуществить разделение смеси бутилхлорид-четыреххлористый углерод, благодаря чему в целевом продукте снижается содержание балласта (не более 6 мас.%) и получаемая присадка представляет собой практически чистый дибутиловый эфир трихлорметилфосфоновой кислоты. Получаемая присадка за счет более высокой степени очистки обладает улучшенными противоизносными, противозадирными и экологическими свойствами. Кроме того, при осуществлении предлагаемого способа наряду с целевым продуктом получают бутилхлорид, содержащий не более 5 мас.% четыреххлористого углерода, который может найти применение в качестве реагента для органического синтеза.

Таким образом, предлагаемый способ, осуществляемый по безотходной технологии, позволяет увеличить выход присадки к смазочным маслам с улучшенными свойствами.

Ниже приведен пример осуществления предлагаемого способа.

Пример.

К 1,25 моля кипящего четыреххлористого углерода порционно прикапывают 1 моль трибутилфосфита, после окончания прикапывания реакцию ведут еще 5 часов при температуре 50°С. После этого продукты конденсации разгоняют на роторно-пленочном испарителе при температуре 40°С и давлении 40 мм рт.ст. Получают 1 моль присадки и 1,2 моля легкокипящей фракции, которую обрабатывают 1,25 молями трибутилфосфита при температуре кипения четыреххлористого углерода при постоянном перемешивании в течение 6 часов. После этого продукты реакции подвергают вакуумной перегонке на роторно-пленочном испарителе при температуре 40°С и давлении 40 мм рт.ст. Получают 1 моль присадки и 1 моль хлористого бутила.

Полученная присадка имеет следующие характеристики

ПоказателиПолученный образецТребования ТУПлотность d²⁰ ₄1,14751,1050-1,220Показатель преломления, n²⁰ _D1,45081,4320-1,4600Содержание хлора30Не менее 26,0Кислотное число, мг КОН/г2,26Не более 15Коррозия медной пластиныОтсутствиеОтсутствие

Приведенные данные показывают, что присадка, получаемая предлагаемым способом, полностью соответствует требованиям технических условий, при этом выход присадки увеличивается на 15 мас.%.

Противозадирные и противоизносные свойства присадки оценивали на четырехшариковой машине трения (ЧШМ). Проведенные испытания показали, что введение 1,2-1,4 мас.% присадки, полученной предлагаемым способом, в трансмиссионные масла с вязкостью не более 15,5 сСт (Т-14, МВ-2Ф и другие), содержащие присадки типа ДФ-11, ВНИИНП-354, ЦД-7, дало возможность улучшить противозадирные и противоизносные свойства масел и достигать показателей пятна износа 0,38-0,42 мм и нагрузки сваривания 425-450 мПа.

Использование: в области нефтехимии, конкретно в синтезе присадок к смазочным маслам. Сущность изобретения: способ включает реакцию конденсации трибутилфосфита в растворе четыреххлористого углерода, вакуумную перегонку продуктов конденсации с получением целевого продукта и легкокипящей фракции, дополнительную обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом при мольном соотношении 1,0-2,5 соответственно, вакуумную перегонку продуктов реакции с получением целевого продукта и бутилхлорида. Вакуумную перегонку на обеих стадиях проводят при температуре 30-60°С и давлении 4-40 мм рт.ст. Реакцию конденсации и обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом осуществляют при температуре кипения растворителя. Технический результат - повышение выхода и получение присадки по безотходной технологии с улучшенными свойствами. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения присадки к смазочным маслам, включающий реакцию конденсации трибутилфосфита в растворе четыреххлористого углерода, вакуумную перегонку продуктов конденсации с получением целевого продукта и легкокипящей фракции, отличающийся тем, что легкокипящую фракцию дополнительно обрабатывают трибутилфосфитом при мольном соотношении 1,0:2,5 соответственно, полученные продукты реакции подвергают вакуумной перегонке с выделением целевого продукта и бутилхлорида, при этом вакуумную перегонку продуктов реакции на обеих стадиях осуществляют при температуре 30-60°С и давлении 4-40 мм рт.ст.2. Способ получения присадки по п.1, отличающийся тем, что реакцию конденсации и обработку легкокипящей фракции трибутилфосфитом осуществляют при температуре кипения растворителя.