СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОТИВОЗАДИРНОЙ ПРИСАДКИ Российский патент 2000 года по МПК C10M135/26 C07C323/52 C10N30/06 

Изобретение относится к области получения противозадирных присадок к смазочным маслам, смазкам, используемым в трансмиссиях автомобилей и при металлообработке.

Известен способ получения противозадирной присадки, содержащий обработку олефина серой при 140-180^oC, очистку продукта осернения водным раствором сернистого натрия (15-30%-ной концентрации) в две-три стадии, перегонку целевого продукта при температуре 130-150^oC и давлении 1-10 мм рт.ст. [SU 181223].

Недостатком известного способа является его многостадийность, образование большого количества отходов и низкая эффективность присадки в маслах.

Наиболее близким к заявляемому объекту по технической сущности является способ получения противозадирной присадки ЛЗ-23К, выпускаемой по ГОСТ 11883-66. Эту присадку получают путем взаимодействия изопропилового спирта с щелочью и сероуглеродом с образованием калиевой соли - изопропилксантогената калия:

и последующей реакции изопропилксантогената калия с дихлорэтаном с получением целевого продукта:

[А. М. Кулиев. "Химия и технология присадок к маслам и топливам". Л., "Химия", с. 102-104].

Однако продукт, получаемый этим способом, не обладает достаточными противозадирными свойствами. Поэтому для усиления смазывающих характеристик приходится в масло добавлять дополнительные противоизносные присадки, например, в масло ТС_п-15К добавляют присадку ДФ-11 [А.В.Виленкин. "Масла для шестереночных передач". М., "Химия", 1982, с. 172-174].

Предлагаемый способ направлен на повышение эффективности противозадирной присадки.

Это достигается тем, что в способе получения противозадирной присадки, заключающемся в том, что спиртовой раствор щелочи подвергают взаимодействию с серосодержащим агентом с последующей конденсацией полученной соли хлорсодержащим агентом, в качестве спирта используют спирты нормального строения с 6-8 атомами углерода, в качестве серосодержащего агента - сероокись углерода, в качестве хлорсодержащего агента - элементарный хлор.

Отличие предлагаемого способа получения присадки от известного состоит в использовании для его синтеза спиртов C₆-C₈ сероокиси углерода в качестве серосодержащего агента и хлора в качестве хлорсодержащего агента, что придает конечному продукту качественные показатели, обеспечивающие более высокие противозадирные свойства.

Способ осуществляют следующим образом.

Спирт смешивают с сухой щелочью с образованием алкоголята, который далее подвергают взаимодействию с сероокисью углерода с получением соли алкилтиоугольной кислоты:

На второй стадии соль алкилтиоугольной кислоты обрабатывают хлором до образования бис(алкоксикарбонил)дисульфида, который является целевым продуктом:

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В 300 мл н-гексилового спирта вносят 50 г твердой щелочи KOH, которую растворяют при перемешивании. Через раствор щелочи в спирте барботируется сероокись углерода до прекращения реакции образования калиевой соли гексилтиоугольной кислоты. На второй стадии суспензия калиевой соли гексилтиоугольной кислоты в четыреххлористом углерода обрабатывают хлором (путем барботирования) до ее превращения в бис(гексоксикарбонил)дисульфид, который является целевым продуктом. Выход бис(гексоксикарбонил)дисульфида составил 60 г.

10 г бис(гексоксикарбонил)дисульфида смешали с 190 г базового масла и определили трибологические показатели масла по ГОСТ 9490-75.

Пример 2. Синтез проводили с теми же реагентами, в тех же условиях, что в примере 1, но с н-гептиловым спиртом. Выход бис(гептоксикарбонил)дисульфида - 64 г.

Для смеси 10 г бис(гептоксикарбонил)дисульфида и 190 г базового масла определили трибологические показатели масла по ГОСТ 9490-75.

Пример 3. Синтез проводили с теми же реагентами, в тех же условиях, но с н-октиловым спиртом. Выход бис(октоксикарбонил)дисульфида - 61 г.

Для смеси 10 г бис(октоксикарбонил)дисульфида и 190 г базового масла определили трибологические показатели масла по ГОСТ 9490-75.

Пример 4 (прототип). 10 г присадки ЛЗ-23К, выпускаемой по ГОСТ 11883-66, и 190 г базового масла смешали и определили трибологические показатели масла по ГОСТ 9490-75.

Показатели масел, в которые добавляли присадки, полученные по примерам 1-4, приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемые образцы присадок более эффективны, чем известная по прототипу присадка ЛЗ-23К, то отражается в значениях трибологических показателей P_кр, P_св, обеспечиваемых ими в товарном масле. Эффект улучшения противозадирных свойств базового масла с новыми присадками превышает достигнутый на базовом масле с присадкой, полученной по способу, описанному по прототипу в 1,5-1,9 раза.

Использование: для получения противозадирной присадки к смазочным маслам, смазкам, используемым в трансмиссиях автомобилей и при металлообработке. Спиртовой раствор щелочи подвергают взаимодействию с сероокисью углерода с последующей конденсацией полученной соли элементарным хлором. В качестве спирта используют спирты нормального строения с 6-8 атомами углерода. Технический результат - повышение противозадирных свойств в 1,5-1,9 раза по сравнению с известной присадкой. 1 табл.

Способ получения противозадирной присадки, заключающийся в том, что спиртовой раствор щелочи подвергают взаимодействию с серусодержащим агентом с последующей конденсацией полученной соли хлорсодержащим агентом, отличающийся тем, что в качестве спирта используют спирты нормального строения с 6 - 8 атомами углерода, в качестве серусодержащего агента - сероокись углерода, а в качестве хлорсодержащего агента - элементарный хлор.