СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОСТРАНСТВЕННЫХ ДИНАМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ В ПРОЗРАЧНЫХ МНОГОФАЗНЫХ ПОРИСТЫХ И ЗЕРНИСТЫХ СРЕДАХ Российский патент 2006 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к оптической диагностике пространственных динамических процессов, протекающих в прозрачных многофазных пористых и зернистых средах, и может быть использовано в химической и нефтяной промышленности, инженерной экологии. Для многих исследований характерна ситуация, при которой динамические многофазные процессы протекают в объеме пористой или зернистой среды. Примером служат тепловые и массообменные процессы в тепловых трубах, реакторах с зернистым слоем, каталитических и нефтехимических реакторах, распространение загрязнения в природных и технических средах. В подобных исследованиях необходимо определять внутреннюю структуру и состав среды. Эта задача решается, например, на основе измерения таких физических величин как плотность, показатель преломления и определения изменения их во времени и по объему среды.

Известен способ определения состава и структуры по измерению плотности и порозности образца зернистой или пористой среды пикнометрическим методом [Аэров М.Э., Тодес О.М., Наринский Д.Л. Аппараты со стационарным зернистым слоем. Л.: Химия, 1979, 176 с.], при котором измеряют массу образца среды m_С, погружают образец в инертную жидкость известной плотности ρ_Ж и определяют общие объем V_О и общую массу жидкости m_О с погруженным в нее образцом. По измеренным значениям объема и массы определяют среднюю плотность материала среды по формуле:

и среднюю порозность среды по формуле:

Для обеспечения заполнения жидкостью свободного внутреннего объема образца заполнение проводят при повышенном давлении. Внутренняя структура образца прозрачной пористой или зернистой среды имеет свободный объем и из-за рассеяния света на поверхности зерен недоступна для наблюдения.

К недостаткам данного способа относятся:

- отсутствие контроля заполнения свободного объема образца жидкостью;

- невозможность определения локальной структуры образца.

Наиболее близким аналогом заявляемого способа выбран иммерсионный способ измерения показателя преломления материала зернистой среды, предназначенный для определения ее состава [Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. Л.: Химия, 1983, 352 с.]. Способ исследования пространственных динамических процессов в прозрачных многофазных пористых и зернистых средах путем заполнения среды иммерсионной жидкостью и определения показателя преломления основан на погружении исследуемого материала в виде, например, порошка в жидкость с известным показателем преломления. Для измерения показателя преломления материала порошка его рассматривают последовательно в нескольких жидкостях, в каждой из которых при помощи так называемой полоски Беке или методом интерферометрии, или с помощью других приемов определяют: больше или меньше показатель преломления вещества, чем показатель преломления данной жидкости. Таким образом, подбирают жидкость с показателем преломления, равным показателю преломления исследуемого материала, и тем самым определяют показатель преломления последнего.

К недостаткам относятся:

- невозможность определения показателя преломления при изменении состава, физических свойств в процессе измерения.

Задачей данного изобретения было найти способ исследования прозрачных многофазных пористых или зернистых сред при изменении их состава, физических свойств и внутренней структуры.

Поставленная задача достигается тем, что исследования пространственных динамических процессов в прозрачных многофазных пористых и зернистых средах осуществляется путем заполнения среды иммерсионной жидкостью и определения показателя преломления, определяют массу среды, массу и объем иммерсионной жидкости, массу и объем среды, заполненной иммерсионной жидкостью, внутреннюю структуру среды и распределение показателя преломления, а по определенным массе, объему и показателю преломления вычисляют молекулярную рефракцию среды и иммерсионной жидкости. В иммерсионную жидкость можно добавлять инертные прозрачные частицы с известными плотностью и показателем преломления размером меньшим характерных размеров внутренней структуры среды, в качестве материала прозрачных частиц используют, например, стекло.

Согласно изобретению, в заявляемом способе определение показателя преломления иммерсионным способом совмещают с определением плотности, порозности образца, плотности иммерсионной жидкости, и вычислением удельной рефракцию r, например, по формуле Лоренц-Лорентца [2]

Вначале измеряют массу, объем и показатель преломления иммерсионной жидкости, массу образца и заполняют образец иммерсионной жидкостью. После заполнения измеряют массу и объем иммерсионной жидкости с помещенным в нее образцом и по формуле (1) вычисляют среднюю плотность материала образца, а по формуле (2) вычисляют среднюю порозность образца. По измеренной плотности и показателю преломления вычисляют удельную рефракцию (3), характеризующую состав материала образца и иммерсионной жидкости.

Так как заполнение проводят иммерсионной жидкостью, то внутренняя структура образца становится видимой, что позволяет контролировать заполнение свободного внутреннего объема для исключения погрешности в измерении плотности и порозности, определять внутреннюю структуру образца и контролировать ее в процессе изменения. В том числе измерять распределение показателя преломления по объему образца. В случае изменения свойств среды или иммерсионной жидкости, например, за счет взаимодействия между ними, для контроля этих изменений в иммерсионную жидкость добавляют инертные прозрачные частицы, размер которых меньше характерных размеров внутренней структуры образца.

Пример 1. Исследования поглощения диоксида углерода в жидкости в зернистом слое.

Берутся:

1) калиброванные прозрачные стеклянные шарики диаметром 0,6 см с показателем преломления равным 1,518;

2) составляющие иммерсионной жидкости - альфабромнафталин () и декан ().

В объем альфабромнафталина добавляют порциями декан, перемешивают и измеряют при помощи рефрактометра показатель преломления до получения иммерсионной смеси с показателем преломления равным 1,518. Определяют плотность полученной иммерсионной смеси по формуле (1), взвешивая пикнометр с известным объемом, заполненный иммерсионной смесью. В прозрачную стеклянную кювету сечением 1,9×3,7 см и высотой 6 см засыпают 150 калиброванных прозрачных стеклянных шариков диаметром 0,6 см (объем каждого шарика 0,113 см³, а объем всех 150 шариков - 16,96 см³). Высота слоя шариков в кювете при нерегулярной засыпке 4,5 см, объем слоя шариков в кювете - 31,6 см³. Без учета плотности воздуха по формуле (2) определяют порозность, которая равна 0,46. Вследствие рассеяния и преломления света на поверхностях шариков наблюдение внутреннего объема слоя при этом невозможно. Заполняют слой шариков в кювете иммерсионной смесью таким образом, чтобы уровень жидкости был выше уровня слоя шариков. После заполнения иммерсионной смесью слой шариков становится прозрачным и наблюдаются контуры поверхности шариков, структура их расположения в слое, наличие, положение и смещение пузырьков воздуха внутри слоя, что характеризует внутреннюю структуру слоя и динамику ее изменения. Наблюдение прозрачного слоя шариков, заполненного иммерсионной смесью, с помощью поляризационного интерферометра показывает, что интерференционные полосы не испытывают искажения и разрыва на поверхности шариков, что указывает на оптическую однородность слоя и дает возможность измерять локальные изменения показателя преломления интерференционным способом по деформации интерференционных полос.

Многократное заполнение слоя шариков иммерсионной смесью при визуальном контроле отсутствия пузырьков воздуха и удаления их из слоя, измерение массы и объема слоя шариков, заполненного иммерсионной смесью, и вычисление по формуле (2) порозности показывает, что среднее отклонение полученных значений порозности от значения, полученного на сухом слое (0,46), составляет величину 0,0069 (1,5%).

Пример 2. Исследования динамики растворения компонента в иммерсионной жидкости в зернистом слое.

Берутся:

1) калиброванные прозрачные стеклянные шарики диаметром 0,6 см с показателем преломления равным 1,518;

2) составляющие иммерсионной жидкости - альфабромнафталин () и декан ();

3) шарик диаметром 0,7 см из инертного мелкопористого материала.

В прозрачную стеклянную кювету помещают калиброванные прозрачные стеклянные шарики диаметром 0,6 см и шарик диаметром 0,7 см из инертного мелкопористого материала, предварительно пропитанного деканом - одним из составляющих иммерсионной смеси. Заполняют слой шариков иммерсионной смесью. После заполнения иммерсионной смесью слой шариков становится прозрачным, и наблюдаются контуры поверхности шариков, структура их расположения в слое, а также поток медленно поступающего из мелкопористого шарика декана, который из-за того, что плотность декана ниже плотности альфабромнафталина, движется вверх в зернистом слое. Увеличение концентрации декана в иммерсионной смеси приводит к изменению ее показателя преломления, и наблюдение прозрачного слоя шариков, заполненного иммерсионной смесью, с помощью поляризационного интерферометра дает возможность по изменению интерференционных полос во времени измерять скорость изменения концентрации декана. Эта скорость определяется не только потоком декана из пористого шарика в объем, но и встречным потоком альфабромнафталина в пористый шарик.

Пример 3. Исследования динамики растворения смеси компонентов в иммерсионной жидкости в зернистом слое.

Берутся:

1) калиброванные прозрачные стеклянные шарики диаметром 0,6 см с показателем преломления равным 1,518;

2) составляющие иммерсионной жидкости - альфабромнафталин () и декан ();

3) гексан ();

4) шарик диаметром 0,7 см из инертного мелкопористого материала.

В прозрачную стеклянную кювету помещают калиброванные прозрачные стеклянные шарики, как в примере 2, и шарик диаметром 0,7 см из инертного мелкопористого материала предварительно пропитанный смесью декана с гексаном в отношении по массе, например, 1:1. Заполняют слой шариков иммерсионной смесью. После заполнения иммерсионной смесью слой шариков становится прозрачным, и наблюдаются поток медленно поступающей из мелкопористого шарика смеси декана и гексана, который движется в зернистом слое. Однако соотношение между компонентами в потоке отличается от начального из-за разной плотности декана (0,7309 г/см³) и гексана (0,660 г/см³). Вследствие аддитивности рефракция смеси веществ R рефракции r₁; r₂ отдельных компонентов и их процентное содержание в смеси с₁; с₂ связаны формулой

Берут с помощью микрошприца пробу смеси из локальной области и измеряют ее массу, объем, показатель преломления и по эмпирическому выражению, предложенному Эйкманом

которое лучше удовлетворяет требованию аддитивности, вычисляют рефракцию смеси R. По известной рефракции отдельных компонентов r₁ и r₂ рассчитывают процентное содержание компонентов в смеси.

Предложенный метод исследования зернистых и пористых сред повышает информативность определения локальной структуры среды при изменении ее состава и физических свойств.

Способ исследования пространственных динамических процессов в прозрачных многофазных пористых и зернистых средах осуществляется путем заполнения среды иммерсионной жидкостью и определением показателя преломления. Для этого определяют массу среды, массу и объем иммерсионной жидкости, массу и объем среды, заполненной иммерсионной жидкостью, внутреннюю структуру среды и распределение показателя преломления. По определенным массе, объему и показателю преломления вычисляют молекулярную рефракцию среды и иммерсионной жидкости. В иммерсионную жидкость добавляют инертные прозрачные частицы с известными плотностью и показателем преломления размером меньшим характерных размеров внутренней структуры среды. В качестве материала прозрачных частиц используют стекло. Технический результат - повышение информативности определения локальной структуры среды при изменении ее состава и физических свойств. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ исследования пространственных динамических процессов в прозрачных многофазных пористых и зернистых средах путем заполнения среды иммерсионной жидкостью и определения показателя преломления, отличающийся тем, что определяют массу среды, массу и объем иммерсионной жидкости, массу и объем среды, заполненной иммерсионной жидкостью, внутреннюю структуру среды и распределение показателя преломления, а по определенным массе, объему и показателю преломления вычисляют молекулярную рефракцию среды и иммерсионной жидкости.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в иммерсионную жидкость добавляют инертные прозрачные частицы с известными плотностью и показателем преломления размером, меньшим характерных размеров внутренней структуры среды.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве материала прозрачных частиц используют стекло.