Предложение относится к области исследования химических и физических свойств вещества и может быть использовано в медицине и криминалистике и других областях техники и науки.
Известен способ анализа жидкости, включающий взятие объема исследуемой жидкости, сушку этого объема и получение сухого остатка жидкости, определение содержаний химических элементов в сухом остатке с использованием физических методов его исследования (Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. М.: Наука, 1965 г, стр.167).
Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту к данному техническому решению является способ анализа жидкости, включающий взятие объема исследуемой жидкости, сушку этого объема и получение сухого остатка жидкости, определение содержаний химических элементов в сухом остатке с использованием физических методов исследования, сравнение результатов анализа с известными ранее полученными данными с целью осуществления диагностического изучения исследуемого объекта (патент РФ №2172949, Аполицкий В.Н., 2001 г. - прототип).
Недостатками способов анализа жидкости (аналога и прототипа) является недостаточная точность и чувствительность проводимых исследований, особенно когда необходимо определять низкие содержания элементов в исследуемой жидкости.
Целью данного предложения является повышение точности исследований жидкостей и в первую очередь с целью получения более эффективных и надежных медицинских диагностических ее характеристик.
Поставленная цель достигается за счет того, что в способе анализа жидкости, включающего взятие объема исследуемой жидкости, сушку этого объема и получение сухого остатка жидкости, определение содержаний химических элементов в сухом остатке с использованием физических методов исследования, сравнение результатов анализа с известными ранее полученными данными с целью осуществления диагностического изучения исследуемого объекта, определение содержаний химических элементов в сухом остатке жидкости осуществляют с помощью интегрально-сцинтилляционного метода анализа, при котором проводится большое количество анализов микронавесок сухого остатка жидкости, по результатам этих исследований выявляют фазы неоднородностей в жидкости и загрязнений, попавших в нее в процессе анализа, которые учитываются при выдачи окончательных результатов исследования жидкости. С целью повышения точности анализа сразу после взятия объема жидкости осуществляют сушку жидкости так, чтобы имеющиеся неоднородности, отдельные фазы исследуемой жидкости проявлялись в малых частях полученного сухого остатка. Такая возможность появляется в случае, когда после взятия объема исследуемой жидкости ее разделяют на большое число капель, которые подвергаются пространственной бесконтактной сушке. С целью более эффективного исследования сухой остаток жидкости его измельчают и получают порошок крупностью менее 2 мм, а определение содержаний химических элементов и фаз в сухом остатке ведут с использованием интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа. Для повышения точности используют при выполнении анализа сухого остатка жидкости в качестве образца сравнения стандартные образцы сухих остатков подобных жидкостей, в которых содержания химических элементов устанавливают с помощью их анализа различными методами. С цель повышения точности диагностических исследований жидкостей, взятых из живого организма, для медицинской диагностики в качестве диагностических характеристик используют кроме содержания макро- и микроэлементов в жидкостях, присутствие и содержание неоднородностей, тех или иных фаз в ней, обнаруживаемых по результатам анализа сухого остатка исследуемой жидкости. В процессе исследования жидкостей, взятых из живого организма, в качестве медицинских диагностических характеристик используют содержания макро- и микро- химических элементов и их отношение или соотношения, обнаруживаемые характерные неоднородности в самом сухом остатки жидкости, а медицинские диагностические исследования осуществляют с использованием сравнения этих характеристик с ранее полученными подобными характеристиками, относящимися к случаю нормально и ненормально функционирующего организма. Для повышения качества диагностического исследования в процессе исследования жидкостей, взятых из живого организма, определяют соотношение масс жидкости и полученного из нее сухого остатка, используют это соотношение как медицинскую диагностическую характеристику совместно с другими полученными характеристиками сухого остатка при оценке функционирования организма и для выдачи рекомендаций по его лечению, а также после выдачи результатов анализа порошка сухого остатка исследованной жидкости его сохраняют длительное время и используют для дополнительных диагностических повторных или более углубленных исследований сухого остатка.
Сущность предлагаемого способа анализа жидкости.
В случае осуществления анализа веществ с относительно однородной, монофазной структурой, к которым во многих случаях можно отнести жидкости, возникают существенные сложности в получении правильных результатов анализа при наличии в этой структуре неоднородностей, различных фаз, загрязнений, появляющихся в результате внешних воздействий окружающей среды. Сложности возникают при анализе относительно однородных жидкостей, взятых из живого организма, при выявлении идентичности лекарственных жидкостей известной подобной эталонной жидкости, содержащей те или иные характерные фазы. Анализ таких веществ не возможен без использования специального фазового анализа, позволяющего выявить, исследовать и учесть присутствие различных фаз в исследуемой жидкости. Особенностью предлагаемого способа анализа жидкости является то, что в процессе анализа жидкость высушивается, получаются ее сухой остаток, который подвергается пространственно-временному исследованию с использованием особого интегрально-сцинтиляционного метода анализа, при котором проводится исследования большого числа микронавесок сухого остатка жидкости. На основе этого исследования проводят расчет содержаний различных компонентов в сухом остатке жидкости (содержаний химических элементов в основной фазе сухого остатка жидкости и в ее других твердых фазах, имевшихся в жидкости или образовавшихся в процессе сушки), а также диагностику обнаруженных фаз, оценку неоднородности сухого остатка и крупности фаз. Наиболее интересным для исследования порошкового сухого остатка жидкости является интегрально-сцинтилляционный эмиссионный спектральный метод анализа, который позволяет быстро проводить исследования большого числа (более 100) микронавесок (массой менее 100 мкг), обладающий относительно высокой чувствительностью и точностью. В настоящее время, на наш взгляд, это единственный метод, позволяющий относительно просто решить изложенные выше задачи.
Точность анализа и возможность выявления неоднородностей (отдельных фаз) в жидкости существенно зависит от процесса проведения ее сушки. Необходимо, чтобы неоднородности жидкости можно было бы обнаружить по результатам исследования ее сухого остатка. Одним из способов такой сушки является пространствено-временная сушка, при которой осуществляется сушка ее отдельных небольших частей, что позволяет сохранить элементы неоднородности жидкости в этих частях. Например, капельная сушку с распылением жидкости в свободное пространство и получением порошка сухого остатка жидкости, в частицах которого сохраняются ее неоднородности. Простым способом сушки может служить быстрая послойная сушка жидкости на гладкой поверхности, при которой во многих случаях есть возможность также сохранять ее отдельные фазы в отдельных частицах измельченного сухого остатка.
Одной из наиболее сложных задач исследования жидкостей является определение низких содержаний химических элементов и фаз в жидкостях. Пределы обнаружения аналитических методов при определении химических элементов менее 0,001%, как правило, зависят от внешних загрязнений исследуемого объекта. Предлагаемый способ во многих случаях позволяет повысить чувствительность анализа жидкостей. Этому способствует концентрирование определяемых компонентов за счет сушки жидкости и выявление наличия в ней неоднородпостей, загрязнений за счет использования нового интегрально-сцинтилляционного метода исследования порошкового материала и осуществления учета этих загрязнений при выдаче результатов анализа.
Особый интерес представляет применение предлагаемого способа при проведении исследований в области медицины, когда необходимо провести диагностические исследования жидкостей, взятых из живого организма, или исследования фазового состав лекарственных препаратов, от которого зависит его лечебные свойства. При таких исследованиях важным является выбор медицинских диагностических характеристик, позволяющих наиболее правильно оценивать состояние живого организма и методы его лечения. Известны такие диагностические медицинские характеристики, которые непосредственно связаны с аналитическими характеристиками самой жидкой крови. Многие из этих характеристик можно получить по результатам анализа сухого остатка крови, что требует для повышения точности исследования выполнения жестких условий сушки крови, которые были бы неизменными при проведении анализов. Важным является количество удаляемой воды при сушке из органических фаз крови, в которых сосредоточенны химические макро и микроэлементы крови, определяемые при медицинских диагностических исследованиях. Есть основания считать, что при проведении исследования крови, при котором получают ее сухой остаток, в качестве медицинских диагностических характеристик крови более рационально использовать аналитические характеристики непосредственно самого сухого остатка крови. Такие характеристики сухого остатка крови, как его масса, характерные фазовые и структурные его неоднородности, позволяют получать новые медицинские диагностические характеристики исследуемой крови. Особо важным является использование при таких исследованиях относительные характеристики сухого остатка крови, которые не зависят от взятой на анализ аналитической навески. Такими диагностическим характеристикам крови могут являться относительные соотношения содержаний отдельных или их групп различных химических макро и микроэлементов в сухом остатке крови. Относительность этих характеристик делает их более точными, надежными, универсальными и позволяет получить более контрастные медицинские диагностические характеристики. Эти характеристики не зависят в случае использования интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа от величины исследуемой навески сухого остатка, что позволяет использовать при анализе небольшие объемы исследуемой жидкости и не осуществлять специальную дозировку исследуемого вещества. Более простой медицинской диагностической характеристикой, позволяющей контролировать состояние живого организма, является процентное соотношение самих аналитических сигналов или их сумм, накопленных на светочувствительных ячейках ПЗС-линеек, - интенсивностей спектральных линий макро- и микроэлементов, излучаемых источником воздуждения спектров при выполнении интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа сухого остатка жидкости. Такая характеристика также не зависит от величины анализируемой навески сухого остатка, и при этом не требует использования образцов сравнения при проведении анализа. В случае применения процентного соотношения интенсивностей спектральных линий химических элементов или их содержаний в качестве диагностических медицинских характеристик при медицинских исследованиях осуществляют поэлементное сравнение полученных процентных соотношений с подобными соотношениями, полученными в процессе обследования здорового организма.
Простота, быстрота получения сухого остатка крови, его анализа и расчета диагностических медицинских характеристик крови, связанных с сухим остатком, а также возможность его длительного хранения дают основание рекомендовать использовать диагностические медицинские характеристики, связанные с сухим остатком крови, в качестве основных.
С целью проведения анализа крови на различных уровнях и для проверки правильности проведенных анализов крови порошок сухого остатка крови сохраняют и при необходимости его исследования повторяют и углубляют.
Примеры реализации предлагаемого способа анализа жидкостей.
Пример 1. Для медицинских исследований необходимо повысить точность и чувствительность определения таких диагностических характеристик, как содержания химических элементов в крови. За счет соприкосновения крови с окружающей средой в моменты ее взятия из организма и в процессе осуществлении самого исследования крови кровь может быть загрязнена различными компонентами окружающей среды. Как правило, это инородные фазы, присутствующие в однородной среде самой крови. Обычно при проведении анализа крови используют относительно большие аналитические объемы крови, а результаты анализа получают в виде усредненных характеристик по всему объему. При таком способе анализа усредненный химический элементный состав крови может быть сильно искажен присутствием в крови компонентов внешней окружающей среды, "грязи". Особо большие погрешности в результатах анализа возникают при определении низких содержаний химических элементов, когда появление малых количеств "грязи" в исследуемом объекте сильно искажает результат анализа. Важным для диагностики является и определение неоднородностей самой крови.
Для проведения по предлагаемому способу анализа крови берут ее объем 500 мкл, этот объем крови высушивают с помощью капельного распыления жидкой крови и сушки этих капель бесконтактным тепловым излучением в процессе их падения вниз в свободном пространстве. Полученный порошок сухого остатка крови стерильно измельчают в порошок с крупностью частиц менее 2 мм. При большей крупности частиц порошка может наблюдаться неполное испарения частиц в источнике возбуждения спектров, что может привести к искажению результатов исследования крови. Порошок сухого остатка крови исследуют с использованием интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального метода анализа (патент РФ №2172949, Аполицкий В.Н. 2001 г.), при котором осуществляется последовательное временное введение исследуемого порошкового материала способом "просыпки-вдувания" в плазму многополюсного источника возбуждения спектров. Синхронная периодическая регистрация спектральных аналитических сигналов осуществляют с помощью интегрально-сцинтилляционного метода регистрации с использованием ПЗС-линеек (Патент РФ №2129267, Аполицкий В.Н., 1999 г).
Для проведения интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа берут аналитические навески порошка сухого остатка крови массой в 10-20 мг. В процессе исследования аналитическая навеска, по возможности, равномерно вводится в плазму источника возбуждения в течении 15-30 сек. Время периодического синхронного кратковременного накопления (интегрирование) аналитического спектрального сигнала составляло в наших условиях 0,050 сек. Для расчета содержаний химических элементов в малых навесках вещества, попадающих в плазму источника возбуждения в моменты времени кратковременного синхронного накопления аналитических спектральных сигналов, применялся способ с использованием образцов сравнения сухих остатков крови, которые могут сохраняться длительное время, с установленными содержаниями химических элементов, определенных различными физико-химическими методами анализа.
Временная развертка (зависимость величин содержаний (С) химических элементов в малых навесках сухого остатка крови, вводимых в плазму за время периодического синхронного кратковременного накопления сигнала, от времени (t) введения порошкового материала в плазму) представлена на фиг.1.
При проведении анализа сухого остатка крови за счет применения интегрально-сцинтилляционного метода регистрации спектрального излучения за время введения аналитической навески в плазму получают сотни зарегистрированных спектров отдельных микронавесок, которые исследуются и по которым осуществляют расчет результатов анализа крови с использованием ЭВМ. На временной развертке (фиг.1 и 2), отражающей характер спектрального излучения плазмы источника возбуждения спектров в различные временные моменты введения в источник исследуемого сухого остатка, на них видны присутствие в исследуемом порошке характерных отличающихся друг от друга фаз. Это однородная фаза крови и фазы, в состав которых входят как отдельные химические элементы, так и группы элементов, изучение которых позволяет отнести те или иные фазы к внешним загрязнителям крови, попадающих в кровь в процессе ее исследования, и неоднородностям самой крови.
В состав самой фазы крови входят такие основные химические элементы как Na, Ca, P, Mg, Fe, Al, Si и др., спектральные аналитические сигналы, которые присутствуют постоянно в течение времени подачи порошка сухого остатка крови в плазму источника возбуждения (см. фиг.1), другие фазы-частицы сухого осадка крови, связанные с неоднородностями самой крови и с фазами, случайно попавшими в нее в процессе исследования, содержат такие элементы, как Zn, Ni, Cr, Mn, Pb, Ti и др., спектральные аналитические сигналы, которые обычно наблюдаются кратковременно на временных развертках (фиг.2). Загрязнение крови происходит и фазами, в составе которых присутствуют химические элементы, входящие в состав основной фазы крови (Fe, Ca, Al, Si, Cu, и др). В этом случае на постоянно присутствующем аналитическом сигнале от фазы появляются резкие возрастающие сигналы (см. фиг.1, кривая, Fe, Al, Si, Cu и др.), характеризующие попадание в плазму частиц фаз неоднородностей сухого порошка крови, частиц-«грязи», содержащих эти элементы. Обнаружить эти фазы на развертке спектра не всегда просто из-за возрастания и падения аналитического сигнала в моменты неравномерного введения вещества в плазму (идеально равномерное введение вещества - технически сложная задача). Проведение расчета по периодическим синхронным кратковременным накоплениям спектральных аналитических сигналов относительных процентных соотношений химических элементов для каждого из этих накоплений (микронавески) (см. табл.1) позволяет более четко обнаружить отличающиеся по составу и содержанию элементов фазы от основной фазы крови (см. фиг.3, табл.1). Из табл.1 и фиг.3 видно, что относительные соотношения содержаний химических элементов в малых навесках вещества не всегда остается на одном уровне. Наблюдающиеся резкие изменения в этих соотношениях говорят о присутствии в сухом остатке крови неоднородностей. Это позволяет выявить аналитические микронавески, в которых проявляется присутствие «грязи», неоднородностей исследуемой крови, и при расчете содержаний химических макроэлементов основной фазы крови осуществить исключение химических элементов из его состава, если они не принадлежат исследуемой фазе. В случае присутствия одинаковых химических элементов в неоднородностях и основной фазе вещества осуществляют внесение в результаты анализа крови корректирующих поправок, учитывая отношения соотношений содержаний химических элементов в отдельных малых навесках исследуемого вещества к усредненному соотношению, рассчитанному для всей аналитической навески порошка. Применяя выявление неоднородностей путем итерационного процесса - последовательного исключения вначале крупных, а затем и мелких неоднородностей («инородных» фаз) из исследуемой фазы, можно существенно повысить точность и чувствительность интегрально-сцинтиляционного анализа вещества.
Процентные соотношения химических элементов в отдельных микронавесках сухого остатка крови.
Результаты анализа сухого остатка крови, полученные без учета присутствия в крови неоднородностей и с учетом их. (содержание химических элементов в мкг/г)
В таблице 2 приведены результаты определения макро- и микроэлементов в сухом остатке крови без учета присутствия в крови неоднородностей и с их учетом. В случае расчетов результатов анализа сухого остатка крови с учетом обнаруженных неоднородностей появляется возможность дать характеристики самих неоднородностей и загрязнений крови, появившихся в процессе проведения исследований. Их содержания могут быть оценены как разность содержаний, полученных без учета неоднородностей и с их учетом. Эти сведения могут успешно использоваться как диагностические медицинские характеристики крови. Сравнивая элементный состав обнаруженных неоднородностей сухого остатка с составом известных минеральных или техногенных фаз, возможна их диагностика и выяснение причин их появления в крови.
Таким образом, за счет получения сухого остатка крови, в котором сохраняются фазы неоднородностей исследуемой крови, и использования для исследования сухого остатка крови интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа с использованием относительного соотношения химических элементов в микронавесках возникает возможность не только обнаружить неоднородности исследуемого вещества, но и осуществить учет присутствия неоднородностей в крови при расчете диагностических медицинских характеристик основной фазы крови, получить диагностические характеристики крови, связанные с ее неоднородностью, что повышает точность химического элементного анализа сухого остатка крови по сравнению с прототипом, путем выявления неоднородностей сухого остатка и учета их при расчетах результатов анализа крови, а также повысить чувствительность определения элементов за счет учета «грязи» при определении малых содержаний микроэлементов в сухом остатке крови, а значит, и повысить точность исследования крови.
Пример 2. Необходимо найти эффективные, надежные диагностические медицинские характеристики крови, позволяющие ее точность исследования.
Процесс анализа производится аналогично примеру 1. Особенностью проведения анализа является то, что после получения сухого остатка определяют его массу. Эту массу вычитают из массы, взятой на анализ крови, после чего рассчитывают процентное содержание сухого остатка и воды в исследуемой крови. Эти характеристики применяют в качестве диагностических медицинских характеристик совместно с другими характеристиками при медицинских исследованиях.
Результаты анализа одного и того же сухого остатка крови с использованием различных аналитико-диагностических характеристик, полученные в резко отличающихся условиях проведения интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа (проба 1а и проба 1б).
При проведении расчета относительных процентных соотношений содержаний химических элементов в микронавесках сухого остатка крови (табл.1) рационально определять в исследуемом сухом остатке и общее относительное соотношение содержания отдельных элементов или групп элементов, входящих в состав основной фазы крови (табл.3) и использовать эту характеристику сухого остатка крови как одну из важных диагностических медицинских характеристик, по которым делают выводы по диагностическим исследованиям крови и о состоянии организма. Последняя характеристика более надежна, так как не зависти от величины представительной анализируемой навески в большинстве случаев и от условий введения сухого остатка в плазму источника возбуждения и условий горения плазмы. Изменение условий горения плазмы практически одинаково сказываются на аналитических сигналах, характеризующих содержания определяемых химических элементов в сухом остатке крови, что не приводит к изменению относительного соотношения содержания химических элементов при исследовании одного итого же сухого остатка (см. табл.3). Эти обстоятельства дают основания относительные диагностические характеристики сухого остатка крови считать более точными, универсальными и надежными медицинскими характеристиками при проведении диагностических исследования крови. Определение дополнительных диагностических характеристик сухого остатка жидкости в отличие от прототипа позволяет проводить более точные диагностические исследования
Таким образом, за счет использования сушки жидкости, при которой неоднородности, отдельные фазы и загрязнения жидкости проявляются в малых частях (микронавесках) получаемого сухого остатка жидкости, применения для исследования сухого остатка жидкости интегрально-сцинтилляционного метода анализа, при котором выявляют основные и неосновные фазы неоднородностей, фазы-загрязнители жидкости и ее сухого остатка и осуществляют учет присутствия этих неоднородностей, «грязи» при расчете диагностико-аналитических характеристик жидкости и ее сухого остатка, получения и использования дополнительных диагностико-аналитических расчетных характеристик сухого остатка исследуемой жидкости и в первую очередь его относительных характеристик, сохранения сухого остатка жидкости и повторных его исследований, повышаются точность исследования жидкостей и чувствительность анализа при определении низких содержаний химических элементов в фазах жидкости с помощью учета внешних загрязнений, попадающих из внешней среды по сравнению с прототипом.
Особые преимущества (повышение точности и чувствительности) предлагаемого способа анализа жидкостей проявляются при анализе жидкостей, взятых из живого организма. На примерах анализа крови это наблюдается за счет определения химических макро- и микроэлементов, входящих в состав основной фазы крови, по результатам интегрально-сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа сухого остатка крови, осуществляемого с учетом неоднородностей и внешних загрязнений крови, что невозможно сделать с помощью прототипа.
Изобретение относится к исследованиям химических и физических свойств вещества, к способу анализа жидкости, который включает в себя взятие объема исследуемой жидкости, сушку этого объема и получение сухого остатка жидкости, определение содержаний химических элементов в сухом остатке с использованием физического метода анализа и оценку характеристик самой исследуемой жидкости. В качестве физического метода анализа используется интегрально-сцинтиляционный метод анализа, в качестве характеристик используются усредненые соотношения содержаний определяемых элементов, которые не зависят от условий проведения анализа и позволяют установить наличие в изучаемой жидкости неоднородностей. Выявленные неоднородности последовательно исключают с использованием итерационного процесса и результаты выдают с учетом выявленных неоднородностей. 3 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 ил.
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА | 1998 |
|
RU2172949C2 |
| СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ПОРОШКОВЫХ ПРОБ | 1997 |
|
RU2129267C1 |
| SU 1096775 A1, 15.01.1994 | |||
| СПОСОБ ДИАГНОСТИКИ ЗАБОЛЕВАНИЙ МИОКАРДА | 1998 |
|
RU2140639C1 |
