СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПАУНДА Российский патент 2012 года по МПК C09K3/10 

Предлагаемое изобретение относится к области получения теплостойких компаундов, применяемых для герметизации электрорадиотехнических изделий, например катушек трансформаторов, дросселей и т.д.

Известен компаунд [а.с. 535330, опубл. 15.11.76], включающий эпоксидную диановую смолу, метилтетрагидрофталевый ангидрид и наполнитель, отличающийся тем, что с целью повышения диэлектрических свойств, удельной ударной вязкости и обеспечения термоударостойкости от -60 до +220°С, он дополнительно содержит титанкремнийорганический олигомер общей формулы

где n=2-5,

при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 100 Титанкремнийорганический олигомер 10-40 Метилтетрагидрофталевый ангидрид 25-40 Наполнитель 200-220.

Способ получения состоит в том, что в нагретую при 110°С в течение 30 мин смесь эпоксидной диановой смолы ЭД-16 и титанкремнийорганического олигомера (продукта ТМФТ) при перемешивании вводят наполнитель (кварц, окись алюминия, тальк в соотношении 2:2:1), охлаждают до 90°С и затем вводят метилтетрагидрофталевый ангидрид, нагретый до 90°С. Компаунд отверждают при 160°С в течение 8 ч со ступенчатым подъемом температуры и охлаждения.

Однако данный компаунд, приготовленный по вышеуказанному способу, не может быть использован для герметизации крупногабаритных изделий из-за больших остаточных напряжений (1,21 кгс/см² × град), что может привести к растрескиванию изделий, особенно после термоудара от -60 до +220°С.

Известен способ получения компаунда ЭТЗ-16 [ОСТ 4ГО.054.213. Герметизация изделий радиоэлектронной аппаратуры полимерными материалами] следующего состава, мас.ч.:

Эпоксидная смола ЭД-16 100 Продукт ТМФТ 25 Метилтетрагидрофталевый или   изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40 Тальк молотый 40 Кварц молотый пылевидный 80 Окись алюминия 80 Ускоритель УП-606/2 0,3,

который заключается в том, что необходимо прогреть эпоксидную смолу ЭД-16 и продукт ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин. Тальк, молотый кварц и окись алюминия перемешивают в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы. Полученную смесь наполнителей сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч. Смесь наполнителей вводят в смесь эпоксидной смолы с продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают. Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С, вводят расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид и ускоритель УП-606/2. Компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин.

Компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 1 ч, затем при температуре (120±10)°С - 1 ч, затем при температуре (140±10)°С - 1 ч, затем при температуре (160±10)°С - 3 ч.

Однако данный способ не обеспечивает необходимую механическую прочность и удельную ударную вязкость, что требуется для обеспечения термоударостойкости крупногабаритных изделий. Электроизоляционные свойства компаунда во влажных условиях работы недостаточны для высоковольтных изделий.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является:

- увеличение механической прочности при растяжении;

- увеличение удельной ударной вязкости;

- повышение электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде;

- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации (при 15%-ной концентрации раствора NaCl, температуре (20±5)°С, давлении окружающей среды 720 мм рт.ст., влажности 100%, испытательном напряжении 5 кВ эфф. и средней напряженности электрического поля 0,5 кВ/см).

Сущность изобретения состоит в том, что способ получения компаунда, включающего, в мас.ч.:

Эпоксидную смолу ЭД-16 100 Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ 25 Метилтетрагидрофталевый или   изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40 Тальк молотый 40 Кварц молотый пылевидный 80 Окись алюминия 80,

основан на прогревании эпоксидной смолы ЭД-16 и продукта ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин, перемешивании талька, молотого кварца и окиси алюминия в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы, которую затем сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч, затем ее вводят в смесь эпоксидной смолы ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают, смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин. Новым в предлагаемом способе является то, что отверждение компаунда в термошкафу проводят при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждение - вместе с термошкафом.

Для получения компаунда по заявленному способу в емкость для смешивания вводят предварительно прогретые до температуры (120±10)°С 100 г смолы ЭД-16 (ГОСТ 10587-89) и 25 г продукта ТМФТ (ТУ6-02-933-74) и перемешивают при температуре (120±10)°С в течение 30 мин. В смесь вводят предварительно перемешанную в шаровой мельнице в течение 1,5-2 ч и высушенную при 140-150°С в течение 2-3 ч смесь наполнителей: 40 г талька (ТУ21-25-159-79), 80 г кварца молотого пылевидного (ГОСТ 9077-82), 80 г окиси алюминия (ТУ6-09-426-75). Смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее изометилтетрагидрофталевый ангидрид (ТУ6-10-124-91), предварительно нагретый до (90±10)°С. Смесь вакуумируют при температуре (90-100)°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения выделения пузырей, но не более 30 мин. Затем компаунд отверждают при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждают вместе с термошкафом.

В таблице 1 приведены примеры получения компаунда по заявленному способу.

Таблица 1 № п/п Наименование операции Прототип Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Сушка компонентов, °С/ч 140-150/2-3 140/3 145/2 150/2 2 Прогрев компонентов, °С/ч 120±10/30 110/30 120/30 130/30 3 Температура смешивания компонентов, °С/ч 90±10 90 80 100 4 Режим вакуумирования:           - температура, °С/ч 90-100 90 100 95   - давление, кПа 0,6-1,3 0,6 1,0 1,3   - время, мин Не более 30 30 20 2,5 5 Режим отверждения, °С/ч 100±10/1 ч 100±10/2 ч 90±10/2 ч 110±10/2 ч   120±10/1 ч 120±10/4 ч 110±10/4 ч 130±10/4 ч   140±10/1 ч 160±10/10 ч 150±10/10 ч 170±10/10 ч   160±10/3 ч       6 Охлаждение - вместе с термошкафом

В таблице 2 приведены свойства компаунда, полученного по заявленному способу и по известному по ОСТ 4ГО.054.213.

Таблица 2 № п/п Свойства Прототип Пример 1 Пример 2 Пример 3 1 Разрушающее напряжение при растяжении (ГОСТ 11262), кгс/см² 400 520 530 525 2 Удельная ударная вязкость (ГОСТ 4647), кДж/м² 10-15 20 21 23 3 Электрическая прочность (ГОСТ 6433.3), кВ/мм:           - в исходном состоянии при 15-35°С 23 27 27 27,5   - после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С 22 25 25 26 4 Удельное объемное сопротивление (ГОСТ 6433.2), Ом×см:           - в исходном состоянии при 15-35°С 1×10¹⁴ 8,7×10¹⁵ 8,8×10¹⁵ 8,5×10¹⁵   - после выдержки в воде в течение 48 ч при 15-35°С 1×10¹² 2,0×10¹⁵ 1,9×10¹⁵ 1,5×10¹⁵ 5 Устойчивость к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации, мин 64,1 209,30 209,23 209,35

Как видно из таблиц, заявленный способ обеспечивает:

- повышение механической прочности при растяжении («520 кгс/см²» против «400 кгс/см²»);

- увеличение удельной ударной вязкости («20-23» кДж/м² против «10-15» кДж/м²);

- более высокие значения электрической прочности и удельного объемного сопротивления в исходном состоянии и после выдержки в воде в течение 48 ч при (15-35)°С;

- повышение устойчивости к воздействию поверхностных частичных разрядов в сложных условиях эксплуатации («209,23 мин» против «64,1 мин»).

Изобретение относится к способу получения теплостойкого компаунда для герметизации электрорадиотехнических изделий. Компаунд включает эпоксидную смолу, титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ, метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, тальк молотый, кварц молотый пылевидный и окись алюминия. Эпоксидную смолу и титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ подогревают. Тальк, молотый кварц и окись алюминия перемешивают в шаровой мельнице для получения однородной массы, затем сушат, вводят в смесь эпоксидной смолы с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ и перемешивают. Смесь охлаждают и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид. Компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют до прекращения активного выделения пузырей. После выдержки в воде проводят отверждение компаунда в термошкафу, затем охлаждают вместе с термошкафом. Компаунд обладает увеличенной механической прочностью при растяжении, увеличенной удельной ударной вязкостью, повышенной электрической прочностью и удельным объемным сопротивлением в исходном состоянии. 2 табл.

Способ получения компаунда, включающего, мас.ч.:
Эпоксидную смолу ЭД-16 100 Титанкремнийорганический олигомер продукт ТМФТ 25 Метилтетрагидрофталевый или   изометилтетрагидрофталевый ангидрид 40 Тальк молотый 40 Кварц молотый пылевидный 80 Окись алюминия 80,

основанный на прогревании эпоксидной смолы ЭД-16 и продукта ТМФТ до температуры (120±10)°С в течение 30 мин, перемешивании талька, молотого кварца и окиси алюминия в шаровой мельнице от 1,5 до 2 ч для получения однородной массы, которую затем сушат при температуре от 140 до 150°С в течение 2-3 ч, затем ее вводят в смесь эпоксидной смолы ЭД-16 с титанкремнийорганическим олигомером продуктом ТМФТ при температуре (120±10)°С и перемешивают, смесь охлаждают до температуры (90±10)°С и вводят в нее расплавленный при этой же температуре метилтетрагидрофталевый или изометилтетрагидрофталевый ангидрид, компаунд тщательно перемешивают и вакуумируют при температуре от 90 до 100°С и давлении от 0,6 до 1,3 кПа до прекращения активного выделения пузырей, но не более 30 мин, отличающийся тем, что отверждение компаунда в термошкафу проводят при температуре (100±10)°С - 2 ч, затем при температуре (120±10)°С - 4 ч, затем при температуре (140±10)°С - 4 ч, затем при температуре (160±10)°С - 10 ч, затем охлаждение - вместе с термошкафом.