СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТА-ХРОМИТА НИКЕЛЯ (II) Российский патент 2007 года по МПК B01J23/86 B22F3/12 

Изобретение относится к способу получения шпинелей и может найти применение в химической промышленности для производства катализаторов на основе ферритов-хромитов никеля (II).

Известен способ получения феррита-хромита никеля (II) со структурой шпинели [Технология катализаторов / Под ред. И.П.Мухленова, Л.: Химия, 1989. - 272 с.], по которому в качестве исходных материалов применяются нитраты никеля (II), железа (III), хрома (III). Каждую соль берут в необходимом количестве, растворяют в определенном количестве воды и постепенно нагревают до кипения. После испарения воды полученный материал прокаливают при 935°С до прекращения выделения газов (2-3 часа). Охлажденную смесь размалывают, брикетируют и обжигают при температуре 1000-1100°С.

Недостатком этого способа получения ферритов-хромитов никеля (II) со структурой шпинелей являются загрязнение окружающей среды продуктами разложения солей, большие затраты энергии для нагрева и выпаривания воды.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения шпинелей из смеси оксидов [Кооперативный эффект Яна-Теллера в твердых растворах NiFe_2-xCr_xO₄ / Иванов В.В., Кирсанова А.И., Таланов В.М., Шабельская Н.П. // Изв. Вузов. Сев.-Кавк. Регион. Естественные науки. - 1995. - №2. - С.34-38], по которому исходные оксиды никеля (II), железа (III), хрома (III) отвешивают с погрешностью 0,0005 г, гомогенизируют в течение часа со спиртом на воздухе. Затем смесь оксидов брикетируют под давлением Р=15 МПа в таблетки диаметром 20 мм и обжигают при температуре 1200-1300°С в течение 90 часов.

Недостатком этого способа является высокая температура термообработки и длительность синтеза, что влечет за собой большие расходы электроэнергии.

Перед авторами стояла задача разработки способа получения шпинелей на основе переходных элементов при пониженных температурах с меньшей продолжительностью, что позволяет существенно снизить энергоемкость и, тем самым, удешевить их производство.

Поставленная задача решается путем получения феррита-хромита никеля (II) со структурой шпинели посредством гомогенизации исходных оксидов никеля (II), хрома (VI), оксалата железа (II) 2-водного и термообработки полученной смеси веществ при температуре 800-1000°С.

Эффект от изменения состава заключается в снижении температуры на 300°С, продолжительности синтеза в 13 раз и обеспечивается за счет образования в ходе окислительно-восстановительной реакции

2CrO₃+2FeC₂O₄·2H₂O=Cr₂O₃+Fe₂O₃+4СO₂+4Н₂О

оксидов железа (III) и хрома (III) с повышенной дефектностью, а следовательно, высокой реакционноспособностью.

Способ заключается в получении феррита-хромита никеля (II) со структурой шпинели путем дозирования исходных оксидов никеля (II), хрома (VI), оксалата железа (II) 2-водного. Далее исходные вещества гомогенизируют в агатовой ступке в течение 25 минут и брикетируют в таблетки диаметром 20 мм под давлением Р=15 МПа. Термообработку образцов осуществляют в течение 5-7 часов при температуре 800-1000°С.

Пример (общая методика получения). Отвешивали с погрешностью 0,0005 г количества оксида никеля (II) (1,6199 г), оксалата железа (II) 2-водного (3,9019 г), оксида хрома (VI) (2,1688 г). Смесь гомогенизировали в течение 25 минут в агатовой ступке. Полученную шихту брикетировали в таблетки диаметром 20 мм под давлением 15 МПа, помещали в муфельную печь и подвергали термообработке при температуре 900°С в течение 7 часов.

Окончание процесса формирования структуры шпинели состава NiFeCrO₄ определяли с помощью рентгенофазового анализа: синтез шпинели прошел на 100% (на рентгенограмме образца (чертеж) содержатся только линии, характеризующие шпинель). Химический состав синтезированной шпинели приведен в таблице 1.

Как видно из приведенного примера, способ получения шпинелей на основе переходных элементов с участием окислительно-восстановительного процесса позволяет получить шпинель при пониженной температуре и за меньшее время по сравнению с процессом по традиционной технологии. Это позволяет существенно снизить энергоемкость и, тем самым, удешевить производство шпинелей на основе переходных элементов.

Таблица 1.
Химический состав шпинели NiFeCrO₄ОксидNiOFe₂O₃Cr₂O₃Содержание, мас.%32,4034,6432,96

Изобретение относится к способам получения шпинелей, может применяться в химической промышленности для производства катализаторов. Способ получения феррита-хромита никеля (II) со структурой шпинели включает гомогенизацию смеси исходных веществ, содержащей оксид никеля (II), оксид хрома (VI) и оксалат железа (II) 2-водный. Полученную смесь брикетируют и подвергают термообработке при 800-1000°С. Техническим результатом является снижение температуры и сокращение времени процесса. 1 ил., 1 табл.

Способ получения феррита-хромита никеля (II) со структурой шпинели, включающий гомогенизацию смеси исходных веществ, содержащей оксид никеля (II), брикетирование и термообработку, отличающийся тем, что в смесь исходных веществ вводят оксид хрома (VI) и оксалат железа (II) 2-водный, а термообработку ведут при 800-1000°С.