АНТИАДГЕЗИОННОЕ ПОКРЫТИЕ Российский патент 2007 года по МПК C09D183/04 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к антиадгезионным покрытиям для предотвращения прилипания полимеризуемых масс к рабочим поверхностям формообразующей металлической или пластмассовой оснастки.

В качестве основы композиций для нанесения антиадгезионых покрытий широко используются кремнийорганические соединения, в частности полисилоксаны.

Известно антиадгезионное покрытие патент РФ №2034887 (опубл. 10.05.97 г., БИ №13), включающее грунтовочный и покровный слои на основе кремнийорганических соединений с использованием растворителя.

К недостаткам описанного аналога следует отнести довольно высокие адгезионные свойства покрытия и невозможность повторного использования оснастки.

В качестве прототипа заявлено антиадгезионное покрытие патент РФ №2122561 (опубл. 27.11.98 г., БИ №33), включающее грунтовочный и двуслойный покровной слои на основе кремнийорганических соединений, с использованием в композициях растворителя, при этом грунтовочный слой выполнен на основе композиции, имеющей следующий состав, мас.ч.:

Метилтриацетоксилан0,85-1,90Диметилдиацетоксисилан0,05-0,30Растворитель98-99,

а покровный выполнен при следующем соотношении компонентов в композициях, мас.ч.:

Для первого слоя:

Полиорганоксилан5-10Органический растворитель90-95

Для второго слоя:

Полиметилметаллосилоксан или смесь полиорганосилоксана с полиметилметаллосилоканом5-10Органический растворитель90-95

К недостаткам описанного состава следует отнести высокие адгезионные показатели по отношению к композиционным и нитросодержащим материалам.

Технической задачей предлагаемого изобретения является создание антиадгезионных покрытий с улучшенными эксплуатационными свойствами.

Поставленная техническая задача решается предлагаемой композицией антиадгезионного покрытия, которая включает грунтовочный и двуслойный покровные слои на основе кремнийорганических соединений, при этом грунтовочный слой выполнен на основе композиции, имеющей следующий состав, мас.%:

Диметилосилоксан10-20Отвердитель1-2Органический растворитель остальное,

а покровный слой выполнен при следующем соотношении компонентов в композициях, мас.%:

Для первого слоя:

Гетеросилоксан20-0Катализатор отверждения0,8-1,6Органический растворительостальное

Для второго слоя:

Смазка ЦЦАТИМ5-20Органический растворитель80-95.

Технологический процесс формования изделий предусматривает нанесение на формообразующую оснастку антиадгезионного покрытия, призванного до минимума снизить усилия, прилагаемые при извлечении ее отдельных элементов на стадии распрессовки и обеспечить качественную поверхность изделия.

Используемое ранее кремнийорганическое антиадгезионное покрытие (прототип) показало, что адгезия между антиадгезионным покрытием наполнителем равна 1,5-2,0 кгс/см². При такой величине адгезионной прочности на поверхности оснастки для формования композиционных материалов остается отвержденный композиционный материал, а распрессованное изделие имеет поверхностные дефекты.

Прототип имеет высокие адгезивные свойства, что приводит к нарушению структурной целостности внутренней поверхности изделия, образованию вырывов наполнителя и искажению механических характеристик, что крайне нежелательно. Предлагаемое антиадгезионное покрытие содержит в своем составе диметилсилоксан и гетеросилоксан, которые обладают способностью поглощать пластификатор наполнителя при повышенной температуре в процессе вулканизации изделия и выделять его обратно при охлаждении, когда их массоемкость уменьшается. Применение заявленной композиции позволяет снизить адгезию более чем в 15 раз по сравнению с прототипом. Предлагаемое покрытие позволяет получить качественную поверхность сформованного изделия после распрессовки. Оснастка с нанесенным антиадгезионным покрытием для формования может использоваться как минимум пять раз. Значения прочности соединения наполнителя с предлагаемым антиадгезионным покрытием приведены в таблице.

Содержание в составе антиадгезионного покрытия ниже указанного предела диметилсилоксана и гетеросилоксана приводит к снижению физико-механических характеристик покрытия, что приводит к увеличению времени отверждения грунта и первого покровного слоя, увеличение содержания диметилсилоксана и гетеросилоксана затруднит процесс нанесения покрытия на оснастку и увеличивает его расход. Снижение содержания смазки ЦИАТИМ ниже 5% приводит к повышению адгезионной прочности, а увеличение содержания указанной пластичной смазки выше 20% приведет к образованию на поверхности распрессованных образцов налета смазки, что свидельствует о ее избытке.

В грунтовочном слое предлагаемой композиции в качестве отвердителя используют метилтриацетоксисилан или тетраэпоксилан с диэтилкаприлатом олова или тетраэпоксилан с дибутилауретаном олова, а в качестве растворителя - нефрас марок C2-80/120, С3-80/120 или бензин.

В первом слое покровного слоя в качестве гетеросплоксана используют полиалюмосилоксановый или хромсилоксановый каучук, в качестве катализатора отверждения - диэтилдикаприлат олова в этилсиликате или диэтил-амининометилтриэпоксисилан, а в качестве растворителя - нефрас марок С2-80/120, С3-80/120 или бензин.

В втором слое покровного слоя используется смазка ЦИАТИМ марок 201, 202 (см. ГОСТ 6267-74 и RU 2131451 C1, 10.06.1999), a в качестве растворителя - нефрас марок С2-80/120, С3-80/120 или бензин.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1.

Грунтовочный слой: (мас.%)

Диметилсилоксан10Метилтриацетоксисилан1Нефрас C2-80/12089

Покровный слой: (мас.%)

Для первого слоя:

Полиалюмосилоксановый каучук20Диэтилдикаприлат олова в этилсиликате0,8Нефрас С2-80/12079,2

Второй слой

ЦИАТИМ 2015Нефрас С2-80/12095

Пример 2

Грунтовочный слой: (мас.%)

Диметилсилоксан15Тетраэпосилоксан с дютилкаприлатом олова1,5Нефрас С3-80/12083,5

Покровный слой (мас.%)

Для первого стоя:

Полиалюмосилоксановый каучук29,64Диэтиламинометилтриэпоксисилан1,19Нефрас С3-80/12069,17

Для второго слоя:

ЦИАТИМ 20210Нефрас С3-80/12020

Пример 3

Грунтовочный спой: (мас.%)

Диметилсилоксан20Тетраэпоксилан с дибутилауренатом олова2Бензин78

Покровный слой:

Для первого слоя:

Хромосилоксановый каучук40Диэтиламинометилтриэпоксисилан1,6Бензин58,4

Для второго слоя:

ЦИАТИМ 20220Бензин80

Для всех случаев использования антиадгезионного покрытия поверхность оснастки перец нанесением грунтовочного слоя должна быть очищена от осадки и наполнителя. Оснастка, подготовленная к нанесению антиадгезионного покрытия, обезжиривается растворителем и сушится в течение 30 мин. На рабочие поверхности оснастки нанесение грунтовочного и покровного слоев проводится вручную волосяной кистью, а на мелкие детали оснастки методом окунания или налива.

Грунтовочный слой выполняется наносится в два приема, сушка между нанесениями 1,0-1,5 ч, отверждение после последнего нанесения происходит в течение 24 ч при температуре от плюс 15 до 35°С, 8 ч при температуре от плюс 75 до 85°С или 4 ч при температуре от плюс 145 до 155°С. При отверждении грунтовочного покрытия при повышенных температурах оснастка выдерживается до нанесения покровного слоя не менее 3 ч. Перед нанесением покровного слоя оснастка, покрытая грунтовочным слоем, протирается спиртом и сушится в течение 20 мин.

Покровный слой, наносится на оснастку, покрытую грунтовочным слоем, не позднее чем через 24-28 ч с момента окончания процесса отверждения грунтовочного слоя.

Покровный слой выполнен двуслойным. Первый слой наносится в 3-5 приемов, сушка между нанесениями составляет от 30 мин до одного часа. Отверждение покрытия проводится при температуре от плюс 15 до 35°С и относительной влажности 65% от 6 до 24 ч.

На оснастку с отвержденным первым слоем наносится второй слой покрывного состава, состоящий из раствора смазки ЦИАТИМ в органическом растворителе. Раствор наносится вручную волосяной кисточкой в один слой, сушка не менее 3 ч.

Таблица
Составы антиадгезионных покрытий и их свойстваПримерКомпозиции (компоненты в %)Оценка адгезионного взаимодействия ААП с наполнителемПараметры установки при распрессовки образцов ⊘30 мм, L=180 ммдля грунтовочного слоядля покровного слояσ_ААПср,
кгс/см^2*Характер разрушения^**Давление масло-станции,
кгс/см²Состояние поверхности пресс-формСостояние поверхности образцовпервоговторого1234567891 прототипметилтриацетоксисилан - 1,9 диметилдиацетоксисилан - 0,1
вода - 98полиорганосилоскан - 10
гексан - 90полиорганосилоксан - 5,8 полиметиометаллосилоксан - 3,4
гексан - 902,0Н22-35налет наполнителясдиры наполнителя, вдавливания толкателя2диметилсилоксан - 10 отвердитель - 1 растворитель - 89гетеросилоксан - 20
катализатор отверждения - 0,8
растворитель - 79,2ЦИАТИМ - 5, растворитель - 950,12А10-22повреждения ААП отсутствуютгладкая, без повреждений3диметилсилоксан - 15 отвердитель - 1,5 растворитель - 83,5гетеросилоксан - 29,64, катализатор отверждения - 1,19 растворитель - 69,17ЦИАТИМ - 10, растворитель - 900,06А5-10повреждения ААП отсутствуютгладкая, без повреждений4диметилсилоксан - 20 отвердитель - 2 растворитель - 78гетеросилоксан - 40
катализатор отверждения - 1,6
растворитель - 58,4ЦИАТИМ - 20, растворитель - 800,001А5повреждения ААП отсутствуютгладкая, без повреждений^* Адгезионная прочность (σ_АПП) получена на образцах в результате обработки по методике БЖУИ 770304.009 ПМ 9
^** Н - образцы, имеющие налет наполнителя, А - образцы без остатков наполнителя на ААП.

Изобретение относится к антиадгезионным покрытиям для предотвращения прилипания полимеризуемых масс к рабочим поверхностям формообразующей металлической или пластмассовой оснастки. Для улучшения эксплуатационных характеристик антиадгезионных покрытий предложен следующий вариант покрытия, которое включает грунтовочный и двухслойный покровный слои на основе кремнийорганических соединений, при этом грунтовочный слой выполнен на основе композиции, имеющий следующий состав, мас.%: диметилсилоксан - 10-20; отвердитель - 1-2; органический растворитель - остальное, а покровный выполнен при следующем соотношении компонентов в композициях, мас.%: для первого слоя: гетеросилоксан - 20-40, катализатор отверждения - 0,8-1,6, органический растворитель - остальное; для второго слоя ЦИАТИМ - 5-20; органический растворитель - 80-95. 1 табл.

Антиадгезионное покрытие, включающее грунтовочный и двухслойный покровный слои на основе кремнийорганических соединений, отличающееся тем, что грунтовочный слой выполнен на основе композиции, имеющей следующий состав, мас.%:

Диметилсилоксан10-20Отвердитель1-2Органический растворительОстальное

а покровный выполнен при следующем соотношении компонентов в композициях, мас.%:

для первого слоя:

Гетеросилоксан20-40Катализатор отверждения0,8-1,6Органический растворительОстальное

для второго слоя:

Циатим5-20Органический растворительОстальное