СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГУЛИРОВАНИЯ ДОЛИ КРИСТАЛЛОВ В СМЕСИ ЖИДКОСТЬ - КРИСТАЛЛ Российский патент 2007 года по МПК C22B21/06 

Изобретение касается способа регулирования доли алюминиевых кристаллов в смеси из расплавленного алюминиевого сплава и алюминиевых кристаллов.

Смесь из расплавленного алюминиевого сплава и алюминиевых кристаллов присутствует, например, при фракционной кристаллизации алюминия, загрязненного примесями. Фракционная кристаллизация является известным способом для очистки загрязненного металлического сплава и описана в числе других в патенте US 3840364. Одной из форм фракционной кристаллизации является суспензионная кристаллизация. При суспензионной кристаллизации загрязненный металлический сплав медленно охлаждают из расплавленного состояния. Когда начинается отверждение, кристаллизуется очень чистый металл, а поскольку охлаждение продолжается, то кристаллизуется металл, который постепенно становится менее чистым. Посредством отделения кристаллов от незакристаллизовавшейся жидкости в смеси получаются металлические кристаллы, состоящие из значительно более чистого сплава, чем исходный металлический сплав. Кроме того, суспензионная кристаллизация также может быть использована для очень сильно загрязненного металла, когда сначала кристаллизуется неочищенный металл.

Первая проблема, связанная с реализацией этого способа, заключается в том, что трудно регулировать соотношение кристаллов в смеси. Однако это необходимо для того, чтобы обеспечить промышленное применение способа. В случае суспензионной кристаллизации измерение температуры смеси не может или почти не может быть использовано для регулирования соотношения кристаллов. С одной стороны, измеряемая температура является высокой, приблизительно 700°С для алюминия, что затрудняет точное измерение температуры, а с другой стороны, чистый алюминий кристаллизуется при одной установленной температуре и поэтому при этой температуре может быть или полностью жидким, или полностью закристаллизованным, так же как возможно любое промежуточное состояние. Поэтому измерение температуры не может быть использовано для регулирования доли кристаллов в смеси; в случае чрезмерного охлаждения смесь может полностью отверждаться без возможности регулирования при помощи измерения температуры. Если алюминий содержит незначительное количество загрязнений, то имеется разность температур между полностью жидким состоянием и полностью кристаллизованным состоянием, но эта разность температур очень мала и зависит от присутствия примесей, которые обычно точно неизвестны. Поэтому измерение температуры не может быть использовано в промышленности при суспензионной кристаллизации загрязненного алюминия для сохранения соотношения кристаллов в смеси неизменным в соответствующих пределах.

Задачей изобретения является создание способа, с помощью которого можно регулировать долю алюминиевых кристаллов в смеси из расплавленного алюминиевого сплава и алюминиевых кристаллов, например, во время фракционной кристаллизации.

Другой задачей изобретения является создание способа указанного типа, который можно использовать с высокой точностью и в промышленном масштабе.

Помимо этого, другой задачей изобретения является предоставление способа этого типа, который является простым и надежным.

Кроме того, задачей изобретения является предоставление устройства, с помощью которого может быть реализован этот способ.

Одна или несколько задач решаются в способе регулирования доли кристаллов алюминия в смеси из расплавленного загрязненного алюминия или алюминиевого сплава и кристаллов алюминия при фракционной кристаллизации, включающем регулирование температуры смеси, при котором регулирование температуры осуществляют с помощью определения электролитического сопротивления смеси путем его измерения в четырех контрольных точках.

Измерение электрического сопротивления делает возможным точное регулирование доли кристаллов в расплаве, даже если процентное соотношение кристаллов неизвестно, поскольку кристаллы имеют значительно более низкое сопротивление, чем расплав (показатель 2,2). Этим способом в соответствии с изобретением можно поддерживать долю кристаллов в смеси постоянной с достаточной для промышленного использования точностью без наличия точных сведений о присутствии конкретных примесей и без знания фазовых диаграмм.

Однако сопротивление в расплавленном алюминии является низким и должно быть измерено очень точно. Поэтому сопротивление измеряется с помощью метода измерения в четырех контрольных точках, в котором ток передается через смесь между двумя точками, а напряжение в напряженном поле между двумя точками подвода тока измеряется между двумя отдельными точками измерения напряжения. В двух точках измерения напряжения генерируют незначительный ток, так что устранено измерение контактного сопротивления. Сила тока, которая должна использоваться между токоподводящими точками, составляет, по меньшей мере, 5 ампер для обеспечения напряжения в несколько десятых милливольт, измеренного на пути 40 мм.

Метод измерения в четырех контрольных точках может быть реализован совершенно независимо от любого температурного измерения.

Смесь предпочтительно постоянно перемешивается, чтобы поддерживать постоянным соотношение между кристаллами и расплавом во всем объеме смеси и чтобы препятствовать, насколько это возможно, росту кристаллов на стенках сосуда, в котором осуществляется измерение.

Способ предпочтительно реализуется во время фракционной кристаллизации загрязненного примесями алюминия. Точное регулирование доли кристаллов в смеси является очень важным для фракционной кристаллизации загрязненного примесями алюминия.

Способ в соответствии с изобретением может быть реализован в процессе периодической фракционной кристаллизации алюминия, чтобы отделить смесь, как только будет получена определенная процентная доля кристаллов.

Однако способ предпочтительно используется, когда осуществляется непрерывная кристаллизация. В случае непрерывной фракционной кристаллизации непрерывно подается расплавленный загрязненный примесями алюминий, и непрерывно отводится смесь из кристаллов и расплавленного алюминиевого сплава. Для этой цели смесь должна охлаждаться в большей или меньшей степени, например в зависимости от температуры подаваемого загрязненного алюминия. При этом охлаждение смеси должно регулироваться с использованием метода измерения в четырех контрольных точках.

Электрическое сопротивление предпочтительно поддерживается постоянным в процессе непрерывной кристаллизации. В таком случае доля кристаллов в отводимой смеси также постоянна и может быть установлена в оптимальном интервале. Чтобы поддерживать сопротивление постоянным, в качестве примера может регулироваться охлаждение и/или подача и отвод алюминия.

Доля алюминиевых кристаллов предпочтительно поддерживается постоянной в пределах плюс или минус 4%, более предпочтительно плюс или минус 2%. Такое отклонение означает, что в последующем процессе смесь может быть легко разделена на кристаллы и расплавленный алюминий.

Способ предпочтительно используется для алюминия, в котором загрязняющие примеси включают в себя, по меньшей мере, частично железо. В частности, в случае AlFe точка эвтектического плавления немного ниже точки плавления чистого алюминия, так что необходимо точное регулирование процесса, а следовательно, точное измерение.

Кроме того, изобретение относится к устройству для регулирования доли алюминиевых кристаллов описанным выше способом, при этом устройство для регулирования доли кристаллов алюминия в смеси из расплавленного загрязненного алюминия или алюминиевого сплава и кристаллов алюминия при фракционной кристаллизации содержит сосуд для смеси и средство регулирования температуры смеси, причем оно содержит четырехточечный омметр с двумя электродами для пропускания тока и двумя электродами для измерения напряжения, причем электроды предпочтительно окружены защитной трубкой.

Способ в соответствии с изобретением реализуется при использовании известного сосуда, с температурным контролем, в котором предусмотрен контроль температуры и в котором осуществляется метод измерения в четырех контрольных точках, используя четырехточечный омметр известной конструкции, и в котором токоподводящие электроды предпочтительно, по меньшей мере, частично окружены защитной трубкой. Используемая защитная трубка защищает металлический электрод от плавления в расплаве, а кроме того, служит каналом для тока, подаваемого в расплав и из него в надлежащих местах.

Защитные трубки предпочтительно выполнены из керамического материала, более предпочтительно - из Al₂O₃. Керамический материал может противостоять воздействию расплавленного алюминия, а Al₂O₃ легко доступный и относительно дешевый материал.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления токоподводящие и измеряющие напряжение электроды в защитных трубках содержат во время использования расплавленный алюминий. Использование электродов из расплавленного металла означает, что будет отсутствовать оксидный слой между электродами и расплавом, за счет чего контактное сопротивление является низким.

В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления токоподводящие электроды позиционированы на расстоянии от стенок сосуда, которое равно, по меньшей мере, половине расстояния между токоподводящими электродами. В результате в случае роста кристаллов на внутренней стенке сосуда ток будет проходить почти полностью через смесь между токоподводящими электродами и не будет или почти не будет проходить через кристаллы на стенке сосуда.

Для каждого измеряющего напряжение электрода предпочтительно позиционирование на расстоянии, по меньшей мере, 5 мм от согласованного с ним токоподводящего электрода. Какой-либо рост кристаллов на токоподводящих электродах тогда не оказывает или оказывает малое воздействие на измерение напряжения с помощью измеряющих напряжение электродов.

Изобретение далее поясняется на примере типичного варианта осуществления и со ссылками на приложенные фигуры, на которых:

Фиг.1 - схематично представлен типичный вариант осуществления устройства в соответствии с изобретением.

Фиг.2 - схематично представлена электрическая схема измерения в четырех контрольных точках в соответствии с изобретением.

Фиг.1 схематично представляет вариант осуществления устройства 1 для регулирования соотношения кристаллов в смеси из расплавленного алюминиевого сплава и кристаллов алюминия во время фракционной кристаллизации загрязненного примесями алюминия. Устройство 1 содержит сосуд 2, вмещающий смесь 3, защитные трубки 4, 5, 6 и 7 для электродов для осуществления измерения в четырех контрольных точках, и оборудование для регулирования температуры смеси (не показано) и оборудование для перемешивания (не показано). Очевидно, что сосуд может быть оборудован входным и выходным отверстиями для смеси, изоляционными материалами и т.п. в соответствии со знанием специалиста в данной области техники.

Защитные трубки 4, 5, 6 и 7 выполнены из керамического материала, и каждая трубка имеет токоподводящий электрод (I₁ и I₂) или измеряющий напряжение электрод (U₁ и U₂). Токоподводящие или измеряющие напряжение электроды показаны на фиг.1 в виде твердых электродов, изготовленных из алюминиевой проволоки диаметром 2 мм, которая выступает за пределы керамического материала.

При эксплуатации ток будет протекать от токоподводящего электрода I₁ к токоподводящему электроду I₂. Измеряющие напряжение электроды U₁ и U₂ расположены между токоподводящими электродами I₁ и I₂, так как там разность напряжения самая большая. Чтобы гарантировать, что ток не будет или почти не будет протекать через стенку (кристаллов на ней) сосуда и находящиеся на ней кристаллы, электроды должны быть расположены на расстоянии от стенок сосуда, которое составляет, по меньшей мере, половину расстояния между токоподводящими электродами. Расстояние а между измеряющими напряжение электродами составляет, например, приблизительно 50 мм. Расстояние b между токоподводящими электродом и согласованным с ним измеряющим напряжение электродом составляет, например, 5 мм.

Возможность электродов частично расплавляться не показана. В этом случае электрод, который в твердом состоянии выступает за пределы защитной трубки, будет, по меньшей мере, частично расплавлен на конце и будет сформирован вогнутый мениск в соответствующей защитной трубке. Так как электрод (частично) расплавлен на конце, контактное сопротивление между смесью 3 и электродами будет очень низким, а следовательно, измерение в четырех контактных точках будет иметь большую точность.

На фиг.2 схематично представлен способ осуществления измерения в четырех контактных точках. Ток I от источника тока последовательно проходит через эталонный резистор R1 и через расплав. Понятно, что расплав также является резистором, обозначенным как R2. Напряжение измеряется параллельно двум резисторам R1 и R2. Ток I непрерывно измеряется с высокой степенью точности. Затем значение сопротивления резистора R2 может быть определено на основе измеренных значений напряжения параллельно резисторам R1 и R2 и известного значения сопротивления эталонного резистора R1.

Понятно, что вычислительное и регулирующее оборудование присутствует для того, чтобы измерять и обрабатывать значения силы тока и напряжения и чтобы на основе этой информации настраивать регулирующее температуру оборудование.

Соответствующий изобретению способ далее будет описан со ссылкой на фиг.1.

Алюминий с незначительным содержанием загрязнений помещают в сосуд 2 и нагревают до его полного расплавления. Защитные трубки 4, 5, 6 и 7 с токоподводящими электродами I₁ и I₂ и измеряющими напряжение электродами U₁ и U₂ помещают в расплавленный алюминий. Предпочтительно подождать, пока концы электродов (частично) расплавятся. Затем ток, например, силой 10 А пропускают через расплав в соответствии со схемой, изображенной на фиг.2. После этого расплав медленно охлаждают с помощью регулирующего температуру оборудования. В заданный момент в расплаве будут выделяться кристаллы, которые будут по возможности равномерно распределены в расплаве при помощи оборудования для перемешивания. Состав кристаллов чище, чем состав расплава. Так как кристаллы имеют более низкое сопротивление, чем расплав, то сопротивление смеси будет падать. В теории процентная доля кристаллов, присутствующих в расплаве, может быть определена на основе напряжения между измеряющим напряжение электродами U₁ и U₂, которое измеряется методом измерения в четырех контрольных точках, и известного состава алюминия содержащего загрязнения. На практике будет необходимо определить на основе экспериментов для определенной схемы конкретных электродов, какое процентное содержание кристаллов присутствует при конкретном напряжении.

Вышеприведенный текст описывает периодический процесс. На практике способ предпочтительно осуществлять как непрерывный процесс, при котором непрерывно подается полностью расплавленный алюминий, содержащий загрязнения, и непрерывно отводится смесь из (более загрязненного) расплавленного алюминия и кристаллов. В этом случае важно прежде всего поддерживать постоянным сопротивление в смеси посредством охлаждения или нагрева, так что процентное содержание кристаллов, которые отводятся, оставалось постоянным. Процентное содержание кристаллов, которое получается, может медленно регулироваться в непрерывном процессе.

Изобретения относятся к регулированию доли алюминиевых кристаллов в смеси из расплавленного алюминиевого сплава и алюминиевых кристаллов. Способ включает регулирование температуры смеси, которое осуществляют с помощью определения электролитического сопротивления смеси путем его измерения в четырех контрольных точках. С помощью измеренного электрического сопротивления долю кристаллов в смеси можно поддерживать постоянной в узких пределах. Кроме того, изобретение касается устройства для реализации этого способа. Техническим результатом является повышение надежности и упрощение процесса для обеспечения его промышленного применения. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ регулирования доли кристаллов алюминия в смеси из расплавленного загрязненного алюминия или алюминиевого сплава и кристаллов алюминия при фракционной кристаллизации, включающий регулирование температуры смеси, отличающийся тем, что регулирование температуры осуществляют путем определения электрического сопротивления смеси по измерениям в четырех контрольных точках.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь непрерывно перемешивают.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют непрерывно.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что электрическое сопротивление поддерживают по существу постоянным.5. Способ по п.3 или 4, отличающийся тем, что долю алюминиевых кристаллов поддерживают постоянной в пределах плюс или минус 4%, предпочтительно плюс или минус 2%.6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что алюминиевый сплав содержит, по меньшей мере, частично железо в качестве загрязняющей примеси.7. Устройство для регулирования доли кристаллов алюминия в смеси из расплавленного загрязненного алюминия или алюминиевого сплава и кристаллов алюминия при фракционной кристаллизации, содержащее сосуд для смеси и средство регулирования температуры смеси, отличающееся тем, что оно содержит четырехточечный омметр с двумя электродами для пропускания тока и двумя электродами для измерения напряжения, причем электроды предпочтительно окружены защитной трубкой.8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что защитные трубки выполнены из керамического материала, предпочтительно Al₂O₃.9. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что токоподводящие и измеряющие напряжение электроды в защитных трубках во время использования содержат расплавленный алюминий.10. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что токоподводящие электроды расположены на расстоянии от стенок сосуда, которое, по меньшей мере, равно половине расстояния между токоподводящими электродами.11. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что каждый из измеряющих напряжение электродов расположен на расстоянии, по меньшей мере, 5 мм от согласованного с ним токоподводящего электрода.