Способ рафинирования алюминия Советский патент 1982 года по МПК C22B21/06 

(54) СПОСОБ РАФИНИГОВАНИЯ АЛЮМИНИЯ

1

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности к получению-чистог алюминия, и может найти применение при получении материалов, используемых в таких новых отраслях техники, как полупроводниковая и Молекулярная электроника, при изготовлении . микромодулей и солнечных батарей.

Известен способ очистки алюминия вытягиванием кристаллов из расплава, заключающийся -в-том, что кристалл-затравка медленно вращается вокруг своей оси и, касаясь расплавленного алюминия, также медленно поднимается (метод Чохральского), или остается неподвижной и рост кристалл осуществляется только за счет отвода тепла из нее (метод Киропулоса). Расплав в ходе кристаллизации обогащается примесями, понижающими температуру его плавления, а растущий кристалл, питаясь из расплава с изменяющимся составом, получается также переменного состава. Для достижения больщей равномерности состава подлине кристалла, процесс осуществляют с непрерывной подпиткой расплава, ПО- составу соответствуюначальному составу натягиваемого слитка

Эту операцию повторяют до получения ал1бми-ния--необходимой частоты г-использу я-для распла ва очищенный таким образом алюминий 1.

Однако данный способ не нашел большего практического применения вследствие своей нетехнологичности и дороговизны.

Известен способ рафинирования алюминия, включающий кристаллизацию из расплава. На одном из концов слитка, подвергаемого очистке, создается расплавленный участок - зона, которая с определенной постоянной- скоростью перемещается вдоль слитка. Примеси, понижающие температуру плавления алюминия, концентрируются в расплавленной зоне и по мере ее движения переносятся к конечной части слитка. Для повьпиения эффективности очистки вдоль слитка, подвергаемого эонней плавке, пропускают переменный злектрический ток. Хотя эффективность очистки при однократном проходе зоны такого же порядка, как и при однократной перекристаллизации другими методами, вследствие простоты осуществления при необходимости многократной перекристаллизации метод зонной плавки алюминия получил наибольшее практическое применение 21. Одним из недостатков, присущим зонной плавке, так же как и другим кристаллиз ционным методам очистки алюминия, является малая эффективность очистки за один гщкл перекристаллизации, в результате чего стоимость очищенного металла велика. Цель изобретения - повышение эффективности рафинирования. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рафинирования, включающем кристаллизацию из расплава, кристаллизацию ведут через межфазную поверхность кристаллрасплан, сонпадающую. с кристаллографической плоскостью (100) кристалла алюминия с угло отклонения не более 4 . Способ основан на существовании направлений преимущественного роста кристаллов. Г:сли направление перемещения межфазной гра кристалл-расплав (направление роста кристалла) совпадает с преимущественным, то формирование кристалла осуществляется в более равновесных условиях, чем при росте в других кристаллографических направлениях. При этом эффективный коэффициент распреде ления примесей должен быть ближе к равновесному, а следовательно очистка эффективне Анизотропия подвижности межфазной гра1ШЦЫ кристалл-расплав, а значит анизотропия неличины отклонения системы от равновесных условий кристаллизации (движущей силы про цесса) увеличивается с уменьщением скорости кристаллизации и становится наиболее ощутимой в интервале скоростей, соответствующих ведению процессов очистки кристаллизационными методами. При этом направление преимущественного роста в широком интервале скоростей совпадает с кристаллографическим направлением (100), что соответствует к()исматериал8

Г9

2,00-10

0,0031

1-10

9,72-10 0,0015

2,07 1,23- 10 0,0019

1,63

-9

1,41.10 0,0022 1,41

г 9

-9

1,74-10 0,0027 1.15 4 таллизацин через межфазовую поверхность кристалл-расплав, совпадающую с кристаллографической плоскостью (100). Поэтому при проведении очистки кристаллизацией из расплава кристаллографическая ориентация фронта кристаллизации должна оказывать существенное влияние на ее эффективность, при этом очистка должна быть наиболее эффективной при кристаллизации через межфазнута поверхность кристалл-расплав, совпадающую с кристаллографической плоскостью (100). Исследуют эффективноЛь очистки алюминия кристаллизацией через межфазовые поверхности кристалл-расплав, совпадающие с кристаллографическими плоскостями (100). (110), (114), (111) и (210) с отклонением от них на периферии фронта кристаллизации не более 4°. Монокристаллы длиной 120 мм и диаметром 18 мм выращивают методом Бриджмена в вертикальных графитовых тиглях из алюминия чистотой 99,9%% с удельным ос-. таточным электросопротивлением 2-10 Ом-см. Кристаллизация производится при предельно высокой для кристаллизационных методов очистки скорости перемещения печи 4 мм/мин, максимальной темперагуре расплава в вакууме 5-10 мм рт. ст. Для оценки чистоты алюминия измеряют удельное остаточное электросопротивление при температуре жидкого гелия (Pfij) и относительное остаточное электросопротивление ( Т -Ргэ1/Вч.г потенциометрическим методом на постоянном токе. Образцы для измерений вырезают из средней части слитка. Суммарная концентрация примесей в образце (С%) вычисляется по остаточному удельному электросопротивлению и степень очистки определяется как отнощение суммарных концентраций примесей до и после однократной кристаллизации (Со/С). Полученные результаты приведены в таблице. 5 8978 Из таблицы видно, что даже при такой высокой для кристаллизационных методов очистки скорости, как 4 мм/мин эффективность рафинирования зависит от кристаллографической ориентации межфазной границы крис-5 талл-расплав. Наиболее эффективно очистка происходит при кристаллизации через межфазовую поверхность, совпадающую с точностью до 4 с кристаллографической плоскостью (100). а наименее (210). При этом значениею степени очистки в первом случае в 1,8 раза выще, чем во втором. Предлагаемый способ очистки позволяет более эффективно вести процесс рафинирования алюминия. 8« Формуланзобретения Способ рафинирования алюмкния, включающий кристаллизацию из расплава, о т л ичающийся тем, что, с целью повышеиия эффективности рафинирования, кристаллизацию ведут с направлением фронта кристаллизации, совпадающим с кристаллографической плоскостью (100) кристалла алюмнния с углом отклонений не более 4°. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Беляев А. И. и др. Получение чистого алюминия. М., Металлургия, 1967, с, 122. 2. Пфанн В. Зонная плавка. М., Мир, 1970, с. 44.