СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВСПУЧЕННОЙ СЛЮДЫ Российский патент 2007 года по МПК C04B20/06 C04B14/20 

Изобретение относится к обработке путем расщепления легко расслаивающихся слюд, в частности вермикулита, флогопита и др., для получения вспученных слюд, применяющихся в лакокрасочной, строительной и других отраслях промышленности, и может быть использовано при создании новых материалов, включая теплоизоляционные и огнезащитные.

Наиболее близким способом к предложенному является способ получения вспученной слюды, включающий обработку слюды (вермикулита) органическими и неорганическими кислотами и 15-35% раствором пероксида водорода. Обработка в соответствии с известным способом позволяет увеличить объем слюды в 5-15 раз (FR 2148610).

К недостаткам данного технического решения следует отнести низкую степень вспучивания материала и высокие значения насыпной плотности.

Задачей изобретения является уменьшение насыпной плотности и увеличение объема полученной вспученной слюды.

Поставленная задача решается способом получения вспученной слюды, включающим обработку исходной слюды пероксидом водорода и последующую термообработку, в соответствии с которым обработку ведут пероксидом водорода с концентрацией 36-50%, а термообработку осуществляют при 150-300°С.

В частных воплощениях изобретения поставленная задача решается тем, что в качестве исходной слюды используют вермикулит.

Желательно использовать вермикулит с размером частиц 0,5-10 мм.

Наиболее предпочтительно проводить обработку пероксидом водорода с концентрацией 45-50%.

Перед обработкой пероксидом водорода возможно проведение предварительной обработки слюды хелатообразующими реагентами.

В этом случае в качестве хелатообразующих реагентов используют, по меньшей мере, один компонент, выбранный из группы, включающей трилон Б (этилендиаминтетраацетат динатриевой соли), тетраметилэтилендиамин, ацетоуксусный эфир, ацетилацетон.

Кроме того, перед обработкой пероксидом водорода возможно проведение предварительной обработки солями щелочных металлов.

В этом случае в качестве солей щелочных металлов используют, по меньшей мере, один компонент, выбранный из группы, включающей натриевые и калиевые соли неорганических и органических кислот, такие как хлорид натрия, карбонат натрия, ацетат натрия, хлорид калия, сульфат калия.

Проведенные нами исследования, направленные на получение слюды с минимальной насыпной плотностью, позволили установить следующее.

Насыпная плотность и объем вспученной слюды существенно зависят от следующих параметров: концентрации пероксида водорода в пределах 36-50 мас.% (наиболее предпочтителен интервал 45-50 мас.%) и температуры термообработки в пределах 150-300°С.

Исследования показали, что только при заявляемых значениях параметров возможно достижение обоих технических результатов - получения низких значений насыпной плотности, а также значительного увеличения объема обработанного вермикулита.

При концентрациях ниже 36% возможно получение вермикулита с большим объемом, но с неудовлетворительной насыпной плотностью. При увеличении концентрации пероксида водорода более 50% насыпная плотность остается на прежнем уровне, но резко ухудшаются условия труда.

Температура термообработки подобрана таким образом, что при выходе за ее пределы невозможно получение вермикулита с указанными значениями насыпной плотности.

Вспучиванию могут быть подвергнуты различные виды слюд, но наилучшие результаты по объему и насыпной плотности были достигнуты на вермикулите.

Предпочтительным размером частиц исходного вермикулита является размер от 0,5 до 10 мм. В этом случае достигается наилучшая насыпная плотность от 18 до 33 г/л, а объем может быть увеличен до 43 раз.

В способе в соответствии с изобретением может использоваться также вермикулит (или, например, флогопит), предварительно обработанный хелатообразующими реагентами (в количестве 1-5% по массе), такими как трилон Б, тетраметилэтилендиамин, ацетоуксусный эфир, ацетилацетон и др., и солями органических и неорганических кислот щелочных металлов (в количестве 1-5% по массе), такими как хлористый натрий, сернокислый натрий, ацетат натрия, хлористый калий, нитрат калия и др.

Обработка вермикулита хелатообразующими реагентами или солями щелочных металлов позволяет сократить время обработки пероксидом водорода до 5-10 минут.

Изобретение осуществлялось следующим образом.

Вермикулит с насыпной плотностью 450-820 г/л с размером частиц 0,5-10,0 мм смешивали с 3-8 массовыми частями 36-50% пероксида водорода.

Полученную смесь выдерживали в интервале температур от комнатной до температуры, не превышающей 70°С, в течение 10-35 минут, а затем проводили термообработку в муфельной печи при 150-300°С в течение 15-45 минут.

Пример 1.

К 50 г вермикулита с насыпной плотностью 680 г/л и размером частиц 2 мм прибавляли при перемешивании 200 мл пероксида водорода с концентрацией 50%.

Смесь выдерживали 15 мин при температуре 40°С до наступления бурной реакции, в результате чего температура смеси самопроизвольно повышалась до 90-105°С.

После понижения температуры смеси до комнатной полученный вспученный вермикулит подвергали термообработке при температуре 200°С в муфельной печи в течение 30 мин.

Насыпная плотность полученного материала достигала 18 г/л, объем вермикулита увеличивался по сравнению с исходным в 38 раз.

Пример 2.

50 г вермикулита плотностью 720 г/л и размером частиц 1 мм предварительно замачивали на 24 часа в 3% по массе водном растворе трилона Б.

После фильтрования обработанный вермикулит выдерживали 5 мин в 250 мл 46% пероксида водорода при температуре 30°С, затем температура смеси самопроизвольно повышалась до 100-105°С.

После понижения температуры смеси до комнатной полученный вспученный вермикулит подвергали термообработке при температуре 250°С в муфельной печи в течение 20 мин.

Насыпная плотность полученного материала достигала 28 г/л, объем вермикулита увеличивался по сравнению с исходным в 26 раз.

Пример 3.

50 г вермикулита плотностью 700 г/л и размером частиц 2 мм предварительно замачивали на 24 часа в 5% по массе водном растворе хлористого натрия. После фильтрования обработанный вермикулит выдерживали 5 мин в 150 мл 45% пероксида водорода при температуре 35°С, затем температура смеси самопроизвольно повышалась до 90-100°С. После понижения температуры смеси до комнатной полученный вспученный вермикулит подвергали термообработке при температуре 300°С в муфельной печи в течение 15 мин. Насыпная плотность полученного материала достигала 20 г/л, объем вермикулита увеличивался по сравнению с исходным в 35 раз.

Таким образом, как следует из представленных примеров, полученный в соответствии с предложенным способом вспученный вермикулит характеризуется насыпной плотностью 18-33 г/л и объемом, превышающим объем исходного вермикулита в 25-43 раза.

Вспученный флогопит, полученный в соответствии с предложенным способом, характеризуется насыпной плотностью 55-101 г/л, а его объем по сравнению с исходным увеличился в 8-15 раз.

Изобретение относится к обработке путем расщепления легко расслаивающихся слюд, в частности вермикулита, флогопита и др. Техническим результатом изобретения является уменьшение насыпной плотности и увеличение объема полученной вспученной слюды. Способ получения вспученной слюды включает обработку исходной слюды пероксидом водорода и последующую термообработку. Обработку ведут пероксидом водорода с концентрацией 36-50%, полученную смесь выдерживают до понижения температуры смеси до комнатной, а термообработку осуществляют при 150-300°С с обеспечением увеличения объема исходной слюды в 25-43 раза. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ получения вспученной слюды, включающий обработку исходной слюды пероксидом водорода и последующую термообработку, отличающийся тем, что обработку ведут пероксидом водорода с концентрацией 36-50%, полученную смесь выдерживают до понижения температуры смеси до комнатной, а термообработку осуществляют при 150-300°С с обеспечением увеличения объема исходной слюды в 25-43 раза.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходной слюды используют вермикулит.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что используют вермикулит с размером частиц 0,5-10 мм.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку проводят пероксидом водорода с концентрацией 45-50%.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед обработкой пероксидом водорода проводят предварительную обработку слюды хелатообразующими реагентами.6. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве хелатообразующих реагентов используют, по меньшей мере, один компонент, выбранный из группы, включающей трилон Б, тетраметилэтилендиамин, ацетоуксусный эфир, ацетилацетон.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед обработкой пероксидом водорода проводят предварительную обработку солями щелочных металлов.8. Способ по п.7, отличающийся тем, что в качестве солей щелочных металлов используют, по меньшей мере, один компонент, выбранный из группы, включающей натриевые и калиевые соли неорганических и органических кислот, такие, как хлорид натрия, карбонат натрия, ацетат натрия, хлорид калия, сульфат калия.