СПОСОБ ОБРАБОТКИ НАПИТКА ИЛИ ПОЛУФАБРИКАТА ДЛЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 1996 года по МПК C12H1/02 

Изобретение относится к способам обработки напитков, в частности к процессам осветления фруктовых и ягодных соков и вин, а также пива, и может найти применение в промышленности безалкогольных напитков, винодельческой и пивоваренной промышленности.

Известен способ обработки напитка [1] преимущественно виноградных и плодово-ягодных вин, сусел и соков, путем введения в напиток слоистых алюмосиликатов бентонита в смеси с палыгорскитом или диоктаэдрической гидрослюдой, которые берут в количестве 10-90% от общего количества смеси, и выдерживания напитка.

В данном способе имеет место повышенное загрязнение обрабатываемого напитка катионами железа в результате их десорбции из октаэдрических слоев слоистых алюмосиликатов. Это ведет к необходимости применения специальных реагентов типа трилона "Б", желтой кровяной соли, тринатриевой соли нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) и других для последующего удаления или связывания избытка железа, что усложняет и удлиняет процесс обработки напитков, загрязняет их посторонними веществами (трилон "Б", НТФ) или ведет к образованию осадков, являющихся экологически опасными (при использовании желтой кровяной соли).

Известен способ обработки напитка [2] включающий активирование слоистого алюмосиликата бентонита, палыгорскита, гидрослюды растворимыми сульфатами натрия или калия, введение активированного алюмосиликата в напиток и выдержку напитка и отделение осадка.

Данный способ позволяет снизить содержание катионов меди в обрабатываемом напитке, однако загрязнение его катионами железа остается высоким, что требует применения специальных реагентов трилона "Б", желтой кровяной соли и других, загрязняющих напиток или образующегося осадки. Имеющиеся в бентоните, палыгорските и гидрослюде катионы магния и алюминия плохо замещаются катионами натрия и калия, поэтому концентрация первых в обрабатываемом напитке недостаточна для его эффективного осветления. Необходимость удаления или связывания избытка железа в напитке усложняет и удлиняет подготовку напитка.

Известен способ обработки воды [3] предусматривающий измельчение слоистого алюмосиликата, добавление в него перекиси водорода, обжиг в окислительной среде при температуре 350-800^оС в течение 3 с и фильтрацию напитка через него.

Известный способ не предусматривает обжиг при более высокой температуре и в течение более длительного времени, что не позволяет включить в механизм очистки ионно-химические реакции с фосфат-ионом и кремневой кислотой, и, следовательно, использование данного способа для очистки напитков не позволяет провести более полное их осветление.

Известен также способ обработки напитка, который является прототипом к предлагаемому способу [4] предусматривающий измельчение слоистого алюмосиликата бентонита, добавление к нему углекислого аммония в количестве 18-20% от веса бентонита, гранулирование полученной смеси, обжиг гранул при температуре 580-630^оС в течение 1 ч, введение их в напиток, выдержку напитка и отделение образовавшегося осадка.

Известный способ позволяет увеличить пористость гранул бентонита, однако содержание катионов железа в напитке при его обработке гранулированным бентонитом остается высоким. Это требует применения трилона "Б", желтой кровяной соли и других реагентов, которые дополнительно загрязняют напиток и образующийся осадок. Имеющиеся в бентоните катионы магния и алюминия плохо замещаются катионами натрия, калия и кальция, присутствующими в напитке. Это ведет к пониженной концентрации в напитке катионов магния и алюминия, что снижает эффективность его осветления. Необходимость удаления или связывания избытка железа в напитке усложняет и удлиняет процесс подготовки напитка.

Техническим результатом предлагаемого способа является совмещение удаления наряду с белковыми веществами ионов тяжелых металлов, повышение степени очистки напитков или полуфабрикатов для их изготовления.

Решению поставленной задачи способствует то, что обжиг слоистого алюмосиликата проводят при температуре 750-1000^оС в течение от 10 с до 30 мин, измельчение осуществляют после обжига, а слоистый алюмосиликат вводят из расчета 0,3-2,2 г, предпочтительно 0,7-1,2 г, на 1 кг напитка или полуфабриката.

Решению данной задачи способствует то, что в качестве слоистого алюмосиликата используют вермикулит или гидрофлогопит, или мусковит, или флогопит, или их смеси.

Подготовка слоистого алюмосиликата, используемого в качестве осветляющего агента путем его обжига при температуре 750-1000^оС, позволяет, с одной стороны, химически закрепить железо в структуре алюмосиликата за счет образования магнезиоферрита, что ограничивает подвижность его катионов, а с другой стороны, обеспечить условия для более легкого перехода катионов магния и алюминия в осветляемый напиток. Это происходит в результате образования окиси магния и γ-глинозема, которые, активно взаимодействуя с водой и кислотами напитка, переходят в него. Ведение обжига при температуре не менее 750^оС обеспечивает переход двухвалентного железа в трехвалентное с образованием магнезиоферрита. При температуре обжига более 1000^оС магний вступает в химическое взаимодействие с окисью кремния, образуя плохо растворимые силикаты магния, а γ -глинозем переходит в малоактивный γ-глинозем, что в итоге снижает осветляющую способность алюмосиликата.

Расход обожженного алюмосиликата в количестве 0,3-2,2 г, предпочтительно 0,7-1,2 г, на 1 кг напитка или полуфабриката обусловлен необходимостью обеспечения оптимального ионного состава осветляемого напитка. При расходе алюмосиликата менее 0,3 г/кг процесс осветления идет медленно, и снижается качество осветления с точки зрения остаточного содержания взвесей в напитке. Расход алюмосиликата в количестве более 2,2 г/кг повышает потери напитка с осадком.

Использование в качестве слоистого алюмосиликата гидрослюды типа вермикулита или гидрофлогопита, или их смеси обусловлено тем, что они легко вспучиваются при температуре 750-1000^оС, обеспечивая свободный доступ кислорода к ионам двухвалентного железа для окисления его до трехвалентного состояния и образования магнезиоферрита, а также тем, что при указанной температуре они активно выделяют γ-глинозем. С другой стороны, вермикулит и гидрофлогопит являются достаточно доступным и дешевым сырьем.

Использование в качестве слоистого алюмосиликата слюды типа мусковита или флогопита, или их смеси предпочтительно в случае, когда осветляемый напиток имеет повышенное (100-200 мг/кг) содержание магния.

Обработка мусковита и флогопита перед обжигом 10%-ным раствором перекиси водорода обеспечивает лучшее расслоение алюмосиликата на слюдяные пластинки. При расходе раствора перекиси менее 30 г на 1 кг необожженного алюмосиликата его расслоение на пластинки является недостаточно эффективным, а при расходе перекиси более 70 г эффективность расслоения остается на одном уровне.

Обжиг слоистого алюмосиликата в течение от 10 с до 30 мин обусловлен кинетикой протекания реакций образования магнезиоферрита и γ-глинозема, при времени нагревания более 30 мин образуются нежелательные для процесса осветления силикаты, и снижается его эффективность.

Крупность частиц обожженного алюмосиликата обусловлена требованием его эффективного взаимодействия с компонентами обрабатываемого напитка. При крупности частиц более 0,1 мм существенно замедляются переход в напиток катионов магния и алюминия и образование кремниевой кислоты.

Введение обожженного алюмосиликата в напиток, не отделенный от плодовой массы, облегчает выделение напитка из мезги и повышает выход самотечной фракции.

Введение обожженного алюмосиликата в неосветленный напиток, отделенный от плодовой массы, позволяет снизить его кислотность и создать благоприятные условия для проведения последующих технологических операций, например, брожения, созревания напитка, поскольку поступившие в напиток ионы магния активизируют деятельность дрожжевых бактерий и ферментов.

Имеющийся в напитках фосфат-ион или введение его дополнительно в составе фосфата аммония или ортофосфорной кислоты позволяют сформировать в осветляемом напитке полимерную сорбирующую структуру на основе фосфатов алюминия и магния, поступивших в напиток при обработке его обожженным алюмосиликатом. Введение фосфата аммония предпочтительно, когда необходимо поддержать значение рН напитка на неизменном уровне, установившемся после введения обожженного алюмосиликата, а также, когда осветление сочетают с удалением катионов кадмия, меди, цинка и кобальта, присутствующих в напитке. При необходимости понижения рН напитка используют ортофосфорную кислоту. Количество вводимого фосфата аммония (0,7-1,1 г) или ортофосфорной кислоты (0,6-1,0 г) обусловлено количеством алюминия и магния, содержащимся в обожженном алюмосиликате. При пониженном содержании алюминия и магния введение фосфат-иона минимальное, а при повышенном содержании максимальное.

Указанные задачи и преимущества изобретения станут более понятны из нижеследующих примеров конкретного осуществления способа обработки напитков. Используемые в примерах в качестве осветляющего агента слоистые алюмосиликаты, в частности вермикулит, гидрофлогопит, мусковит и другие, с исходной крупностью 5-0,5 мм были предварительно подвергнуты обжигу при 750-1000^оС в окислительной атмосфере. Характеристика подготовленных таким образом слоистых алюмосиликатов приведена в табл. 1, где помимо температуры и продолжительности обжига содержатся сведения о крупности частиц алюмосиликатов после обжига и измельчения, а также о рН водной вытяжки и расходе перекиси водорода. Величина рН водной вытяжки определялась после выдерживания навески обожженного алюмосиликата в дистиллированной воде в течение 24 ч. Она характеризует способность алюмосиликата повышать величину рН осветляемого напитка. Измельчение обожженного алюмосиликата до заданной крупности производили в высокооборотном дезинтеграторе.

П р и м е р 1. К 2 кг неосветленного яблочного сока добавляют 2 г вермикулита 2, обожженного в окислительной атмосфере при температуре 900^оС в течение 3 мин и измельченного до крупности менее 0,05 мм. Водная вытяжка обработанного алюмосиликата имеет рН 11,8. Полученную смесь перемешивают в течение 5 мин и выдерживают при комнатной температуре в течение 50 ч. Напиток осветлился. Содержание железа составило 6 мг/л, рН 2,9, объем образовавшегося осадка 2% Испытания нагреванием пробы осадка до 70^оС показали, что обработанный напиток устойчив в отношении белковых помутнений.

П р и м е р 2. В 4 кг плодовой массы, полученной раздавливанием ягод винограда сорта "Изабелла", вводят 2,8 г вермикулита 2, обработанного в соответствии с условиями примера 1. Полученную смесь перемешивают в течение 10 мин, после чего подвергают выдержке при комнатной температуре. Через 70 ч напиток, отделившийся от мезги, сливают посредством сифона и дополнительно выдерживают 270 ч для завершения брожения и осветления. В результате получено полностью осветленное вино с содержанием железа 2 мг/л и рН 2,9. Нагревание пробы вина до 70^оС показало, что полученный напиток устойчив в отношении белковых помутнений.

П р и м е р 3. К 1 кг неосветленного черничного сока добавляют 1 г мусковита 2, который был предварительно обработан 10%-ным раствором перекиси водорода из расчета 30 г/кг мусковита, а после семидневной выдержки обожжен при температуре 900^оС в окислительной атмосфере в течение 3 мин и измельчен до крупности менее 0,05 мм. Водная вытяжка обожженного мусковита 2 имеет рН 12,5. После перемешивания полученной смеси в течение 5 мин добавляют 0,7 г фосфата аммония и перемешивание продолжают еще 5 мин. Результирующую смесь выдерживают при комнатной температуре 30 ч. Напиток полностью осветлился, его рН 4,0, объем образовавшегося осадка 2% Испытание нагреванием до 70^оС пробы сока подтвердило устойчивость напитка к белковым помутнениям.

П р и м е р 4. В 3 кг неосветленного виноматериала, полученного из винограда сорта "Рислинг", вводят 3,6 г гидрофлогопита 2, предварительно обожженного при температуре 780^оС в течение 10 мин, а затем измельченного до крупности менее 0,1 мм. Водная вытяжка подготовленного алюмосиликата имеет рН 10,6. После перемешивания виноматериала в течение 5 мин в него добавляют 2,9 г ортофосфорной кислоты (из расчета 0,8 г на 1 г алюмосиликата) и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 70 ч. В результате получают осветленный виноматериал с содержанием железа 1 мг/кг и с рН 3,2. Объем образовавшегося осадка 0,7% Нагревание пробы виноматериала до 70^оС показало, что напиток устойчив к белковым помутнениям.

П р и м е р ы 5-12. В примерах 5-12 обработку напитков различными алюмосиликатами проводят аналогично примерам 1-4 при вариациях расходов алюмосиликата, фосфорсодержащего реагента и перекиси водорода, а также при различных параметрах обжига и крупности частиц обожженного алюмосиликата. Условия и результаты опытов приведены в табл. 1 и 2. Кроме того, в табл. 2 приведены примеры 13-14 осуществления способа по прототипу в сопоставимых условиях.

Анализ данных, приведенных в табл. 1, 2, показывает, что использование для обработки напитка предварительно обожженного алюмосиликата самостоятельно и в сочетании с фосфорсодержащим реагентом ускоряет в среднем на 20% скорость осветления напитка. Остаточное содержание железа в обработанном напитке снижается в 2-6 раз при высокой стойкости к белковым помутнениям. Объем осадка, образовавшегося в результате обработки различных напитков, в сравнении с прототипом снижается в среднем в 1,7 раза, при этом отделенные осадки не содержат экологически вредных компонентов и могут быть использованы в качестве добавки в комбинированные корма для животных или в качестве органоминеральных удобрений.

Использование: в промышленности безалкогольных напитков, винодельческой и пивоваренной промышленности. Сущность изобретения заключается в том, что подготовку слоистого алюмосиликата, используемого в качестве осветляющего агента, осуществляют путем его обжига при температуре 750 - 1000^oС, а введение в напиток производят в количестве 0,3 - 2,2 г, предпочтительно 0,7 - 1,2 г, на 1 кг напитка или полуфабриката. В качестве слоистого алюмосиликата используют вермикулит, гидрофлогопит, мусковит и флогопит отдельно или смесь указанных минералов. Выдерживают смесь его с напитком или полуфабрикатом до осаждения твердых частиц, образовавшихся в результате их взаимодействия. Мусковит и флогопит могут быть перед обжигом обработаны 10%-ным раствором перекиси водорода при расходе раствора 30 - 70 г на 1 кг алюмосиликата. Обжиг слоистого алюмосиликата необходимо производить в течение от 10 с до 30 мин, после чего измельчать алюмосиликат до размера частиц менее 0,1 мм. Обожженный алюмосиликат может быть введен в напиток, не отделенный от плодовой массы или отделенный от нее. В напиток может быть дополнительно введен фосфат аммония или ортофосфорная кислота в количестве соответственно 0,7 - 1,1 г и 0,6 - 1,0 г на 1 г обожженного алюмосиликата. 4 з. п. ф-лы, 2 табл.

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ НАПИТКА ИЛИ ПОЛУФАБРИКАТА ДЛЯ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ, предусматривающий измельчение слоистого алюмосиликата, обжиг его, введение в напиток или полуфабрикат и выдержку напитка или полуфабриката с последующим отделением осадка, отличающийся тем, что обжиг слоистого алюмосиликата проводят при 750 - 1000^oС в течение от 10 с до 30 мин, измельчение его осуществляют после обжига, а при введении в напиток или полуфабрикат используют его из расчета 0,3 - 2,2 г, предпочтительно 0,7 - 1,2 г на 1 кг полуфабриката или напитка. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве слоистого алюмосиликата используют вермикулит, или гидрофлогопит, или мусковит, или флогопит, или их смеси. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед обжигом мусковита или флогопита к ним добавляют 10%-ный раствор перекиси водорода из расчета 30 - 70 г на 1 кг слоистого алюмосиликата. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение слоистого алюмосиликата проводят до размера частиц менее 0,1 мм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в напиток или полуфабрикат вводят фосфат аммония или ортофосфорную кислоту в количестве соответственно 0,7 - 1,1 и 0,6 - 1,0 на 1 г обожженного слоистого алюмосиликата.