Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.
Известны способы фотометрического определения валина в водных средах (SU 1712841 A1, 15.02.1992; SU 1361477 A1, 23.12.1987).
Технической задачей изобретения является разработка способа определения валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.
Техническая задача достигается тем, что в способе определения валина в водном растворе готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата, в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (то) в органической фазе по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Технический результат заключается в определении валина в водном растворе при концентрациях порядка 0,05 мг/мл с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.
Заявляемый способ определения аланина в водном растворе осуществляют по следующей методике.
К 100 мл водного раствора валина с исходной концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (mo) в органической фазе по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв и степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Осуществление способа поясняется примерами.
Пример 1
К 100 мл водного раствора валина с концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% бутилового спирта и 70 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам кондуктометрического титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема затраченного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, массу валина (mo) в органической фазе рассчитывают по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 95,5% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.
Пример 2
Анализ выполняют, как в примере 1, но к водному раствору валина добавляют бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 40 мас.% бутилового спирта и 60 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,8% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.
В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способу.
Как видно из таблицы, положительный эффект по заявляемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении бинарной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата при объемном соотношении водно-солевого раствора и бинарной смеси растворителей 10:1, при этом степень извлечения валина составляет 95,5-97,8%.
Заявляемый способ определения валина в водном растворе позволяет определять валин при концентрациях порядка 0,05 мг/мл.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2305834C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ГЛУТАМИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2294537C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ТИРОЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2305832C1 |
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2305833C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2005 |
|
RU2319143C2 |
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИРОЗИНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2005 |
|
RU2276784C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2006 |
|
RU2299433C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ | 2005 |
|
RU2277085C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХИНОВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ | 2006 |
|
RU2294536C1 |
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА И 2,4-ДИНИТРОРЕЗОРЦИНА В ПРИСУТСТВИИ 4-НИТРОЗОРЕЗОРЦИНА | 2004 |
|
RU2257572C1 |
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов. Способ определения валина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором раствора КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (mo) в органической фазе по формуле mo=C·V·M/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (та), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mo/mв и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в определении валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях порядка 0,05 мг/мл. 1 табл.
Способ определения валина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (mо) в органической фазе по формуле mo=С·V·M/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения валина (D) рассчитывают по формуле D=mо/mв, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.
Способ определения @ -аминоизовалериановой кислоты | 1990 |
|
SU1712841A1 |
Способ количественного определения @ -аминокислот | 1986 |
|
SU1361477A1 |
Фильтрующая центрифуга | 1984 |
|
SU1219147A1 |
Губен-ВЕЙЛЬ | |||
Методы органической химии, т.2, Методы анализа | |||
- М., Химия, 1967, с.716. |
Авторы
Даты
2007-09-10—Публикация
2006-06-27—Подача