СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ Российский патент 2007 года по МПК G01N31/16 

Описание патента на изобретение RU2305831C1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов.

Известны способы фотометрического определения валина в водных средах (SU 1712841 A1, 15.02.1992; SU 1361477 A1, 23.12.1987).

Технической задачей изобретения является разработка способа определения валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения валина в водном растворе готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата, в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (то) в органической фазе по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в определении валина в водном растворе при концентрациях порядка 0,05 мг/мл с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей.

Заявляемый способ определения аланина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 100 мл водного раствора валина с исходной концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (mo) в органической фазе по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв и степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Осуществление способа поясняется примерами.

Пример 1

К 100 мл водного раствора валина с концентрацией 0,05 мг/мл добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30 мас.% бутилового спирта и 70 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам кондуктометрического титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема затраченного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, массу валина (mo) в органической фазе рассчитывают по формуле mо=С·V·М/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л), М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mо/mв, степень извлечения (R, %) вычисляют по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. В органическую фазу переходит 95,5% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

Пример 2

Анализ выполняют, как в примере 1, но к водному раствору валина добавляют бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 40 мас.% бутилового спирта и 60 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 97,8% валина от его содержания в исходном растворе, способ осуществим.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способу.

ТаблицаСравнительная характеристика примеров определения валина в водном растворе по заявляемому способуПримерСодержание, мас.%Степень извлечения валина, %высаливательбутиловый спиртэтилацетат125307095,5225406097,8

Как видно из таблицы, положительный эффект по заявляемому способу достигается при содержании высаливателя 25 мас.%, применении бинарной смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата при объемном соотношении водно-солевого раствора и бинарной смеси растворителей 10:1, при этом степень извлечения валина составляет 95,5-97,8%.

Заявляемый способ определения валина в водном растворе позволяет определять валин при концентрациях порядка 0,05 мг/мл.

Похожие патенты RU2305831C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2305834C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ГЛУТАМИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2294537C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ТИРОЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2305832C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2305833C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2319143C2
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИРОЗИНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2276784C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2299433C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2277085C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТЕХИНОВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ 2006
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Новикова Инна Владимировна
  • Востриков Сергей Всеволодович
  • Никулина Алла Васильевна
  • Харитонов Евгений Игоревич
RU2294536C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА И 2,4-ДИНИТРОРЕЗОРЦИНА В ПРИСУТСТВИИ 4-НИТРОЗОРЕЗОРЦИНА 2004
  • Коренман Я.И.
  • Харитонова Л.А.
  • Никулина А.В.
  • Провольнев С.А.
RU2257572C1

Реферат патента 2007 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАЛИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено в серийных анализах сточных вод производства фармацевтических препаратов - биологически активных пищевых добавок, аминокислотных смесей, витаминных комплексов. Способ определения валина в водном растворе характеризуется тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором раствора КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование валина, рассчитывают массу валина (mo) в органической фазе по формуле mo=C·V·M/1000, где С - концентрация раствора КОН в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (та), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, рассчитывают коэффициент распределения валина (D) по формуле D=mo/mв и степень извлечения (R,%) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в определении валина в водном растворе с применением бинарной смеси гидрофильных растворителей при концентрациях порядка 0,05 мг/мл. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 305 831 C1

Способ определения валина в водном растворе, характеризующийся тем, что готовят водный раствор валина, добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 25 мас.% к массе раствора, перемешивают, добавляют предварительно подготовленную бинарную смесь гидрофильных растворителей, состоящую из 30-40 мас.% бутилового спирта и 70-60 мас.% этилацетата в соотношении раствор валина - бинарная смесь гидрофильных растворителей 10:1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), после расслаивания фаз экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для кондуктометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, по результатам титрования строят график зависимости электропроводности экстракта от объема израсходованного титранта, находят эквивалентный объем титранта (V), пошедший на титрование раствора валина, затем находят массу валина (mо) в органической фазе по формуле mo=С·V·M/1000, где С - концентрация титранта в этиловом спирте (0,01 моль/л); М - молекулярная масса валина; затем находят массу валина (mв), оставшуюся в водной фазе после экстракции, для чего из исходной массы растворенного в воде валина вычитают его количество, перешедшее в органическую фазу, коэффициент распределения валина (D) рассчитывают по формуле D=mо/mв, степень извлечения (R, %) - по формуле R=D·100/D+r, где r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2007 года RU2305831C1

Способ определения @ -аминоизовалериановой кислоты 1990
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Костебелов Николай Васильевич
SU1712841A1
Способ количественного определения @ -аминокислот 1986
  • Пятраускас Аланас Аланович
  • Швядас Витаутас Каятоно
  • Козлова Елена Всеволодовна
  • Борисов Иван Леонидович
SU1361477A1
Фильтрующая центрифуга 1984
  • Самчук Владимир Иванович
  • Вертола Леонид Тихинович
  • Березниченко Ася Даниловна
SU1219147A1
Губен-ВЕЙЛЬ
Методы органической химии, т.2, Методы анализа
- М., Химия, 1967, с.716.

RU 2 305 831 C1

Авторы

Мокшина Надежда Яковлевна

Нифталиев Сабухи Ильич

Пахомова Оксана Анатольевна

Даты

2007-09-10Публикация

2006-06-27Подача