СВЕРХТОНКОЗЕРНИСТОЕ АЛМАЗНОЕ СПЕЧЕННОЕ ИЗДЕЛИЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ И ВЫСОКОЙ ТВЕРДОСТИ Российский патент 2007 года по МПК C04B35/528 C01B31/06 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ НАСТОЯЩЕЕ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к сверхтонкозернистому алмазному спеченному изделию высокой чистоты и высокой твердости и способу его получения.

ПРЕДПОСЫЛКИ ДЛЯ СОЗДАНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

До настоящего времени известен способ получения алмазного спеченного изделия или тонкозернистого алмазного спеченного изделия в присутствии металлической спекающей добавки, например кобальта (Со), при использовании стандартного аппарата для синтеза под сверхвысоким давлением (смотри следующие патентные публикации 1 и 2). Также известен способ синтеза алмазного спеченного изделия высокой твердости, обладающего превосходной термостойкостью, который предусматривает выполнение технологической операции спекания в условиях более высокого давления/температуры, чем условия, предусматриваемые в стандартной обработке, при использовании карбоната щелочноземельного металла в качестве спекающей добавки, вместо металлической спекающей добавки (смотри следующую непатентную публикацию 1). Однако эти спеченные изделия имеют относительно большой размер зерна, составляющий приблизительно 5 микрон.

Изобретатели описали способ получения тонкозернистого алмазного спеченного изделия, который предусматривает введение дигидрата щавелевой кислоты, служащего в качестве фазы текучей среды СО₂-Н₂О, в карбонат для получения смешанного порошка, и нанесения природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс (диапазон распределения диаметра частиц) от нуля до 1 микрона, на смешанный порошок для образования слоистой структуры (смотри следующую патентную публикацию 3 и непатентные публикации 2 и 3). Однако этот способ получения по существу требует высокой температуры, составляющей 2000°С или более.

Изобретатели также описали способ, аналогичный вышеописанному способу, который предусматривает спекание тонкозернистого алмазного порошка, имеющего, например, гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм (смотри следующую непатентную публикацию 4). В этом случае какое-либо алмазное спеченное изделие высокой твердости не может быть получено вследствие наличия анормального роста зерен в алмазе.

Недавно была опубликована статья, в которой описывается способ синтеза алмазного спеченного изделия под давлением 12-25 ГПа и при температуре 2000-2500°С без спекающей добавки посредством реакции прямого преобразования из графита в алмаз. В этой статье сообщается, что полученное алмазное спеченное изделие обладает способностью пропускать свет (смотри следующую непатентную публикацию 5).

Патентная публикация 1: Японская патентная публикация №52-012126.

Патентная публикация 2: Японская патентная публикация №04-050270.

Патентная публикация 3: Публикация №2002-187775 японской патентной выложенной заявки.

Непатентная публикация 1: Алмаз и родственные материалы. Vol.5, рр.34-37, Elsevier Science S.A., 1996.

Непатентная публикация 2: Journal of the 41^st High Pressure Symposium, p.108, the Japan Society of High Pressure Science and Technology, 2000.

Непатентная публикация 3: Proceedings of the 8^th NIRIM International Symposium on Advanced Materials, pp.33-34, the National Institute for Research in Inorganic Materials, 2001.

Непатентная публикация 4: Journal of the 42^nd High Pressure Symposium, p.89, the Japan Society of High Pressure Science and Technology, 2001.

Непатентная публикация 5: Т.Ирифьюн и др. "Определение характеристик поликристаллических алмазов, синтезированных прямым преобразованием графита при использовании многоопорного аппарата, 6^th High Pressure Mineral Physics Seminar, 28 August, 2002, Verbania, Italy.

КРАТКОЕ ИЗЛОЖЕНИЕ СУЩНОСТИ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

Алмазное спеченное изделие, содержащее спекающую добавку, имеет трудность в получении способности пропускать свет из-за твердой спекающей добавки. Кроме того, по сравнению с идеальным алмазным спеченным изделием, не содержащим спекающей добавки, содержащее спекающую добавку алмазное спеченное изделие имеет более низкую твердость, поскольку наличие занимающей объем спекающей добавки ведет к уменьшению площади соединения между алмазными зернами.

Синтез алмазного спеченного изделия высокой чистоты, основанный на реакционном способе спекания, в котором используется реакция преобразования из графита в алмаз, требуется выполнять при крайне высоком давлении, составляющем 12-25 ГПа. Таким образом, поддающийся синтезу образец обычно имеет довольно небольшой размер, составляющий приблизительно 1-2 мм, и диапазон его применения ограничен только специальной областью.

Все стандартные алмазные спеченные изделия содержат аналогичный вид спекающей добавки на основе металла или неметалла (карбоната), и в соответствии с этим площадь соединения алмазных зерен неизбежно уменьшается пропорционально объемному коэффициенту спекающей добавки в спеченном изделии. Таким образом, можно, очевидно, предположить, что твердость по Викерсу стандартных алмазных спеченных изделий меньше твердости алмазных спеченных изделий, не содержащих спекающей добавки. Кроме того, стандартное алмазное спеченное изделие высокой чистоты требует для своего синтеза очень высокого давления.

Если такое сверхвысокое давление прикладывают к алмазному порошку, то алмазный порошок будет частично графитироваться вследствие совместного воздействия высокой температуры, вызывая трудности в образовании соединения между алмазными зернами. Для избежания возникновения этой проблемы использовали спекающую добавку. Спекающую добавку выбирают из катализаторов синтеза алмаза. Спекающая добавка побуждает частичное плавление в каждом из алмазных зерен для выделения алмаза на каждой поверхности алмазных зерен с тем, чтобы образовывать сцепление между алмазными зернами.

Изобретатели ранее разработали способ приготовления алмазного порошка при предотвращении образования в них вторичного зерна. Этот способ на конечном этапе предусматривает подвергание природного алмазного порошка десиликации, заключение в контейнер, содержащий рабочий раствор для диспергирования в нем алмазного порошка, замораживание рабочего раствора, содержащего алмазный порошок, в контейнере и последовательно сушку сублимацией алмазного порошка для получения алмазного порошка.

Кроме того, изобретатели предложили способ получения тонкозернистого алмазного спеченного изделия высокой твердости, который предусматривает спекание вышеуказанного алмазного порошка при температуре, составляющей 1700°С или более, в присутствии спекающей добавки карбоната, смешанной с дигидратом щавелевой кислоты (органическая кислотная спекающая добавка, содержащая карбонат - С-O-Н), благодаря использованию аппарата для синтеза при сверхвысоком давлении, и подали заявку на патент [японская патентная заявка №2002-030863 (публикация №2003-226578 японской патентной выложенной заявки)]. Однако на основе условий, описанных в этом изобретении, например, при давлении 7,7 ГПа и температуре 1700-2300°С, алмазное спеченное изделие высокой твердости не может быть синтезировано без какого-либо использования спекающей добавки.

Объектом настоящего изобретения является обеспечение способа синтеза алмазного спеченного изделия, имеющего исходную твердость алмаза и не содержащего спекающей добавки, при более низком давлении, чем используется в стандартных способах.

Изобретатели обнаружили, что с помощью способа, предусматривающего десиликацию сверхтонкозернистого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, сушку подвергнутого десиликации порошка сублимацией и спекание высушенного сублимацией порошка при температуре, составляющей 1700°С или более, и под давлением 8,5 ГПа или более без какого-либо использования спекающих добавок, может быть синтезировано алмазное спеченное изделие, имеющее очень высокую твердость по сравнению со стандартным алмазным спеченным изделием при использовании спекающей добавки и имеющее высокую чистоту без содержания компонента, получаемого в результате из спекающей добавки.

В частности, в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения обеспечивается получение сверхтонкозернистого алмазного спеченного изделия высокой чистоты и высокой твердости, имеющего размер зерна, составляющий 100 нм или менее, которое получают посредством дисиликации сверхтонкозернистого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, сублимационной сушки подвергнутого дисиликации порошка в растворе и спекания осушенного посредством сублимационной сушки порошка без спекающей добавки.

Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости, полученное так, как описано в первом аспекте настоящего изобретения, может иметь способность пропускать свет.

В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения обеспечивается способ получения сверхтонкозернистого алмазного спеченного изделия высокой чистоты и высокой твердости, который предусматривает дисиликацию сверхтонкозернистого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, сублимационную сушку осушенного подвергнутого десиликации порошка в растворе, заключение осушенного сублимацией порошка в танталовую (Та) или молибденовую (Мо) капсулу, нагрев и герметизацию капсулы с помощью аппарата для синтеза под сверхвысоким давлением при температуре, составляющей 1700°С или более, и под давлением 8,5 ГПа или более, которые отвечают условиям термодинамической стабильности алмаза для спекания осушенного сублимацией порошка.

В способе, описанном во втором аспекте настоящего изобретения, нагрев и герметизацию осуществляют при температуре, составляющей 2150°С или более, и под давлением, составляющем 8,5 ГПа или более, благодаря чему спеченное изделие имеет способность пропускать свет.

В отличие от стандартного алмазного спеченного изделия, синтезированного из природного алмазного порошка при использовании спекающей добавки, сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости, синтезированное способом, соответствующим настоящему изобретению, имеет превосходные характеристики высокой твердости и пропускания света. Таким образом, ожидается использование такого алмазного спеченного изделия в качестве не только материала высокой твердости, но также в качестве материала, обладающего высокой твердостью и способностью пропускать свет. В соответствии со способом, соответствующим настоящему изобретению, алмазное спеченное изделие высокой чистоты, имеющее такие превосходные характеристики, может быть надежно получено при более низком давлении, чем в случае использования стандартных способов.

Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости, соответствующее настоящему изобретению, имеет нанометровый размер зерна и обладает необычными превосходными свойствами. Таким образом, ожидается использование такого алмазного спеченного изделия в широком диапазоне областей применения, например в инструментах для сверхточной механической обработки на станке и в рабочих инструментах для материалов, которые трудно поддаются механической обработке на станке.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 - сечение, иллюстрирующее один пример капсулы для синтеза спеченного изделия, предназначенной для спекания алмазного порошка в производственном способе, соответствующем настоящему изобретению.

Фиг.2(А) и фиг.2(В) - электронные микрофотографии, на которых иллюстрируется поверхность разрушения алмазного спеченного изделия, полученного в соответствии с патентоспособным примером 1.

Фиг.3 - электронная микрофотография, на которой иллюстрируется способность алмазного спеченного изделия, полученного в соответствии с патентоспособным примером 2, пропускать свет.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ПРЕДПОЧТИТЕЛЬНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАСТОЯЩЕГО ИЗОБРЕТЕНИЯ

Подвергаемый десиликации сверхтонкий природный алмазный порошок для использования в получении алмазного спеченного изделия, соответствующего настоящему изобретению, приготавливали следующим специальным способом. Этот способ аналогичен способу приготовления алмазного порошка и препятствует в то же самое время образованию в нем вторичных зерен, который описан в японской патентной заявке №2002-030863 (публикация №2003-226578 японской патентной выложенной заявки).

Выпускаемый на промышленной основе природный алмазный порошок, имеющий гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, размещают в расплавленном гидроксиде натрия в циркониевом тигле для преобразования силиката, содержащегося в алмазе в качестве примеси, в водорастворимый силикат натрия.

При отсутствии стандарта на размер зерна на основе стандартизированного метода измерения для тонкого порошкообразного алмаза природные алмазные порошки поступают на рынок в соответствии с гранулометрическим стандартом, ограниченным классификацией гранулометрического разброса (в микронах) от нуля до 1/4, от нуля до 1/2, от нуля до 1, от нуля до 2, от 1 до 3, от 2 до 4 и от 4 до 8 (средний размер зерна является промежуточным значением каждого гранулометрического диапазона). Гранулометрический разброс природного алмазного порошка в этом описании основан на такой классификации.

После этого алмазный порошок собирают из расплавленного гидроксида натрия в водном растворе щелочи и подвергают нейтрализации при использовании соляной кислоты. Алмазный порошок несколько раз промывают в дистиллированной воде для удаления из него хлорида натрия.

Затем образуют раствор, содержащий алмазный порошок, диспергированный в нем, и в этот раствор добавляют царскую водку с тем, чтобы подвергнуть алмазный порошок обработке в горячей царской водке для удаления циркония, который может быть введен из циркониевого тигля в алмазный порошок. После обработки в горячей царской водке алмазный порошок промывают дистиллированной водой три раза или более, а затем собирают в растворе слабой кислоты. Рабочий раствор, содержащий алмазный порошок, диспергированный в нем, имеет низкую кислотность с рН 3-5.

Водный раствор слабой кислоты, содержащий подвергнутый дисиликации алмазный порошок, диспергированный в нем, помещают в контейнер, выполненный, например, из полимерного материала, и подвергают перемешиванию взбалтыванием, используя шейкер, в течение достаточного времени, например в течение приблизительно 20-30 минут. Затем контейнер перемещают в жидкий азот для быстрого замораживания подвергнутого десиликации алмазного порошка. Период времени перед погружением контейнера в жидкий азот после вынимания из шейкера должен быть минимизирован и предпочтительно составлять 30 секунд. Это делает возможным предотвращение осаждения алмазного порошка на дне пластмассового контейнера и образования вторичных зерен. Жидкий азот является приемлемым материалом для замораживания, поскольку он является недорогим материалом и способен легко замораживать раствор.

Затем следующим образом выполняют технологический процесс сублимационной сушки. После ослабления крышки контейнера, содержащего замороженный алмазный порошок, контейнер помещают в вакуумную атмосферу. При выдерживании замороженного раствора в вакууме будет сублимироваться слабокислая замороженная вода или лед. Сублимация отбирает тепло из контейнера, содержащего замороженный алмазный порошок, обеспечивая возможность алмазному порошку оставаться в замороженном состоянии. Испаряемая вода захватывается охлаждающим устройством с охлаждающей способностью -100°С или менее, которое расположено в линии откачки вакуумного насоса. Например, сублимационная сушка 100 мл раствора, содержащего 15 г алмазного порошка, требует приблизительно четыре дня.

В вышеописанном способе подвергнутый дисиликации тонкий алмазный порошок, заключенный в контейнер, находится в состоянии, в котором он диспергирован в воде, или поверхность каждого алмазного зерна покрыта замерзшей водой, последовательно осушается сублимацией для предотвращения образования вторичных зерен. Алмазный порошок, прошедший через технологический процесс сублимационной сушки, находится в порошкообразном состоянии или образован как дискретные зерна. То есть значительно отличается от алмазного порошка, полученного посредством стандартного технологического процесса фильтрации/нагрева/сушки, при этом вышеописанный способ может обеспечить получение сухого или сыпучего алмазного порошка, имеющего высокую текучесть. Порошок, приготовленный с помощью вышеописанного технологического процесса сублимационной сушки, состоит из первичных зерен, имеющих средний размер зерна, составляющий приблизительно 80 нм, как следует из наблюдений, полученных с помощью электронного микроскопа. Хотя в описании, приведенном выше, показаны специфические числовые условия, они могут быть соответственно изменены до тех пор, пока сухой или сыпучий алмазный порошок может быть получен без образования вторичных зерен.

В способе получения алмазного спеченного изделия, соответствующем настоящему изобретению, сверхтонкий природный алмазный порошок, приготовленный вышеописанным способом сублимационной сушки, используют как исходный материал. На фиг.1 приведено сечение, иллюстрирующее один пример капсулы для синтеза спеченного изделия, предназначенной для спекания алмазного порошка с помощью производственного способа, соответствующего настоящему изобретению. Как показано на фиг.1, танталовая или молибденовая капсула 2 цилиндрической формы имеет первый графитовый диск 1А, присоединенный к ее дну для предотвращения деформации капсулы. Первый слой 3А алмазного порошка образован на графитовом диске 1А через танталовую или молибденовую фольгу 5А при данном давлении прессования, а затем второй слой 3В аналогичного алмазного порошка образован на первом слое 3А алмазного порошка через танталовую или молибденовую фольгу 5В при аналогичном давлении прессования. Затем танталовую или молибденовую фольгу 5С размещают на втором слое 3В алмазного порошка, а второй графитовый диск 1В размещают на танталовой или молибденовой фольге 5С для предотвращения деформации капсулы. Каждую танталовую или молибденовую фольгу 5А и 5С используют для разделения слоев алмазного порошка друг от друга для синтеза алмазного спеченного изделия, имеющего требуемую толщину, отделяя графитовые диски от слоев алмазного порошка и препятствуя сжимающей среде проникать в капсулу. Спекающая добавка не используется.

Эту капсулу размещают в сжимающей среде и сжимают до давления, составляющего 8,5 ГПа или более, при комнатной температуре, благодаря использованию устройства для создания сверхвысокого давления, основанного на статическом процессе сжатия, например стандартного ленточного устройства для синтеза при сверхвысоком давлении. Затем при таком давлении капсулу нагревают для осуществления спекания до данной температуры, составляющей 1700°С или более. Если давление меньше 8,5 ГПа, то спеченное изделие требуемой высокой твердости не может быть получено даже в том случае, если температура равна или превышает температуру 1700°С. Кроме того, если температура менее 1700°С, то спеченное изделие требуемой высокой твердости не может быть получено даже в том случае, если давление равно или превышает 8,5 ГПа. Желательно ограничить температуру и давление до абсолютного минимума, принимая во внимание возможность устройства, поскольку чрезмерная температура или давление просто ведут к ухудшению эффективности использования энергии.

Спеченное изделие, способное пропускать свет, может быть получено путем выполнения спекания при температуре, составляющей 2150°С или более. Причина заключается в том, что температура, составляющая 2150°С, является температурой, обеспечивающей возможность преобразования графита непосредственно в алмаз, и при температуре 2150°С или более ускоряется образование связей между алмазными зернами.

Если ленточное устройство для синтеза при сверхвысоком давлении используют в качестве устройства для создания сверхвысокого давления, то трудно графитовому нагревателю служить в качестве источника нагрева устройства, чтобы стабильно достигать высокой температуры, составляющей 1700°С или более. В качестве материала нагревателя, способного достигать высокой температуры, составляющей 2000°С или более, может быть желательно использовано разработанное авторами этой заявки спеченное изделие на основе соединения карбид титана-алмаз (патент заявлен: японская патентная заявка №2002-244629). Это спеченное изделие на основе соединения карбид титана-алмаз получают при использовании в качестве исходного материала смеси алмазного порошка и порошка карбида титана.

В частности, в качестве порошка карбида титана выбирают порошок нестехиометрического карбида титана, имеющий отношение C/Ti в диапазоне от 0,7 до менее 1 и размер зерна 4 микрона, и смешивают с алмазным порошком для приготовления смешанных порошков, содержащих эти порошки. Смешанный порошок прессуют и подвергают обработке для удаления связующего. Затем смешанный порошок спекают в неокислительной атмосфере для побуждения диффузионного соединения алмаза и нестехиометрического карбида титана. Таким способом может быть получено спеченное изделие на основе соединения алмаз-карбид титана, имеющее заданную прочность и работоспособность, причем способ обеспечивает возможность регулировки толщины изделия до требуемого значения посредством последующего шлифования.

В соответствии с настоящим изобретением спекание осуществляют при использовании природного алмазного порошка, приготовленного с помощью вышеупомянутого технологического процесса сублимационной сушки. Это делает возможным легкое достижение синтеза алмазного спеченного изделия высокой твердости, причем твердость по Викерсу составляет 80 ГПа или более, из сверхтонкого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, что было недостижимо при использовании стандартных способов.

ПРИМЕР

Способ получения алмазного спеченного изделия, соответствующий настоящему изобретению, будет специально описан в связи со следующими примерами.

(Патентоспособный пример 1)

Выпускаемый на промышленной основе природный алмазный порошок, имеющий гранулометрический разброс от нуля до 0,1 микрон, использовали в качестве исходного материала, а вышеупомянутый технологический процесс сублимационной сушки использовали для приготовления алмазного порошка. В соответствии с наблюдениями с помощью электронного микроскопа было установлено, что этот алмазный порошок имел средний размер зерна 80 нм. Была приготовлена цилиндрическая танталовая капсула, имеющая толщину стенки 0,2 мм и внешний диаметр 6 мм, а первый графитовый диск, имеющий толщину 0,5 мм, присоединяли к дну капсулы для предотвращения деформации капсулы. 60 мг алмазного порошка размещали на первом графитовом диске через первую танталовую фольгу и прессовали при сжимающем давлении 100 МПа для образования нижнего слоя алмазного порошка. Кроме того, 60 мг алмазного порошка размещали на нижнем слое алмазного порошка через вторую танталовую фольгу и прессовали при аналогичном сжимающем давлении для образования верхнего слоя алмазного порошка. Затем третью танталовую фольгу размещали на верхнем слое алмазного порошка, а второй графитовый диск, имеющий толщину 0,5 мм, размещали на третьей танталовой фольге для предотвращения деформации капсулы.

Затем капсулу размещали в сжимающей среде хлорида цезия и подвергали спеканию под давлением 9,4 ГПа при температуре 2000°С в течение 30 минут в ленточном устройстве для синтеза при сверхвысоком давлении, используя в качестве нагревателя спеченное изделие на основе соединения карбид титана-алмаз. После завершения спекания капсулу извлекали из устройства для синтеза.

Затем продукт, например карбид тантала (ТаС), образованный на поверхности спеченного изделия, удаляли при использовании раствора плавиковой кислоты и азотной кислоты, а верхнюю и нижнюю поверхности спеченного изделия шлифовали, используя шлифовальное колесо с алмазной крошкой. После шлифования спеченное изделие имело очень высокую твердость по Викерсу, составляющую 100 ГПа. Как показано на фиг.2(А) и фиг.2(В), которые являются микрофотографиями, соответствующими фиг.1, в соответствии с наблюдениями с помощью электронного микроскопа поверхности разрушения спеченного изделия было доказано, что спеченное изделие имеет гомогенную структуру, состоящую из тонких зерен со средним размером зерна 80 нм.

(Сравнительный пример 1)

За исключением того, что природный алмазный порошок, имеющий гранулометрический разброс от нуля до 1 микрона, использовали в качестве исходного материала, спеченное изделие получали аналогичным образом, что и в патентоспособном примере 1. Полученное спеченное изделие имело твердость по Викерсу 69 ГПа. Эта твердость значительно ниже по сравнению с твердостью, полученной в патентоспособном примере 1 при использовании порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 микрон. Это имеет место в результате чрезмерно большого размера зерна в природном алмазном порошке, используемом в качестве исходного материала.

(Патентоспособный пример 2)

За исключением того, что спекание осуществляли при температуре 2150°С в течение 20 минут, спеченное изделие получали аналогичным образом, что и в патентоспособном примере 1. Полученное спеченное изделие имело твердость по Викерсу 115 ГПа и толщину, составляющую 0,7 мм. Как следует из фиг.3, это спеченное изделие обладает способность пропускать свет и деления шкалы измерительной линейки могут быть хорошо видны через спеченное изделие. То есть алмазное спеченное изделие, способное пропускать свет, может быть синтезировано под давлением менее 10 ГПа.

(Сравнительный пример 2)

За исключением того, что спекание осуществляли под давлением 7,7 ГПа при температуре 2300°С в течение 10 минут, спеченное изделие получали аналогичным образом, что и в патентоспособном примере 1. В течение шлифования полученное спеченное изделие не обладало сопротивлением шлифованию. Это имеет место из-за того, что давление спекания было установлено менее 8,5 ГПа. В соответствии с измерением электрического сопротивления было доказано, что спеченное изделие обладает электропроводностью. Эта электропроводность получена благодаря графитизации в поверхности каждого алмазного зерна.

(Патентоспособный пример 3)

За исключением того, что спекание осуществляли под давлением 9,4 ГПа при температуре 1800°С в течение 30 минут, спеченное изделие получали аналогичным образом, что и в патентоспособном примере 1. В течение шлифования полученное спеченное изделие обладало высоким сопротивлением шлифованию. В соответствии с измерением твердости по Викерсу было доказано, что полученное спеченное изделие имеет очень высокую твердость 100 ГПа даже при спекании, осуществляемом при температуре 1800°С.

ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ

Алмазное спеченное изделие, соответствующее настоящему изобретению, имеет размер зерна, составляющий 100 нм или менее, как показано при наблюдении под электронным микроскопом, и обладает высокой твердостью по Викерсу, составляющей 80 ГПа или более, и состоит из гомогенных тонких зерен без анормального роста зерна. Таким образом, алмазное спеченное изделие превосходно по сопротивлению износу/истиранию и тепловому сопротивлению и работоспособно в конфигурации с острой режущей кромкой. Например, при использовании этого алмазного спеченного изделия при чистовой обработке резанием для материала, трудно поддающегося механической обработке на станке, например сплава Al-Si с высоким содержанием кремния, или при сверхточной механической обработке металла или сплава оно может обладать превосходной эффективностью резания.

Кроме того, хотя алмазное спеченное изделие, в котором использована спекающая добавка, имеет прозрачность, алмазное спеченное изделие, соответствующее настоящему изобретению, не имеет дифракционной линии, кроме дифракционной линии алмаза в порошковой рентгеновской дифрактометрии, и способно пропускать свет, обеспечивая ясную видимость через него букв или аналогичных символов. Таким образом, алмазное спеченное изделие, соответствующее настоящему изобретению, пригодно для использования в качестве износостойкого материала, способного пропускать свет (например, материал для окон, предназначенных для использования в ракетах, или гидротермических реакционных сосудах, или в прижимных элементах для генерирования высокого давления), и драгоценностях, например в ювелирных изделиях.

Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости предназначено для использования в качестве износостойкого материала, способного пропускать свет, и в ювелирных изделиях. Изделие имеет размер зерна, составляющий 100 нм или менее. Для его изготовления сверхтонкозернистый природный алмазный порошок, имеющий гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, подвергают десиликации, сублимационной сушке в растворе, заключению в танталовую или молибденовую капсулу без спекающей добавки, нагреву и приложению избыточного давления к капсуле, используя устройство для синтеза при сверхвысоком давлении при температуре 1700°С или более и под давлением 8,5 ГПа или более, которые отвечают условиям термодинамической стабильности алмаза. Технический результат изобретения - проведение синтеза алмазного спеченного изделия при более низком давлении, чем в стандартном способе, и без использования какой-либо спекающей добавки. Изделие имеет твердость по Викерсу 80 ГПа и более и превосходно по сопротивлению износу/истиранию и тепловому сопротивлению. 2 н. и 2 з.п ф-лы, 3 ил.

1. Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости, имеющее размер зерна, составляющий 100 нм или менее, которое получено путем подвергания сверхтонкозернистого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм, десиликации, сублимационной сушке порошка, подвергнутого десиликации, в растворе и спеканию осушенного сублимацией порошка без спекающей добавки.2. Сверхтонкозернистое алмазное спеченное изделие высокой чистоты и высокой твердости по п.1, которое способно пропускать свет.3. Способ получения сверхтонкозернистого алмазного спеченного изделия высокой чистоты и высокой твердости, предусматривающий десиликацию сверхтонкозернистого природного алмазного порошка, имеющего гранулометрический разброс от нуля до 0,1 мкм; сублимационную сушку подвергнутого десиликации порошка в растворе; заключение осушенного сублимацией порошка в танталовую или молибденовую капсулу; и нагрев и приложение избыточного давления к капсуле, используя устройство для синтеза при сверхвысоком давлении при температуре 1700°С или более и под давлением 8,5 ГПа или более, которые отвечают условиям термодинамической стабильности алмаза, для спекания осушенного сублимацией порошка.4. Способ по п.3, в котором указанный нагрев и приложение избыточного давления осуществляют при температуре 2150°С или более и под давлением 8,5 ГПа, благодаря чему спеченное изделие способно пропускать свет.