СПЕЧЕННОЕ АЛМАЗНОЕ ИЗДЕЛИЕ С ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮ И ВЫСОКОЙ ИЗНОСОСТОЙКОСТЬЮ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C01B31/06 C04B35/52 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к спеченному алмазному изделию с высокой прочностью и с высокой износостойкостью и к способу его производства, а более конкретно к режущему инструменту, представленному токарным инструментом, фрезами и торцевыми фрезами, к износостойкому инструменту, например, используемому для усиления крепежной части или скользящей части в вытяжных штампах или в инструменте для механической обработки, и к применению в электронных материалах, таких как элементы электродов, которые придают превосходную износостойкость, стойкость к скалыванию, ударопрочность и теплопроводность.

Уровень техники

Поскольку алмаз представляет собой самое твердое вещество среди тех, которые имеются на земле, изделие из спеченного алмаза используется в режущих инструментах или в износостойких инструментах. Например, публикация национального патента Японии № 39-020483 (патентный документ 1) и публикация национального патента Японии № 52-012126 (патентный документ 2) описывают изделие из спеченного алмаза, полученное посредством спекания частиц алмаза со связующим веществом, состоящим из металла группы железа, такого как Co (кобальт). В изделии из спеченного алмаза скалывание из-за расщепления, которое является недостатком монокристаллического алмаза, является менее вероятным. По этой причине спеченные алмазные изделия широко используются в качестве исходного материала для режущего инструмента или чего-либо подобного для резки и обработки металлического материала, не содержащего железа, такого как сплав Al (алюминия) - Si (кремния).

Изделие из спеченного алмаза, содержащее частицы алмаза, имеющие средний размер частиц, не меньший чем 5 мкм и не больший чем 100 мкм, имеет превосходную износостойкость. В то же время спеченное алмазное изделие, содержащее мелкодисперсные частицы алмаза, имеющие средний размер частиц, меньший чем 5 мкм, имеет превосходную стойкость к скалыванию.

Как и в случае обычной спеченной керамики, поскольку изделие из спеченного алмаза содержит частицы алмаза, имеющие более мелкий и однородный размер частиц, при более высоком содержании (с большей плотностью), и частицы более прочно связываются друг с другом, частицы алмаза представляют собой твердые частицы, составляющие спеченное алмазное изделие, и изделие из спеченного алмаза имеет тенденцию к проявлению более высокой стойкости к скалыванию.

В качестве способа прочного связывания частиц алмаза, патентный документ 1, указанный выше, описывает способ с использованием связующего вещества, содержащего растворитель, растворитель представляет собой металл группы железа, такой как Co, Fe (железо) или Ni (никель), имеющий свойство катализатора, для растворения алмазного порошка и обуславливания его повторной кристаллизации, с тем, чтобы сформировать прямую связь, называемую выращиванием шейки, между частицами алмаза в порошке. В дополнение к этому публикация национального патента Японии № 58-032224 (выложенный патент Японии № 55-047363) (патентный документ 3) описывает способ связывания частиц алмаза посредством связующего вещества, состоящего из карбида металла группы 4a, 5a или 6a периодической таблицы.

В спеченном алмазном изделии, полученном с помощью первого способа, генерации роста шейки между частицами алмаза с использованием Co или сплава WC (карбида вольфрама) - Co, в качестве связующего вещества, в отличие от изделия из спеченного алмаза, полученного с помощью последнего способа, частицы алмаза могут поддерживать твердую структуру, даже после того, как связующее вещество, которое хуже по твердости или коррозионной стойкости, чем частица алмаза, селективно изнашивается из-за механического износа, такого как износ от истирания или химического износа, такого как коррозия. По этой причине изделие из спеченного алмаза, полученное с помощью первого способа, является превосходным по стойкости к скалыванию и износостойкости.

Само по себе связующее вещество, состоящее из Co или сплава WC-Co, в первом случае имеет твердость, более низкую, чем связка керамического типа, используемая в последнем способе, не говоря уже о сравнении с частицей алмаза. То есть это связующее вещество является невыгодным из-за его восприимчивости к износу из-за механического истирания.

По существу в изделии из спеченного алмаза, полученном посредством прочного спекания сверхмелкодисперсных частиц алмаза, имеющих средний размер частиц, не больший чем 1 мкм, с использованием сплава Co, в качестве связующего вещества, при сохранении однородной текстуры, если содержание частиц алмаза может быть повышено таким образом, что содержание связующего вещества, состоящего из Co или сплава WC-Co, может быть сведено к минимуму, может быть получено идеальное изделие из спеченного алмаза, имеющее исключительную превосходную стойкость к скалыванию, а также износостойкость.

Если спекание осуществляется посредством использования сверхмелкодисперсных частиц алмаза, имеющих размер частиц, не больший чем 1 мкм, и металла группы железа, такого как Co или WC (карбид вольфрама) - Co, в качестве исходных материалов, тем не менее, часто имеется тенденция к аномальному росту частиц алмаза, если только четко не контролируются условия температуры и давления во время спекания. Это происходит потому, что сверхмелкодисперсная частица алмаза является очень реакционно-способной. В дополнение к этому, если устанавливается условие высокой температуры, которое является важным для облегчения выращивания шейки, и если в качестве исходного материала используются частицы алмаза, имеющие размер частиц, не больший чем 2 мкм, аномальный рост частиц является неизбежным, и спеченное изделие, содержащее часть аномально выращенных частиц, не может резаться с помощью EDM (Electrical Discharge Machining - Электроразрядной механической обработки). Кроме того, механическая прочность алмаза также понижается из-за генерирования дефектов. По этой причине является трудным достижение высокого выхода изделий из спеченного алмаза, имеющих размер частиц, не больший чем 1 мкм, и однородную текстуру.

В качестве способа подавления аномального роста частиц алмаза известен способ контроля аномального роста частиц посредством размещения твердых частиц, таких как WC, cBN (кубический нитрид бора), SiC (карбид кремния), имеющих твердость, такую же высокую, как у алмаза, на границе зерна частицы алмаза. Такой способ описывается, например, в публикации национального патента Японии № 61-058432 (патентный документ 4), в публикации национального патента Японии № 06-006769 (выложенный патент Японии № 64-017836) (патентный документ 5) и в выложенном патенте Японии № 2003-095743 (патентный документ 6).

Патентный документ 1: публикация национального патента Японии № 39-020483

Патентный документ 2: публикация национального патента Японии № 52-012126

Патентный документ 3: публикация национального патента Японии № 58-032224

(Выложенный патент Японии № 55-047363)

Патентный документ 4: публикация национального патента Японии № 61-058432

Патентный документ 5: публикация национального патента Японии № 06-006769

(Выложенный патент Японии № 64-017836)

Патентный документ 6: Выложенный патент Японии № 2003-095743

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Проблемы, которые должны решаться посредством изобретения

В способе, описанном выше, тем не менее, непосредственная связь между частицами алмаза является физически и химически блокированной посредством расположения твердой частицы, имеющей низкое сродство с частицей алмаза, между частицами алмаза или посредством покрытия всей поверхности частицы алмаза связующим веществом, не имеющим свойств катализатора (растворения и повторной кристаллизации) для частицы алмаза, с тем, чтобы подавить аномальный рост частицы алмаза. Соответственно, формирование структуры в результате выращивания шейки из частиц алмаза является недостаточным. Как следствие, природные механические и тепловые характеристики алмаза ухудшаются, а стойкость к скалыванию, ударопрочность, износостойкость и теплопроводность спеченного алмазного изделия понижаются.

Из указанного выше целью настоящего изобретения является получение спеченного алмазного изделия, имеющего превосходную стойкость к скалыванию, ударопрочность, износостойкость и теплопроводность, а также создание способа его производства.

Средства для решения проблем

В результате самых ранних исследований для достижения улучшения стойкости к истиранию, износостойкости или чего-либо подобного, для изделия из спеченного алмаза, авторы настоящего изобретения обнаружили, что прочностные свойства, такие как стойкость к скалыванию или ударопрочность, износостойкость и теплопроводность изделия из спеченного алмаза, может быть улучшена посредством упрочнения непосредственной связи между частицами алмаза. Затем авторы исследовали способ подавления аномального роста частиц посредством использования, вместо обычно используемых твердых частиц, нового связующего вещества, подавляющего избыточное растворение частиц алмаза в связующем веществе, в то же время поддерживая катализ (растворение и повторную кристаллизацию) по отношению к частице алмаза, как в связующем веществе, состоящем из Co или сплава WC-Co.

Как следствие, было обнаружено, что, если мелкодисперсные частицы алмаза, имеющие исключительно большую площадь поверхности, используются в качестве исходного материала во время спекания, алмаз растворяется в Co, служащем в качестве связующего вещества, быстро и в большом количестве, и углерод в связующем веществе, который мгновенно достигает перенасыщения, кристаллизуется в виде термодинамически стабильного алмаза, что приводит к аномальному росту частиц алмаза. Чтобы предотвратить такой аномальный рост частиц, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ti (титана), Zr (циркония), Hf (гафния), V (ванадия), Nb (ниобия), Ta (тантала), Cr (хрома) и Mo (молибдена), добавляют к Co, служащему в качестве связующего вещества, так что его содержание не меньше чем 0,5% масс. и меньше чем 50% масс., часть элемента или весь элемент присутствуют в виде карбида, имеющего средний размер частицы, самое большее 0,8 мкм, и текстура частицы карбида является прерывистой. Таким образом, мелкодисперсный карбид служит в качестве геттера, и он также растворяется в Co, до определенной степени, как и карбид. По этой причине растворение и кристаллизация углерода, как простого вещества, в Co может быть постепенной. В дополнение к этому элемент контролируется таким образом, чтобы он не образовывал сплошную фазу, с тем, чтобы выращивание шейки между частицами алмаза могло достигаться проще, и формировалась прочная структура. Кроме того, количество добавленного связующего вещества является малым, и добавление твердых частиц не является необходимым. По этой причине содержание алмаза в изделии из спеченного алмаза увеличивается.

В спеченном изделии, в котором используют крупный порошок алмаза, частицы алмаза спекаются легче, в результате добавления элемента к связующему веществу. По этой причине добавление карбида вольфрама, как в обычном примере, не является необходимым, и износостойкость изделия из спеченного алмаза может быть улучшена.

В спеченном алмазном изделии в соответствии с настоящим изобретением частицы карбида присутствуют как прерывистая фаза. Другими словами, изделие из спеченного алмаза не имеет такой структуры, что частицы карбида непосредственно связывается друг с другом. Поскольку присутствие карбида с меньшей вероятностью блокирует связывание между частицами алмаза, связывание между частицами алмаза может упрочняться.

В изделии из спеченного мелкодисперсного алмаза, содержащем алмаз, имеющий средний размер частиц, не больший чем 2 мкм, в количестве, не меньшем чем 90 объемных %, которое не может быть получено без аномального роста частиц в обычном способе, подтверждается, что, когда содержание частиц алмаза в изделии из спеченного алмаза больше, износостойкость и стойкость к скалыванию спеченного изделия улучшается.

В дополнение к этому обнаружено, что размер дефекта в спеченном изделии тесно связан с прочностными свойствами, такими как стойкость к скалыванию и ударопрочность спеченного изделия. Здесь дефект относится к частице алмаза, имеющей заметно больший диаметр, в изделии из спеченного алмаза, к скоплению связующего вещества, такого как растворитель, к зазору, или к участку, где связывание (выращивание шейки) между частицами алмаза является недостаточным (они не связываются или связывание является неполным). Когда дефект в изделии из спеченного алмаза меньше, прочность спеченного изделия увеличивается.

Изделие спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью в соответствии с настоящим изобретением, полученное на основе этих концепций, содержит спеченные частицы алмаза, имеющие средний размер частиц, самое большее 2 мкм, и фазу связующего вещества, в качестве остальной части. Содержание спеченных частиц алмаза в изделии спеченного алмаза составляет, по меньшей мере, 80% объемн., и самое большее 98% объемн. Фаза связующего вещества содержит, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, содержание которых составляет, по меньшей мере, 0,5% масс. и меньше чем 50% масс., и содержит кобальт, содержание которого составляет, по меньшей мере, 50% масс. и меньше чем 99,5% масс. Часть, по меньшей мере, одного элемента или весь, по меньшей мере, один элемент, где элемент выбирается из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, присутствует как частицы карбида, имеющие средний размер частиц, самое большее 0,8 мкм. Текстура частиц карбида является прерывистой, и соседние частицы алмаза связываются друг с другом.

В таком изделии из спеченного алмаза, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo, добавляется к связующему веществу. По этой причине, если даже частицы алмаза, используемые в качестве материала, имеют малый диаметр, аномальный рост частиц может подавляться без добавления твердых частиц. В дополнение к этому, если даже частицы алмаза, используемые в качестве материала, имеют больший диаметр, изделие из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью, имеющее превосходную стойкость к скалыванию, износостойкость, ударопрочность и теплопроводность, может быть получено посредством добавления этого элемента к связующему веществу. Количество добавленного связующего вещества является не большим, чем в обычном примере, и содержание алмаза является не меньшим, чем в обычном примере. По этой причине уменьшение износостойкости или что-либо подобное не является вероятным.

Средний размер частиц спеченных частиц алмаза подбирается не большим чем 2 мкм, а предпочтительно не большим чем 0,8 мкм, из-за понижения прочности изделия из спеченного алмаза, связанного с расщеплением частицы алмаза, которое должно подавляться.

Причина того, почему содержание спеченных частиц алмаза подбирается не меньшим чем 80% объемн., и меньшим, чем 98% объемн., является следующей. Конкретно, если содержание спеченных частиц алмаза подбирается меньшим чем 80% объемн., прочностные свойства, такие как стойкость к скалыванию и ударопрочность, а также износостойкость, понижаются. В то же время, если содержание частиц алмаза подбирается не меньшим чем 98% объемн., не может быть получено достаточное влияние связующего вещества, и рост шейки не развивается.

Причина того, почему содержание, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, и Mo, подбирается не меньшим чем 0,5% масс., и меньшим чем 50% масс., является следующей. Конкретно, если содержание элемента является меньшим чем 0,5% масс., влияние добавления элемента на подавление аномального роста частиц алмаза понижается. В дополнение к этому, если содержание элемента превосходит 50% масс., влияние связующего вещества, имеющего свойство катализатора для облегчения выращивания шейки частицы алмаза, не может быть получено в достаточной степени.

В настоящем изобретении наиболее эффективным является использование металлического Ti в качестве исходного материала как для получения улучшения прочности связывания между частицами алмаза, так и для подавления аномального роста частиц.

Исходно Ti не осуществляет катализа для облегчения роста шейки между частицами алмаза. В настоящем изобретении, тем не менее, предполагается, что соответствующее количество Ti добавляется к связующему веществу Co, имеющему свойство катализатора для выращивания шейки, так что Ti служит в качестве геттера для избыточного углерода без блокирования катализа Co, когда углерод растворяется в связующем веществе. В дополнение к этому предполагается также, что Ti превращается в карбид в результате взаимодействия с частицами алмаза, с тем, чтобы получить как улучшение прочности связывания между частицами алмаза, так и подавление аномального роста частиц.

W (вольфрам), подобно Ti, также является, до некоторой степени, эффективным при подавлении аномального роста частиц. Если частица алмаза имеет размер частицы, не больший чем 1 мкм, тем не менее, W является очень мало эффективным при подавлении аномального роста частиц. В дополнение к этому, если W добавляется вместо Ti, W присутствует в виде WC в изделии из спеченного алмаза. По этой причине, если режется металлический Al (алюминий), Al имеет невыгодную тенденцию к селективному прилипанию к WC в изделии из спеченного алмаза.

Конкретный способ производства спеченного алмазного изделия в соответствии с настоящим изобретением включает в себя способ измельчения порошка керамики, состоящего, по меньшей мере, из одного элемента, выбранного из группы, состоящей из сверхмелкодисперсных Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo или карбида этих элементов, посредством использования шаровой мельницы или чего-либо подобного, и смешивания с ним мелкодисперсного порошка алмаза. Здесь для использования порошка металла с целью получения текстуры, в котором карбид в спеченном изделии является мелкодисперсным и присутствует как прерывистая фаза, сверхмелкодисперсные частицы должны использоваться в качестве исходного материала. Поскольку материал нормального металла имеет пластичность, является возможным только получение частиц, имеющих размер частиц несколько десятков мкм. По этой причине имеется тенденция к формированию скопления связующего вещества после спекания, что приводит к появлению дефекта. Для получения спеченного изделия по настоящему изобретению предпочтительным является использование металлических частиц, состоящих из Ti или чего-либо подобного, полученных с помощью способа атомизации, для получения сверхмелкодисперсных частиц металла, имеющих размер частиц, не больший, чем несколько мкм. Подобным же образом, сплав Co также предпочтительно является мелкодисперсным, и является также предпочтительным использование сверхмелкодисперсного порошка металла, порядка нанометров, полученного с помощью способа восстановления-окисления титана, в котором объединяются реакции восстановления и окисления ионов титана.

Спеченное изделие по настоящему изобретению может быть получено также посредством использования сверхмелкодисперсного порошка керамики, состоящего из карбида и, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из сверхмелкодисперсного Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo. Дополнительная прочная связь с алмазом может быть получена, тем не менее, в результате взаимодействия и спекания частиц алмаза с порошком металла, вместо использования порошка керамики. А именно в качестве исходного материала является предпочтительным использование частиц химически активного металла, вместо термически и химически стабильных частиц керамики. Это связано с тем, что, когда используется порошок металла, порошок металла приводит к образованию карбида посредством взаимодействия с частицей алмаза, отличающейся ее низкой восприимчивостью к спеканию, тем самым образуя сильную связь с частицами алмаза.

Идеальный способ однородного и прерывистого размещения, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из сверхмелкодисперсного Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo или керамики, состоящей из их карбида, в изделии из спеченного алмаза включает в себя способ нанесения на поверхность порошка частиц алмаза покрытия из связующего вещества посредством использования PVD (Physical Vapor Deposition - физического осаждения из паровой фазы). В частности, если используется напыление, частица алмаза прерывисто покрывается связующим веществом, содержащим сверхмелкодисперсный металл, представленный Ti и имеющий размер частиц приблизительно 10-100 нм, а в особенности приблизительно 10 - 200 нм, при этом может быть получено изделие из спеченного алмаза, имеющее особенно превосходную стойкость к скалыванию и износостойкость.

В изделии из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью в соответствии с настоящим изобретением, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo, представляет собой Ti, и содержание Ti в фазе связующего вещества составляет предпочтительно, по меньшей мере, 0,5% масс., и меньше чем 20% масс.

В изделии из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью в соответствии с настоящим изобретением, предпочтительно исследуемый образец вырезается из изделия из спеченного алмаза, в форме плоского прямоугольника, имеющего длину 6 мм, ширину 3 мм и толщину в пределах, по меньшей мере, от 0,35 мм, и самое большее, до 0,45 мм, и используется для измерения поперечной прочности на разрыв при условиях базы 4 мм, и измеренная поперечная прочность на разрыв составляет, по меньшей мере, 2,65 ГПа.

В дополнение к этому в изделии из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно исследуемый образец, вырезанный из изделия из спеченного алмаза, в форме плоского прямоугольника, имеющего длину 6 мм, ширину 3 мм и толщину в пределах, по меньшей мере, от 0,4 мм, и самое большее, до 0,45 мм, подвергают обработке растворением в герметичном контейнере, при температуре в пределах, по меньшей мере, от 120°C до меньшей чем 150°C, в течение 3 часов, посредством использования смеси фтористоводородной и азотной кислоты, полученной посредством смешивания 40 мл двукратно разведенной азотной кислоты, имеющей концентрацию, по меньшей мере, 60%, и меньшую чем 65%, и 10 мл фтористоводородной кислоты, имеющей концентрацию от 45 до 50%, а после этого исследуемый образец используют для измерения поперечной прочности на разрыв при условиях базы 4 мм, и измеренная поперечная прочность на разрыв составляет, по меньшей мере, 1,86 ГПа.

В изделии из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr и Mo, представляет собой Ti, и содержание Ti в фазе связующего вещества составляет, по меньшей мере, 1% масс., и меньше чем 20% масс. В картине дифракции рентгеновских лучей изделия спеченного алмаза, измеренной при условиях ускорения электронного луча 40 кВ, тока 25 мА, угла дифракции 2θ=20-80° и скорости сканирования 0,1°/секунда, дифракция луча на карбиде титана в направлении (200) имеет отношение интенсивностей, по меньшей мере, 3% и меньшее чем 50%, от дифракции луча на алмазе в направлении (111). Здесь "интенсивность дифракции луча рентгеновского излучения" относится к высоте пика на картине дифракции рентгеновских лучей, в которой используется луч CuKα (характерные рентгеновские лучи, генерируемые электронами оболочки K Cu).

Авторы настоящего изобретения также уделили внимание кислороду или оксиду, адсорбированному на поверхности порошка алмаза, служащего в качестве материала для производства изделия из спеченного алмаза, и обнаружили, что прочность изделия из спеченного алмаза улучшается посредством удаления кислорода или оксида, для получения меньшего количества дефектов, присутствующих в спеченном изделии.

По этой причине предпочтительно спеченное алмазное изделие содержит кислород в количестве, по меньшей мере, 0,001% масс. и меньшем чем 0,15% масс. Пропорция кислорода подбирается до, по меньшей мере, 0,001% масс. и меньшей чем 0,15% масс., поскольку с помощью современной технологии невозможно установление пропорции кислорода, меньшей чем 0,001% масс., и поскольку прочность изделия спеченного алмаза является сходной с прочностью обычного примера, если она доводится до не меньшей чем 0,15% масс.

Изделие из спеченного алмаза в соответствии с настоящим изобретением может подавлять аномальный рост частиц. По этой причине является также возможным спекание при условиях более высокого давления или температуры. Обычно, как правило, в промышленности давление доводится до 5,5 ГПа, и температура доводится приблизительно до 1000°C, то есть устанавливается необходимое и достаточное давление. Если в качестве условия спекания устанавливается более высокое давление, мелкодисперсные частицы алмаза могут спекаться, с получением более высокого содержания. Кроме того, в результате спекания при более высоком давлении может облегчаться рост шейки.

В соответствии со способом изготовления изделия спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью по настоящему изобретению является желательным осуществление спекания посредством выдерживания в течение 10 минут, при условиях давления в пределах от не ниже, чем 5,7 ГПа, до не выше, чем 7,5 ГПа, и при температуре в пределах от не ниже, чем 1500°C, до не выше, чем 1900°C. Если давление выше, чем 7,5 ГПа, это непрактично, с точки зрения срока службы пресс-формы генератора сверхвысоких давлений. Если устанавливается температура выше, чем 1900°C, пересекается снизу вверх линия равновесия алмаз-графит и система попадает в область стабильного графита. В таком случае происходит графитизация алмаза. Принимая во внимание срок службы пресс-формы генератора сверхвысоких давлений и рабочие характеристики изделия из спеченного алмаза, спекание выдержкой в течение 10 минут при условии давления в пределах от не ниже, чем 6,0 ГПа, и до не выше, чем 7,2 ГПа, и температуры в пределах от не ниже, чем 1500°C, до не выше, чем 1900°C, является более предпочтительным.

Эффекты настоящего изобретения

В соответствии со спеченным алмазным изделием с высокой прочностью и с высокой износостойкостью и способом его изготовления по настоящему изобретению рост частиц может подавляться без использования твердых частиц, имеющих низкое сродство к частице алмаза. По этой причине непосредственная связь между частицами алмаза может дополнительно упрочняться. В результате может быть получено изделие из спеченного алмаза с высокой прочностью и с высокой износостойкостью, имеющее превосходную износостойкость, стойкость к скалыванию, ударопрочность и теплопроводность.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 представляет собой фотографию, сделанную под микроскопом, показывающую текстуру образца 1E в примере 1.

Фиг.2 представляет собой фотографию, сделанную под микроскопом, при более высоком увеличении, чем на фиг.1, показывающую текстуру образца 1E.

Фиг.3 представляет собой фотографию, сделанную под микроскопом, показывающую текстуру образца 1H в примере 1.

Фиг.4 представляет собой фотографию, сделанную под микроскопом при более высоком увеличении, чем на фиг.3, показывающую текстуру образца 1H.

Фиг.5 представляет собой фотографию, сделанную под микроскопом, показывающую текстуру изделия из спеченного алмаза, в котором частицы растут аномально.

Наилучшие способы осуществления изобретения

Один из вариантов осуществления настоящего изобретения будет представлен в примерах, ниже.

(Пример 1)

В настоящем примере средний размер частиц порошка изделия из спеченного алмаза, содержание спеченных частиц алмаза в изделии из спеченного алмаза и композиция связующего вещества изменяется, и измеряются поперечная прочность на разрыв и величина износа по задней поверхности. Конкретно вакуумная печь, содержащая роторный смеситель, используется для сухого смешивания порошка алмаза, имеющего средний размер частицы 0,8 мкм, и смеси порошков металлического Co и металлического Ti, служащих в качестве связующего вещества, при таких условиях как уровень вакуума 0,1 Па, температура печи 300°C и количество оборотов 2000 об/мин. Перемешанный порошок алмаза и различных связующих веществ заполняют в контейнер, изготовленный из Ta (тантала), в состоянии, когда смесь находится в контакте с диском, изготовленным из твердого сплава WC - 6% Co, и выдерживают для спекания в течение 10 минут, при условиях давления от 5,7 ГПа до 7,2 ГПа и температуры от 1500°C до 1900°C, при использовании устройства сверхвысокого давления типа «белт». Образец, в котором добавлен Ti, предоставляют для наблюдения текстуры на поверхности готового спеченного изделия, с тем, чтобы определить, присутствует ли Ti в сплошной или прерывистой фазе. Частица алмаза, которую выращивают до размера частицы, не меньшего, чем 300 мкм, во время спекания, рассматривается как аномально выращенная частица, и количество таких частиц подсчитывается. Все спеченные изделия обрабатывают в образцы для испытаний в форме брусков, имеющих размеры 6x3x0,3 мм, а после этого измеряют их поперечную прочность на разрыв в испытании с трехточечным изгибом, при условиях базы 4 мм. В дополнение к этому из спеченного изделия изготавливают чипдля резки (стандарт ISO: TPGN160304), имеющий главную поверхность в форме правильного треугольника, и подвергают испытанию при резании, при котором измеряют величину износа по задней поверхности. В испытании при резании круглый стержень из сплава Al (алюминия), содержащий 16% масс. Si, используют в качестве материала, который должен резаться, и испытание осуществляют при использовании охлаждающейэмульсии, при рабочих условиях скорости резания 800 м/мин, глубины резания 0,5 мм, скорости подачи 0,12 мм/об и периода времени резания 5 минут. Результат показан в таблице 1. В таблице 1 изделие из спеченного алмаза в соответствии с настоящим изобретением представлено образцами 1E и 1G. Как результат рентгеноструктурного анализа образцов 1E и 1G, обнаружено, что часть добавленного Ti присутствует как TiC.

Таблица 1Обра-зец спе-ченного изделияСредний размер частиц алмаза (мкм)Содержание частиц алмаза (% объемн.)Подготов-ленная композиция связующего вещества (% масс.)Композиция фазы связующего ве-щества спечен-ного изделия
(% масс.)Вид присут-ствия TiПодсчет аномально выращенных частиц (коли-чество)Условия спеканияПопе-речная проч-ность на разрыв (ГПа)Величина износа на зад-ней по-верх-ности (мкм)Дав-ление (ГПа)Темпера-тура (°C)1A0.878Co: 100%Co: 95.2%, W: 2.8%-2585.715001.35771B0.878Co: 75%,
Ti: 25%Co: 77.5%, Ti: 16.0%,
W: 2.8%Преры-вистый05.815002.54651C0.878Co: 75%,
W: 25%Co: 71.2%, W: 23.8%-115.715002.30701D0.890Co: 100%Co: 94.8%, W: 2.2%-2316.216001.42721E0.8
Настоящее изобре-тение90Co: 75%,
Ti: 25%Co: 77.8%, Ti: 16.1%,
W: 2.4%Преры-вистый07.219002.85431F0.890Co: 75%,
W: 25%Co: 70.4%, W: 25.6%-186.818002.35561G0.8
Обычный продукт90Co: 50%,
Ti: 50%Co: 44.6%, Ti: 46.2%,
W: 1.9%Преры-вистый07.019002.76491H0.890Co: 50%,
W: 50%Co: 56.2%, W: 40.8%-36.717502.26611I0.890Co: 40%,
Ti: 60%Co: 31.9%, Ti: 51.8%,
W: 2.6%Сплош-ной06.516002.03681J0.890Co: 99.5%,
Ti: 0.5%Co: 93.5%, Ti: 0.2%,
W: 2.3%Преры-вистый2156.819001.41711K2.590Co: 100%Co: 90.9%, W: 6.1%-16.516001.94571L2.590Co: 75%,
Ti: 25%Co:76.5%Ti:16.8%,
W: 2.7%Преры-вистый06.516001.85581M2.5
Обычный продукт85Co: 75%,
W: 25%Co: 70.1%, W: 25.9%-06.016001.78611N0.899Co: 75%,
Ti: 25%Co: 76.8%, Ti: 14.1%,
W: 5.1%Преры-вистый07.219002.0369

Как показано в таблице 1, в образцах 1A и 1D, в которых при приготовлении композиции связующего вещества используют 100% масс. Co и порошок алмаза имеет средний размер частиц 0,8 мкм, наблюдают большое количество аномально выросших частиц (258 и 231 частица, соответственно). В дополнение к этому некоторое количество аномально выросших частиц (11, 8 и 3 частицы, соответственно) генерируется в 1C, 1F и 1H, в которых к связующему веществу добавляют W. С другой стороны, в образцах 1B, 1E, 1G, 1I и 1N, в которых фаза связующего вещества содержит, по меньшей мере, 0,5% масс. Ti и порошок алмаза имеет средний размер частицы 0,8 мкм, аномальный рост частиц едва наблюдается. Следовательно, можно увидеть, что аномальный рост частиц может подавляться при содержании в фазе связующего вещества, по меньшей мере, 0,5% масс. Ti.

В дополнение к этому, когда осуществляется сравнение образца 1E, в котором порошок алмаза имеет средний размер частиц 0,8 мкм, и образца 1L, в котором порошок алмаза имеет средний размер частиц 2,5 мкм, поперечная прочность на разрыв у образца 1E больше, чем у образца 1L. Следовательно, можно увидеть, что при выборе среднего размера частиц у частиц алмаза, не большего чем 2 мкм, стойкость к скалыванию улучшается.

Кроме того, когда осуществляется сравнение образцов 1B и 1C, содержащих 78% объемн. спеченных частиц алмаза, и образцов 1E и 1F, содержащих 90% объемн. спеченных частиц алмаза, поперечная прочность на разрыв у образцов 1E и 1F больше, чем у образцов 1B и 1C, и величина износа по задней поверхности у образцов 1E и 1F меньше, чем у образцов 1B и 1C. Следовательно, можно увидеть, что при выборе содержания спеченных частиц алмаза, не меньшего чем 80% объемн., стойкость к скалыванию и износостойкость улучшаются.

Кроме того, когда осуществляется сравнение образца 1E, содержащего 16,1% масс. Ti в фазе связующего вещества и спеченного при условиях давления 7,2 ГПа и температуры 1900°C, и образца 1F, содержащего 25,6% масс. W в фазе связующего вещества и спеченного при условиях давления 6,8 ГПа и температуры 1800°C, поперечная прочность на разрыв образца 1E больше, чем у образца 1F, и величина износа по задней поверхности образца 1E меньше, чем у образца 1F. Когда осуществляется сравнение образца 1G, содержащего 46,2% масс. Ti в фазе связующего вещества и спеченного при условиях давления 7,0 ГПа и температуры 1900°C, и образца 1H, содержащего 40,8% масс. W в фазе связующего вещества и спеченного при условиях давления 6,7 ГПа и температуры 1750°C, поперечная прочность на разрыв у образца 1G больше, чем у образца 1H, и величина износа по задней поверхности у образца 1G меньше, чем у образца 1H. Поскольку при содержании Ti в фазе связующего вещества аномальный рост частиц может подавляться, давление и температура, представляющие собой условия спекания, могут устанавливаться более высокими. Следовательно, можно увидеть, что стойкость к скалыванию и износостойкость могут быть улучшены.

Образцы 1E и 1G в соответствии с настоящим изобретением имеют более высокую поперечную прочность на разрыв и меньшую величину износа по задней поверхности, чем образец 1M, представляющий собой обычный продукт. В дополнение к этому можно увидеть, что аномальный рост частиц не происходит в образце 1K, имеющем средний размер частицы, не меньший чем 2 мкм, даже если Ti не добавляется. Образец 1N, содержащий 99% масс. частиц алмаза, имеет низкую поперечную прочность на разрыв и большую величину износа по задней поверхности. Следовательно, можно увидеть, что выращивание шейки, достигаемое с помощью связующего вещества, является недостаточным.

(Пример 2)

В настоящем примере изменяется средний размер частиц Ti, содержащихся в связующем веществе, и измеряются поперечная прочность на разрыв и величина износа по задней поверхности. Конкретно шаровая мельница используется для смешивания порошка алмаза, имеющего средний размер частицы 0,8 мкм и имеющего содержание 90% объемн., и связующего вещества, содержащего 75% масс. Co и 25% масс. Ti. В связующем веществе используют Ti, имеющий различные средние размеры частиц: 0,1 мкм, 0,8 мкм, 0,9 мкм и 1,0 мкм. После этого для спекания используют устройство сверхвысокого давления типа «белт», в котором смесь выдерживают в течение 10 минут при условиях давления 7,2 ГПа и температуры 1900°C. Поперечная прочность на разрыв полученного спеченного изделия измеряется посредством использования такого же способа, как в примере 1, и его величину износа по задней поверхности измеряют посредством испытания при резании. Результат представлен в таблице 2.

Таблица 2Образец спеченного изделияСредний размер частиц алмаза (мкм)Содержание частиц алмаза
(% объем)Композиция связующего вещества (% масс.)Композиция фазы связующего вещества спеченного изделия
(% масс.)Размер частиц Ti (мкм)Подсчет аномально выращенных частиц (количвество)Поперечная прочность на разрыв (ГПа)Величина износа по задней поверхности (мкм)2A
По настоящему
изобретению0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 78.0%, Ti: 16.2%,
W: 3.1%0.102.85432B
По настоящему
изобретению0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 77.5%, Ti: 16.0%,
W: 2.8%0.802.79462C
Сравниваемый
продукт0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 77.8%, Ti: 16.1%,
W: 2.9%0.932.46482D
Сравниваемый
продукт0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 76.8%, Ti: 16.5%,
W: 2.6%1.0252.01502E
По настоящему
изобретению0.890Co: 50%,
Ti: 50%Co: 45.1%, Ti: 46.1%,
W: 2.0%0.102.69602F
По настоящему
изобретению0.890Co: 50%,
Ti: 50%Co: 44.6%, Ti: 46.2%,
W: 1.9%0.802.66632G
Сравниваемый
продукт0.890Co: 50%,
Ti: 50%Co: 44.1%, Ti: 45.7%,
W: 2.1%0.942.26662H
Сравниваемый
продукт0.890Co: 50%,
Ti: 50%Co: 42.9%, Ti: 46.8%,
W: 2.3%1.0252.0665

Как показано в таблице 2, величины износа по задней поверхности образцов 2A - 2D являются, по существу, одинаковыми, и величины износа по задней поверхности образцов 2E - 2H являются, по существу, одинаковыми. В то же время поперечная прочность на разрыв образцов 2A и 2B больше, чем у образцов 2C и 2D, и поперечная прочность на разрыв у образцов 2E и 2F больше, чем у образцов 2G и 2H. В дополнение к этому считают количество частиц алмаза, которые во время спекания вырастают до размера частиц, не меньшего, чем 300 мкм. Как следствие, в образцах 2A, 2B, 2E, и 2F аномального роста частиц не наблюдается. С другой стороны, аномальный рост частиц наблюдается в образцах 2C, 2D, 2G и 2H (3, 25, 4 и 25 частиц, соответственно). Следовательно, можно увидеть, что при выборе среднего размера частиц Ti в связующем веществе, не большего, чем 0,8 мкм, эффективно подавляется аномальный рост частиц, и улучшается стойкость к скалыванию, поскольку не подавляется рост шейки.

(Пример 3)

В настоящем примере изменяется способ добавления Ti, который должен добавляться к связующему веществу, и измеряется поперечная прочность на разрыв и величина износа по задней поверхности. Конкретно образец 3A приготавливают посредством смешивания, с помощью шаровой мельницы, порошка алмаза, имеющего средний размер частицы 0,8 мкм и имеющего содержание 90% объем, и связующего вещества, содержащего 75% масс. Co и 25% масс. Ti. В дополнение к этому образец 3B, имеющий сходную композицию, приготавливают посредством нанесения на порошок алмаза покрытия из Ti посредством использования RF (Radio Frequency - радиочастотного) устройства для PVD напыления. Кроме того, образец 3C, имеющий сходную текстуру, приготавливают посредством нанесения на порошок алмаза покрытия из Ti посредством использования устройства CVD (Chemical Vapor Deposition - химического осаждения из паровой фазы), так что слой покрытия имеет по всей поверхности частицы алмаза толщину 0,1 мкм. Каждый из образцов 3A - 3C размещают в контейнере, изготовленном из Ta (тантала), в состоянии, когда образец находится в контакте с диском, изготовленным из твердого сплава WC - 6% Co, и выдерживают для спекания в течение 10 минут при условиях давления 7,2 ГПа и температуры 1900°C посредством использования устройства сверхвысокого давления типа «белт». Поперечную прочность на разрыв полученного спеченного изделия измеряют посредством использования такого же способа, как в примере 1, и величину его износа по задней поверхности измеряют в испытании резанием. Результат показан в таблице 3.

Таблица 3Образец спеченного изделияСредний раз-мер частиц алмаза (мкм)Содержание частиц алмаза
(%)Композиция связующего вещества (% масс.)Композиция фазы связующего вещества спеченного изделия
(% масс.)Размер частиц Ti (мкм)Способ добав-
ления
TiПопереч-ная проч-ность
на разрыв (ГПа)Вели-
чина
износа
по зад-
ней поверх-ности (Мм)3A0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.1%,
W: 3.1%0.1Смеши-вание
с по-мощью шаро-
вой мель-ницы2.59533B0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.0%,
W: 3.2%0.1PVD2.88393C0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.6%,
Ti: 17.2%,
W: 3.2%Слой покры-
тия, приблиз.
0.1CVD2.4655

Как показано в таблице 3, образец 3B с покрытием, нанесенным посредством использования RF устройства для PVD напыления, демонстрирует поперечную прочность на разрыв и величину износа по задней поверхности, превосходящие образец 3A, в котором Ti добавляют посредством смешивания с помощью шаровой мельницы, и образец 3C, в котором частицы алмаза покрывают Ti посредством использования способа CVD. Текстура и поверхность каждого образца наблюдаются посредством использования металлургического микроскопа. В образце 3A наблюдается разделение Co или Ti, и однородная текстура не получается. В дополнение к этому средний размер частиц карбида Ti равен 1,0 мкм, что больше, чем во время добавления. В образцах 3B и 3C разделения Co или Ti не наблюдается, и получается однородная текстура. В образце 3C, тем не менее, текстура TiC является сплошной, поскольку вся поверхность частицы алмаза имеет однородное покрытие, и подавляется не только аномальный рост частиц, но также и рост шейки между частицами алмаза. В образце 3B покрытие частицы алмаза Ti не является полностью однородным, но частичным, то есть прерывистым, и средний размер частиц порошка Ti поддерживается приблизительно 0,1 мкм. Как следствие, обнаружено, что Ti предпочтительно добавлять с помощью нанесения покрытия посредством RF устройства для PVD напыления. Обнаружено также, что вызывается уменьшение поперечной прочности на разрыв или увеличение величины износа по задней поверхности, если карбид имеет средний размер частиц, больший, чем 0,8 мкм, или если текстура самого карбида является сплошной.

(Пример 4)

В настоящем примере наблюдается изменение поперечной прочности на разрыв, когда образцы 3A - 3C в примере 3 подвергаются обработке растворением. Конкретно исследуемый образец, вырезанный из спеченного алмазного изделия, представленного образцами 3A - 3C в примере 3, в форме плоского прямоугольника, имеющего длину 6 мм, ширину 3 мм и толщину от 0,4 до 0,45 мм, подвергают обработке растворением в герметизированном контейнере, при температуре не ниже, чем 120°C, и ниже, чем 150°C, в течение 3 часов, при использовании смеси фтористоводородной и азотной кислоты, полученной посредством смешивания 40 мл двукратно разбавленной азотной кислоты, имеющей концентрацию, по меньшей мере, 60%, и меньшую чем 65%, и 10 мл фтористоводородной кислоты, имеющей концентрацию от 45 до 50%. Среди исследуемых образцов (проб), полученных описанным выше способом, образец, который идентифицировался как образец 3A, идентифицируется как образец 4A, а образец, который идентифицировался как образец 3B, идентифицируется как образец 4B, а образец, который идентифицировался как образец 3C, идентифицируется как образец 4C. Используя каждый образец, поперечную прочность на разрыв измеряют при условии базы 4 мм. Результат показан в таблице 4.

Таблица 4Образец спечен-ного изде-лияСредний раз-мер частиц алмаза (мкм)Содер-жание час-тиц алмаза
(%)Композиция связующего вещества (% масс.)Композиция фазы связующего вещества спеченного изделия
(% масс.)Размер частиц Ti (мкм)Способ добав-
ления
TiПопе-речная прочность
на разрыв (ГПа)Обработка раство-рением4A0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.1%,
W: 3.1%0.1Смеши-вание
с по-мощью шаро-
вой мель-ницы2.02Да4B0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.0%,
W: 3.2%0.1PVD2.59ДаC0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.6%,
Ti: 17.2%,
W: 3.2%Нанесение слоя покры-тия, прибли-зит. 0.1CVD1.98Да

Как показано в таблице 4, поперечная прочность на разрыв образца 4B, в котором Ti добавляют посредством использования RF устройства для PVD напыления, уменьшается всего лишь на 0,22 ГПа, от 2,88 ГПа до 2,59 ГПа. В противоположность этому поперечная прочность на разрыв образца 4A, в котором Ti добавляют посредством смешивания с помощью шаровой мельницы, уменьшается значительно, на 0,57 ГПа, от 2,59 ГПа до 2,02 ГПа. В дополнение к этому поперечная прочность на разрыв образца 4C, в котором Ti добавляют посредством использования CVD, также уменьшается значительно, на 0,48 ГПа, от 2,46 ГПа до 1,98 ГПа. Следовательно, можно увидеть, что развивается рост шейки между частицами алмаза и образуется прочная структура при добавлении Ti с помощью RF устройства PVD напыления, то есть посредством развития прерывистой текстуры самого Ti.

(Пример 5)

В настоящем примере изменяют пропорцию Ti в связующем веществе и измеряют отношение интенсивностей между дифракцией луча на TiC в направлении (200) и дифракцией луча на алмазе в направлении (111) в полученном спеченном изделии. Конкретно приготавливают три типа образцов: образец 5A, содержащий 78% объемн. порошка алмаза и материал, который должен спекаться, содержащий 75% масс Co и 25% масс Ti; образец 5B, содержащий 90% объемн. порошка алмаза и материал, который должен спекаться, содержащий 75% масс Co и 25% масс Ti; и образец 5C, содержащий 90% объемн. порошка алмаза и материал, который должен спекаться, содержащий 50% масс Co и 50% масс Ti. Во всех образцах средний размер частиц порошка алмаза подбирается равным 0,8 мкм. После этого для спекания используют устройство сверхвысокого давления типа «белт», в котором образец выдерживают в течение 10 минут при условиях давления 7,2 ГПа и температуры 1900°C. Характеристические рентгеновские лучи, генерируемые от электронов оболочки K Cu, используют для измерения картины дифракции рентгеновских лучей полученного изделия спеченного алмаза при условиях ускорения электронного луча для облучения мишени Cu 40 кВ, тока 25 мА, угла дифракции 2θ от 20 до 80° и скорости сканирования 0,1°/секунда, и измеряют отношение интенсивностей между дифракцией луча на TiC в направлении (200) и дифракцией луча на алмазе в направлении (111). Результат показан в таблице 5. В таблице 5 образец 5B представляет собой изделие из спеченного алмаза в соответствии с настоящим изобретением.

Таблица 5Образец спечен-ного изде-лияСред-
ний раз-мер час-тиц алмаза
(мкм)Содержание частиц алмаза
(% объемн.)Компози-ция материа-ла, кото-рый должен спекаться (% масс.)Композиция фазы связующего вещества спеченного изделия
(% масс.)Отношение интенсив-ностей дифракции рентге-новских лучейВеличина износа по задней поверх-ности
(мкм)5A0.878Co: 75%, Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.1%,
W: 3.1%57%655B0.890Co: 75%, Ti: 25%Co: 79.8%,
Ti: 17.0%,
W: 3.2%40%395C0.890Co: 40%, Ti: 60%Co: 31.9%,
Ti: 51.8%,
W: 2.6%61%68

Как показано в таблице 5, отношение интенсивностей дифракции рентгеновских лучей образца 5B, имеющего самую малую величину износа по задней поверхности, равно 40%. С другой стороны, образцы 5A и 5C имеют отношение интенсивностей, большее, чем 50%. Следовательно, можно увидеть, что величина износа по задней поверхности имеет тенденцию к увеличению в образце, имеющем отношение интенсивностей TiC, превышающее 50%. В дополнение к этому можно также увидеть, что отношение интенсивности дифракции луча на TiC в направлении (200) предпочтительно находится в пределах от не меньшего, чем 0,01%, до меньшего, чем 50%, от дифракции луча алмаза в направлении (111), поскольку происходит аномальный рост частиц в спеченном изделии, не содержащем Ti в композиции связующего вещества.

(Пример 6)

В настоящем примере изменяется количество кислорода, содержащееся в изделии спеченного алмаза, и измеряется поперечная прочность на разрыв и величина износа по задней поверхности. Конкретно смешивают порошок алмаза, имеющий средний размер частиц 0,8 мкм и имеющий содержание 90% объемн., и связующее вещество, содержащее 75% масс Co и 25% масс Ti. После этого полученные смеси подвергают термической обработке в течение 60 минут, в вакууме, при температурах 1000°C, 1100°C и 1250°C, соответственно, с тем, чтобы восстановить связующее вещество и частично графитизировать частицы алмаза с поверхности. После этого для спекания используют устройство сверхвысокого давления типа «белт», в котором образец выдерживают в течение 10 минут при условиях давления 7,2 ГПа и температуры 1900°C. Среди полученных образцов образец, который подвергался термической обработке при температуре 1000°C, идентифицируется как образец 6A; образец, который подвергался термической обработке при температуре 1100°C, идентифицируется как образец 6B; и образец, который подвергался термической обработке при температуре 1250°C, идентифицируется как образец 6C. Количество кислорода, содержащееся в образцах 6A - 6C, измеряют посредством использования ICP (Inductively Coupled Plasma - индуктивно связанной плазмы). В дополнение к этому поперечную прочность на разрыв образцов 6A - 6C измеряют с помощью такого же способа, как в примере 1. Результат показан в таблице 6.

Таблица 6Образец спе-ченного изде-лияСред-
ний размер частиц алмаза
(мкм)Содержание частиц алмаза
(% объемн.)Компози-
ция мате-риала, который
должен спекаться
(% масс)Композиция фазы связующего вещества спеченного изделия
(% масс)Темпе-рату-
ра нагре-
ва
(°C)Содержание кислорода
(% масс)Поперечная прочность
на разрыв (ГПа)6A0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%, Ti: 17.1%, W: 3.1%10500.202.046B0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.8%, Ti: 17.0%, W: 3.2%11500.142.446C0.890Co: 75%,
Ti: 25%Co: 79.6%, Ti: 17.2%, W: 3.2%12500.052.59

Как показано в таблице 6, если температура термической обработки перед спеканием изменяется, то изменяется и количество кислорода, содержащегося в изделии из спеченного алмаза. Если количество кислорода является не большим, чем 0,15% масс, поперечная прочность на разрыв значительно улучшается. Следовательно, можно увидеть, что стойкость к скалыванию улучшается при содержании кислорода в количестве, меньшем, чем 0,15% масс.

(Пример 7)

В настоящем примере изделия из спеченного алмаза, представленные как образец 1E (по настоящему изобретению) и образец 1H (обычный пример) в примере 1, обрабатывают кислотой и фотографируют под микроскопом. Фиг.1 представляет собой фотографию, сделанную с помощью микроскопа, показывающую текстуру образца 1E в примере 1. Фиг.2 представляет собой фотографию, сделанную с помощью микроскопа, при увеличении, более высоком, чем на фиг.1, показывающую текстуру образца 1E. Фиг.3 представляет собой фотографию, сделанную с помощью микроскопа, показывающую текстуру образца 1H в примере 1. Фиг.4 представляет собой фотографию, сделанную с помощью микроскопа при увеличении, более высоком, чем на фиг.3, показывающую текстуру образца 1H.

Обращаясь к фиг.1-4, множество мелких углублений, рассеянных по всей поверхности, соответствуют частям, которые представляют собой фазу связующего вещества. Объем фазы связующего вещества на фиг.1 и 2, показывающих изделие из спеченного алмаза в соответствии с настоящим изобретением, является меньшим, чем объем фазы связующего вещества на фиг.3 и 4, показывающих обычное изделие из спеченного алмаза. Следовательно, можно увидеть, что в настоящем изобретении рост шейки частиц алмаза не блокируется посредством фазы связующего вещества.

Фиг.5 представляет собой фотографию, сделанную с помощью микроскопа, показывающую текстуру изделия из спеченного алмаза, в котором частицы аномально растут. Обращаясь к фиг.5, маленькое пятно представляет собой частицу алмаза, которая выросла аномально. Частица алмаза, которая выросла аномально, имеет размер частицы, не меньший, чем 300 мкм. Большое количество таких аномально выросших частиц наблюдается в обычном изделии из спеченного алмаза. Настоящее изобретение может подавлять такие аномально выросшие частицы.

Примеры, описанные выше, предназначены для иллюстрации и не должны восприниматься в качестве ограничения, сущность и объем настоящего изобретения являются ограниченными не примерами, приведенными выше, но формулой изобретения, и предназначены для включения в них всех модификаций и вариаций в рамках формулы изобретения.

Изобретение может быть использовано при изготовлении режущего и обрабатывающего инструмента, электродов. Спеченное алмазное изделие с высокой прочностью и высокой износостойкостью включает 80-98 об.% частиц спеченного алмаза, имеющих средний размер не более 2 мкм, и фазу связующего вещества, содержащую 50-99,5 масс.% кобальта и 0,5-50 масс.%, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf, V, Nb, Та, Cr, Мо. Часть элемента или весь элемент присутствует в виде частиц карбида, имеющих средний размер не более 0,8 мкм. Текстура частицы карбида является прерывистой, и соседние частицы алмаза являются связанными друг с другом. Спекание осуществляют под давлением 5,7-7,5 ГПа при температуре 1400-1900°С в устройстве сверхвысокого давления типа «белт». Спеченное алмазное изделие имеет поперечную прочность на разрыв не менее 2,65 ГПа, превосходную износостойкость, стойкость к скалыванию, ударопрочность и теплопроводность. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 6 табл., 5 ил.

1. Спеченное алмазное изделие с высокой прочностью и высокой износостойкостью, содержащее спеченные частицы алмаза, имеющие средний размер частиц, самое большее, 2 мкм, и фазу связующего вещества, в качестве оставшейся части, в котором содержание указанных спеченных частиц алмаза в указанном спеченном алмазном изделии составляет, по меньшей мере, 80 об.% и самое большее 98 об.%,

указанная фаза связующего вещества содержит, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, содержание которого равно, по меньшей мере, 0,5 мас.% и меньше, чем 50 мас.%, и содержит кобальт, содержание которого равно, по меньшей мере, 50 мас.% и меньше, чем 99,5 мас.%,

часть указанного, по меньшей мере, одного элемента или указанный, по меньшей мере, один элемент в целом, выбираемый из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, присутствует в виде частиц карбида, имеющих средний размер частиц, самое большее, 0,8 мкм,

текстура указанной частицы карбида является прерывистой, и соседние указанные частицы алмаза являются связанными друг с другом, при этом измеренная поперечная прочность на разрыв исследуемого образца, вырезанного из указанного спеченного алмазного изделия в форме плоского прямоугольника, имеющего длину 6 мм, ширину 3 мм и толщину в пределах, по меньшей мере, от 0,4 мм, самое большее, до 0,45 мм, использованного для измерения поперечной прочности на разрыв при условиях базы 4 мм, равна, по меньшей мере, 2,65 ГПа.

указанный, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, представляет собой титан, и

содержание указанного титана в указанной фазе связующего вещества равно, по меньшей мере, 0,5 мас.% и меньше, чем 20 мас.%.

исследуемый образец вырезают из указанного спеченного алмазного изделия в форме плоского прямоугольника, имеющего длину 6 мм, ширину 3 мм и толщину в пределах, по меньшей мере, от 0,4 мм, самое большее, до 0,45 мм, и подвергают обработке растворением в герметизированном контейнере при температуре в пределах, по меньшей мере, от 120°С до меньшей, чем 150°С, в течение 3 ч посредством использования смеси фтористоводородной и азотной кислоты, полученной посредством смешивания 40 мл двукратно разбавленной азотной кислоты, имеющей концентрацию, по меньшей мере, 60%, и меньше, чем 65%, и 10 мл фтористоводородной кислоты, имеющей концентрацию от 45 до 50%, а после этого исследуемый образец используют для измерения поперечной прочности на разрыв при условиях базы 4 мм, и измеренная поперечная прочность на разрыв равна, по меньшей мере, 1,86 ГПа.

указанный, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы, состоящей из титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома и молибдена, представляет собой титан,

содержание указанного титана в указанной фазе связующего вещества составляет, по меньшей мере, 0,5 мас.% и меньше, чем 20 мас.%,

в картине дифракции рентгеновских лучей указанного спеченного алмазного изделия, измеренной при условиях ускорения электронного луча при 40 кВ, тока 25 мА, угла дифракции 2θ от 20 до 80° и скорости сканирования 0,1 °/с дифракция луча на карбиде титана в направлении (200) имеет отношение интенсивностей, по меньшей мере, 3%, и меньше, чем 50% от дифракции луча на алмазе в направлении (111).