СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНО-СУЛЬФАТНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C05B11/04 C05G1/06 C05C1/00 

Описание патента на изобретение RU2314277C1

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений на основе нитрата аммония и может найти применение в химической промышленности.

В сельском хозяйстве все более широкое применение находят сложные удобрения на основе аммиачной селитры, дополнительно содержащие кроме азота другие питательные компоненты, в частности фосфор и серу.

Известен способ получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения путем нейтрализации аммиаком азотной кислоты с добавкой экстракционной фосфорной кислоты, содержащей сульфаты, упарки до состояния безводного плава и гранулирования методом приллирования [пат. РФ №2174970, МПК 7 С05С 1/00, С05С - 1/06, опубл. 20.10.2001]. Недостаток способа заключается в низком содержании серы в целевом продукте (0,02-2,0 мас.% в пересчете на сульфат аммония), что снижает его потребительские свойства.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения на основе нитрата аммония и продуктов кислотного разложения апатитового концентрата, включающий разложение последнего азотной и серной кислотами, смешение с нитратом аммония, гранулирование и сушку целевого продукта в сферодайзере. Получаемое удобрение содержит, мас.%:

азот24-29пятиокись фосфора4-8сера сульфатная2-4

[пат. РФ №2221758, МПК 7 С05В 11/06, С05С 1/00, опубл. 20.01.2004].

Недостаток известного способа заключается в ограниченной возможности его промышленного использования: процесс гранулирования может быть реализован только на морально устаревшем оборудовании ранее действовавших в 60-х годах прошлого столетия производств сложных удобрений типа нитрофоски 11:11:11.

Технической задачей, решаемой заявляемым способом, является расширение технической возможности его реализации в промышленных условиях на современном технологическом оборудовании.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения на основе нитрата аммония и продуктов кислотного разложения апатитового концентрата с содержанием пятиокиси фосфора до 8 мас.%, включающем разложение апатитового концентрата азотной и серной кислотами, нейтрализацию и смешение жидких и твердых продуктов разложения с нитратом аммония и гранулирование целевого продукта, согласно изобретению продукты кислотного разложения перед нейтрализацией и смешением разделяют, жидкие нейтрализованные продукты разложения смешивают с раствором нитрата аммония и упаривают до состояния безводного плава, последний смешивают с предварительно термообработанными твердыми продуктами разложения, в которых сульфат кальция представлен в виде полугидрата, а целевой продукт гранулируют методом приллирования.

Продукты кислотного разложения перед разделением дополнительно обрабатывают сульфатам аммония, поддерживая суммарный расход сульфат-ионов в виде серной кислоты и сульфата аммония, равные 110-120% от стехиометрии в пересчете на кальций в апатитовом концентрате.

Расход нитрата аммония при смешении поддерживают равным 3-9 т на 1 т апатитового концентрата, направляемого на разложение азотной и серной кислотами.

Пример 1

Проводят разложение апатитового концентрата (Са - 37,2%, Р2О5 - 39,4%) азотной и серной кислотами при температуре 55°С в течение 2 ч в присутствии промывных вод, оставшихся от промывки осадка с предыдущего опыта. Продукты кислотного разложения дополнительно обрабатывают сульфатом аммония при суммарном расходе ионов сульфатов, равном 117% от стехиометрии в пересчете на кальций в апатитовом концентрате.

Расход реагентов (на 1000 г апатитового концентрата) составляет, г:

58%-ная HNO3123092%-ная Н2SO450040%-ный (NH4)2SO42000.

Полученную пульпу фильтруют, осадок промывают водой, возвращают промывные воды на следующий опыт. В результате получают (на 1000 г апатитового концентрата), г:

жидкий продукт разложения (фильтрат)4050влажный промытый осадок2680в т.ч. твердая фаза1600 (1508 CaSO4·2Н2О),жидкая фаза1080.

Состав фильтрата, мас.%:

Р2O59,23N7,97SO44,7Са0,3

общая кислотность в пересчете на HNO3 12,0.

Фильтрат нейтрализуют аммиаком и смешивают с 90%-ным нитратом аммония, подученным нейтрализацией аммиаком 58%-ной азотной кислоты. Расход нитрата аммония (100%-ный NH4NO3) - 6190 г на 1000 г апатита. Смешанный раствор упаривают до состояния безводного плава (содержание воды менее 1 мас.%). Влажный промытый осадок высушивают и прокаливают при температуре 200°С для полного перевода дигидратной соли в полугидрат сульфата кальция (по данным рентгенофазового анализа фаза дигидрата сульфата кальция отсутствует). Плав и прокаленный осадок смешивают и смесь гранулируют методом приллирования на лабораторной установке, моделирующей процесс в гранбашне стандартного агрегата АС-72.

Получают азотно-фосфорно-сульфатное удобрение, содержащее, мас.%:

N27,8Р2О5 вод.4,0S3,7.

Содержание питательных компонентов, мас.%:

аммония нитрат75,4моноаммонийфосфат6,5сульфата кальция полугидрат13,6аммония сульфат2,8.

Прочность гранул на раздавливание - не менее 4 кг на гранулу (для гранул с диаметром 2 мм). Удобрение не слеживается (индекс слеживаемости - менее 0,1 кг/см2).

Пример 2

Проводят серию аналогичных опытов, в которых расход нитрата аммония при смешении с продуктами кислотного разложения апатитового концентрата изменяют в пределах 3-9 кг на 1 кг апатитового концентрата, а суммарный расход сульфат-ионов при дополнительной обработке продуктов кислотного разложения сульфатом аммония - в пределах 110-120% в пересчете на кальций в апатитовом концентрате.

При этом получают азотно-фосфорно-сульфатное удобрение со следующим диапазоном содержания питательных веществ, мас.%:

N24-33Р2О5 вод.3-6S2,8-5,5.

Прочность гранул на раздавливание составляет не менее 4 кг на гранулу. Удобрение не слеживается.

Диапазон содержания питательных веществ в удобрении, подученном по заявляемому способу, отвечает потребностям сельскохозяйственных производителей.

Достоинством получаемого удобрения является наличие фосфора только в водорастворимой форме, что особенно ценно для такого вида удобрений, то есть удобрений на основе нитрата аммония с добавками в относительно небольших количествах других питательных веществ. Присутствие фосфора в удобрении только в водорастворимой форме обеспечивается практически полным осаждением кальция в процессе разложения апатитового концентрата, что достигается поддержанием суммарного расхода сульфат-ионов в пределах 110-120% от стехиометрии в пересчете на кальций. Указанный расход сульфат-ионов может быть обеспечен или только за счет серной кислоты, или сочетанием серной кислоты и дополнительной обработкой продуктов разложения сульфатом аммония.

Высокая прочность гранул, отсутствие слеживаемости удобрения обеспечивается, когда на смешение перед гранулированием подают фосфорсодержащий компонент в виде безводного плава, а в твердых продуктах разложения весь сульфат кальция представлен в виде подугидрата. Наличие свободной воды в плаве более 1 мас.% или присутствие дигидрата сульфата кальция в твердых продуктах кислотного разложения обусловливает слеживаемость удобрения.

Из представленных данных видно, что предложенный способ позволяет осуществить процесс гранулирования на современном технологическом оборудовании в грануляционных башнях стандартных агрегатов АС-72 и тем самым расширить технические возможности его реализации в промышленных условиях.

Похожие патенты RU2314277C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО СЕРОСОДЕРЖАЩЕГО УДОБРЕНИЯ 2006
  • Сеземин Владимир Алексеевич
  • Абрамов Олег Борисович
RU2316522C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГО АЗОТ, КАЛЬЦИЙ И СЕРУ 2006
  • Сеземин Владимир Алексеевич
  • Абрамов Олег Борисович
RU2306304C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГО АЗОТ, КАЛЬЦИЙ И СЕРУ 2006
  • Сеземин Владимир Алексеевич
  • Абрамов Олег Борисович
RU2306305C1
СЛОЖНОЕ АЗОТНО-ФОСФОРНОЕ УДОБРЕНИЕ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2003
  • Коряков В.В.
  • Горев Ю.А.
  • Гимпельсон А.В.
  • Ляхин Д.В.
  • Ноздрин А.В.
  • Воробьев В.Ф.
RU2221758C1
СЛОЖНОЕ АЗОТНО-ФОСФОРНОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ УДОБРЕНИЕ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2000
  • Дрождин Б.И.
  • Дедов А.С.
  • Зуб В.В.
  • Мачехин Г.Н.
  • Уткин В.В.
  • Абрамов О.Б.
  • Терещенко О.Л.
  • Логинов Н.Д.
  • Сеземин В.А.
  • Киселевич П.В.
  • Южанин Г.А.
  • Сучков В.А.
  • Крашунский Леонид Михайлович
  • Гутерман Михаил Дмитриевич
  • Вулис Феликс
  • Телькина А.В.
RU2174970C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ 2006
  • Генкин Михаил Владимирович
  • Киселевич Петр Викторович
RU2336251C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСХЛОРНОГО NPK УДОБРЕНИЯ 2003
  • Орлова М.А.
  • Грошева Л.П.
  • Горшкова Н.В.
  • Самсонов Ю.К.
  • Лысенко Е.В.
RU2230050C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММИАЧНО-НИТРАТНОГО УДОБРЕНИЯ 2003
  • Маклашина Е.А.
  • Грошева Л.П.
  • Горшкова Н.В.
  • Черкасова Т.Н.
  • Николаева И.И.
  • Милованов В.А.
  • Пестов А.Е.
  • Самсонов Ю.К.
  • Лысенко Е.В.
  • Балагуров А.В.
RU2228919C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ 2004
  • Авраменко А.Н.
  • Кононов С.М.
  • Широбоков О.А.
  • Громотков В.Н.
  • Сундиев С.А.
  • Костюченко С.С.
  • Контарева Е.Н.
  • Дмитриева О.А.
RU2263652C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТОСУЛЬФАТНОГО УДОБРЕНИЯ 2007
  • Абрамов Олег Борисович
  • Бойков Сергей Владимирович
  • Журавлев Владимир Николаевич
  • Захарова Ольга Михайловна
  • Киселевич Петр Викторович
  • Кощеев Владимир Анатольевич
  • Медянцева Дарья Геннадьевна
  • Мухачева Татьяна Ефимовна
  • Наумов Анатолий Алексеевич
RU2344112C1

Реферат патента 2008 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНО-ФОСФОРНО-СУЛЬФАТНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к технологии производства сложных удобрений на основе нитрата аммония. Сущность способа получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения на основе нитрата аммония и продуктов кислотного разложения апатитового концентрата с содержанием P2O5 до 8 мас.% состоит в разложении апатитового концентрата азотной и серной кислотами, нейтрализации, смешении жидких и твердых продуктов разложения с нитратом аммония и гранулировании целевого продукта, в котором продукты кислотного разложения перед нейтрализацией и смешением разделяют, жидкие нейтрализованные продукты разложения смешивают с раствором нитрата аммония и упаривают до состояния безводного плава, последний смешивают с предварительно термообработанными твердыми продуктами разложения, в которых сульфат кальция представлен в виде полугидрата, а целевой продукт гранулируют методом приллирования. Продукты кислотного разложения перед разделением дополнительно обрабатывают сульфатом аммония, поддерживая суммарный расход сульфат-ионов в виде серной кислоты и сульфата аммония равным 110-120% от стехиометрии в пересчете на кальций в апатитовом концентрате. Расход нитрата аммония при смешении поддерживают равным 3-9 т на 1 т апатитового концентрата, направляемого на разложение азотной и серной кислотами. Техническим результатом является наличие в удобрении фосфора только в водорастворимой форме, высокая прочность гранул и возможность реализации способа в промышленных условиях на современном технологическом оборудовании. 2 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 314 277 C1

1. Способ получения азотно-фосфорно-сульфатного удобрения на основе нитрата аммония и продуктов кислотного разложения апатитового концентрата с содержанием P2O5 до 8 мас.%, включающий разложение апатитового концентрата азотной и серной кислотами, нейтрализацию, смешение жидких и твердых продуктов разложения с нитратом аммония и гранулирование целевого продукта, отличающийся тем, что продукты кислотного разложения перед нейтрализацией и смешением разделяют, жидкие нейтрализованные продукты разложения смешивают с раствором нитрата аммония и упаривают до состояния безводного плава, последний смешивают с предварительно термообработанными твердыми продуктами разложения, в которых сульфат кальция представлен в виде полугидрата, а целевой продукт гранулируют методом приллирования.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что продукты кислотного разложения перед разделением дополнительно обрабатывают сульфатом аммония, поддерживая суммарный расход сульфат-ионов в виде серной кислоты и сульфата аммония, равным 110-120% от стехиометрии в пересчете на кальций в апатитовом концентрате.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что расход нитрата аммония при смешении поддерживают равным 3-9 т на 1 т апатитового концентрата, направляемого на разложение азотной и серной кислотами.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2008 года RU2314277C1

СЛОЖНОЕ АЗОТНО-ФОСФОРНОЕ УДОБРЕНИЕ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2003
  • Коряков В.В.
  • Горев Ю.А.
  • Гимпельсон А.В.
  • Ляхин Д.В.
  • Ноздрин А.В.
  • Воробьев В.Ф.
RU2221758C1
Способ получения сложного удобрения 1989
  • Лубис Брониславас Аполинарович
  • Гедвилас Владиславас Станиславович
  • Свиклас Альфредас Вайтекович
  • Дмитревский Борис Андреевич
  • Дмитриева Наталья Васильевна
  • Ярош Елена Борисовна
  • Сукманов Виктор Егорович
SU1668349A1
SU 1524431 A1, 27.01.2003
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ С СУЛЬФАТНОЙ ДОБАВКОЙ 2003
  • Абрамов О.Б.
  • Афанасенко Е.В.
  • Вандышев С.А.
  • Гараев Р.М.
  • Дедов А.С.
  • Дремов А.В.
  • Захарова О.М.
  • Зорин А.Ф.
  • Киселевич П.В.
  • Копылова Е.В.
  • Кощеев В.А.
  • Логинов Н.Д.
  • Мачехин Г.Н.
  • Молодцов Г.А.
  • Сеземин В.А.
  • Синиченков В.Ф.
  • Шустов В.В.
RU2221759C1
Способ нагрева проводов электрических воздушных линий передачи 1932
  • Круковский А.В.
SU39241A1
US 3726660 A, 10.04.1973.

RU 2 314 277 C1

Авторы

Сеземин Владимир Алексеевич

Абрамов Олег Борисович

Даты

2008-01-10Публикация

2006-05-31Подача