СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, СОДЕРЖАЩЕГО АЗОТ, КАЛЬЦИЙ И СЕРУ Российский патент 2007 года по МПК C05G1/08 C05C1/02 

Изобретение относится к способу получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, и может найти применение в химической промышленности.

В сельском хозяйстве все более широкое применение находят сложные удобрения на основе аммиачной селитры, дополнительноа содержащие соединения кальция или серы, или одновременно оба компонента.

Известен способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, включающий смешение плава аммиачной селитры с компонентом или компонентами, содержащими кальций и серу, и гранулирование полученной смеси. При этом в качестве компонентов, содержащих кальций и серу, используют известняк, мел, доломит, цементную пыль, металлургический шлак, фосфогипс и/или их смеси. Плав аммиачной селитры подают на стадию смешения в количестве 1÷70% от общей массы, а остальное количество плава направляют на стадию гранулирования / авт. св. СССР №1505920, МКИ 4 С05С 1/00, опубл. 07.09.89, Бюл.№33. Недостаток способа состоит в сложности его реализации в промышленных условиях.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, включающий смешение плава аммиачной селитры с кальцийсеросодержащим компонентом, гранулирование и сушку удобрения в барабанном грануляторе. Плав аммиачной селитры берут в количестве 60÷98% от массы удобрения. В качестве кальцийсеросодержащего компонента используют гипс, фосфогипс, металлургический шлак и/или их смеси. В качестве кальцийсодержащего компонента используют доломит, мел, известняк, цементную пыль и/или их смеси. В качестве серосодержащего компонента используют серу, сульфат калия, сульфат магния и/или их смеси. При этом получают удобрение, содержащее, мас.%:

N20,40÷33,2Са0,59÷11,76S0,47÷9,41

[пат. РФ №2186751, МПК 7 С05С 1/00, С05G 1/00, 1/08, опубл. 10.08.2002, Бюл. №22].

Недостаток известного способа состоит в низкой прочности гранул получаемого удобрения.

Технической задачей настоящего изобретения является повышение прочности гранул, то есть улучшение потребительских свойств удобрения.

Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, включающем смешение плава аммиачной селитры с кальцийсеросодержащим компонентом, гранулирование и сушку удобрения, согласно изобретению в качестве кальцийсеросодержащего компонента используют твердый продукт обработки природного кальций-фосфата серной кислотой и/или сульфатом аммония и азотной кислотой, в котором сульфат кальция представлен в виде дигидрата сульфата кальция, а гранулирование и сушку ведут в условиях, обеспечивающих перевод дигидрата сульфата кальция в полугидратную соль.

Влажность смеси, направляемой на гранулирование и сушку, поддерживают в пределах 4÷12 мас.%.

Сушку гранул ведут при температуре 90÷130°С в течение 180÷30 мин.

Пример 1

Опыты проводят с образцами твердого продукта обработки апатита серной и азотной кислотами и сульфатом аммония, серной и азотной кислотами или азотной кислотой и сульфатом аммония, отделенного от маточного раствора фильтрованием, промытого водой и высушенного при 110°C. Весь сульфат кальция в образцах по данным рентгенофазового анализа представлен в виде CaSO₄·2H₂O, его содержание составляет 90÷94%, остальное - неразложившийся апатит, нерастворимый остаток от разложившейся части апатита, компоненты маточного раствора и абсорбционная вода.

Смешивают 87÷93%-ный плав аммиачной селитры с твердым продуктом обработки апатита серной кислотсй и/или сульфатом аммония и азотной кислотой в соотношении (75÷80):(25÷20), поддерживая влажность смеси в пределах 4÷12 мас.%. Смесь гранулируют методом продавливания через перфорированную решетку, гранулы сушат, подбирая условия, обеспечивающие перевод дигидрата сульфата кальция в полугидрат путем изменения продолжительности сушки и температуры (20 мин и 130°C, 60 мин и 110°С, 120 мин и 90°C. Получают сложное удобрение, содержащее, мас.%:

N26,4÷28,4Са4,6÷6,3S3,7÷5,0.

По данным рентгенофазового анализа весь дигидрат сульфата кальция переведен в полугидратную соль.

Средняя прочность гранул на раздавливание для полученных образцов составляет 78 кг/см².

Пример 2

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но гранулирование смеси проводят на тарельчатом грануляторе.

Средняя прочность гранул полученных образцов составляет 45 кг/см².

Пример 3

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но гранулирование смеси проводят в барабанном грануляторе-сушилке.

Средняя прочность гранул полученных образцов составляет 83 кг/см².

Пример 4

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но плав аммиачной селитры берут на смешение в количестве 65÷70% от массы смеси. Получают сложное удобрение, содержащее, мас.%:

N22,8÷24,8Са6,8÷8,9S5,5÷7,1

Средняя прочность гранул полученных образцов составляет 71 кг/см².

Пример 5

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но плав аммиачной селитры на смешение берут в количестве 85÷90% от массы смеси. Получают сложное удобрение, содержащее, мас.%:

N29,8÷32,4Са2,3÷3,8S1,8÷3,0.

Средняя прочность гранул полученных образцов составляет 73 кг/см².

Для обоснования заявляемых отличий получают сложное удобрение в соответствии с примерами 6-10.

Пример 6

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но подбирают режим сушки гранул таким образом, что дигидрат сульфата кальция переходит в полугидрат не полностью, а на 80% или часть полугидрата переходит в безводную форму (ангидрит).

Средняя прочность гранул составляет 49 и 53 кг/см² соответственно, то есть ниже примерно на 36 отн.%, чем в примере 1.

Пример 7

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но в качестве кальцийсеросодержащего компонента используют твердый продукт обработки апатита серной кислотой, сульфатом аммония и азотной кислотой в условиях, при которых сульфат кальция образуется в форме смеси дигидратной и полугидратной солей.

При смешении и гранулировании наблюдается гипсование оборудования, что осложняет процесс получения удобрения.

Пример 8

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но влажность смеси, направляемой на гранулирование и сушку, поддерживают равной 3,5 и 12,5 мас.%.

Прочность гранул составляет 67 и 70 кг/см² соответственно, то есть ниже, чем в примере 1 примерно на 10÷15 отн.%.

Пример 9

Получают сложное удобрение по аналогии с примерами 1-5,но в качестве кальцийсеросодержащего компонента используют в соответствии с прототипам фосфогипс, получаемый в производстве экстракционной фосфорной кислоты сернокислотным разложением апатита.

Для всех полученных в примере 7 образцов сложных удобрений прочность гранул примерно в 1,35 раза ниже, чем в примерах 1-5, то есть для сложных удобрений, полученных по заявляемому способу.

Пример 10

Получают сложное удобрение по аналогии с примером 1, но в качестве кальцийсеросодержащего компонента используют в соответствии с прототипом строительный гипс.

При смешении и гранулировании наблюдается гипсование оборудования, что осложняет процесс получения удобрения.

Данные по прочности гранул, полученных в примерах 1-6, 8-9, сведены в таблицу.

Из представленных данных следует, что заявляемый способ обеспечивает получение сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, прочность гранул которого в 1,35 раза выше, чем в известном способе. При этом положительный эффект достигается независимо от метода гранулирования в широком диапазоне содержания питательных веществ.

Увеличение прочности обусловливает уменьшение разрушения гранул при транспортировке и хранении с образованием пылевидной фракции, являющейся одним из основных факторов, вызывающих слеживание удобрения, то есть улучшает его потребительские свойства.

Заявленное изобретение относится к получению сложного удобрения. Сущность способа состоит в том, что смешивают плав аммиачной селитры с кальцийсеросодержащим компонентом, гранулируют и сушат удобрение. В качестве кальцийсеросодержащего компонента используют твердый продукт обработки природного кальцийфосфата серной кислотой и/или сульфатом аммония и азотной кислотой, в котором сульфат кальция представлен в виде дигидрата сульфата кальция, а гранулирование и сушку ведут в условиях, обеспечивающих перевод дигидрата сульфата кальция в полугидратную соль. Технический результат - повышение прочности гранул удобрения, то есть улучшение его потребительских свойств. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения сложного удобрения, содержащего азот, кальций и серу, включающий смешение плава аммиачной селитры с кальцийсеросодержащим компонентом, гранулирование и сушку удобрения, отличающийся тем, что в качестве кальцийсеросодержащего компонента используют твердый продукт обработки природного кальцийфосфата серной кислотой и/или сульфатом аммония и азотной кислотой, в котором сульфат кальция представлен в виде дигидрата сульфата кальция, а гранулирование и сушку ведут в условиях, обеспечивающих перевод дигидрата сульфата кальция в полугидратную соль.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что влажность смеси, направляемой на гранулирование и сушку, поддерживают в пределах 4÷12 мас.%.

3 Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку гранул ведут при температуре 90÷130°С в течение 180÷30 мин.