СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ АЦЕТАЛЬДЕГИДА В АРОМАТЕ ТВОРОЖНОЙ СЫВОРОТКИ Российский патент 2008 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки.

Ацетальдегид оказывает значительное влияние на формирование специфического запаха творожной сыворотки, поскольку характеризуется низкой пороговой концентрацией в молоке.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки методом газовой хроматографии в капиллярных стеклянных колонках с инертным газом [Шидловская В.П. Органолептические свойства молока и молочных продуктов. Справочник. - М.: Колос, 2002. - 280 с.].

Недостатками способа являются сложность и продолжительность анализа, высокая стоимость аппаратурного оформления, которое должно обслуживаться высококвалифицированным персоналом.

Технической задачей изобретения является разработка способа определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки без применения сложного и дорогостоящего оборудования, снижение продолжительности анализа.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки, включающем отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала и определение концентрации ацетальдегида по градуировочному графику, новым является то, что анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением на них раствора сорбента поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до и после ввода пробы при установлении равновесия в сорбционной системе, концентрацию ацетальдегида рассчитывают по градуировочному графику зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации ацетальдегида по уравнению

ΔF=5,1·c,

где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц; с - концентрация ацетальдегида, мг/м³.

Технический результат по предлагаемому способу достигается за счет модификации электродов пьезокварцевого резонатора пленкой ПВП, нанесенной из раствора в ацетоне и проявляющей сорбционное сродство к ацетальдегиду. Нанесение на электроды пьезокварцевого резонатора пленки с массой сорбента 17-25 мкг способствует повышению чувствительности и снижению погрешности определения.

Способ осуществляется по следующей методике.

1) Пробоотбор. Отбор проб равновесной газовой фазы ацетальдегида осуществляют пластиковыми шприцами вместимостью 10 см³ из стеклянного бюкса, закрытого полупроницаемой крышкой, куда предварительно помещают 3 см³ ацетальдегида. Пробу выдерживают при комнатной температуре в течение 5 мин, затем через герметичный затвор вводят в ячейку детектирования, содержащую пьезокварцевый резонатор, модифицированный раствором ПВП в ацетоне.

2) Подготовка детектирующего устройства. На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят раствор сорбента ПВП в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 17-25 мкг.

3) Определение паров ацетальдегида. Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку детектирования шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрацию сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F_пл-F_c (F_пл - частота колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой ПВП, F_c - частота колебаний пьезорезонатора при сорбции паров ацетальдегида) рассчитывают отклик сенсора ΔF, Гц (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции). Строят градуировочный график зависимости ΔF от концентрации паров ацетальдегида в области малых концентраций (с, мг/м³). По уравнению графика находят содержание ацетальдегида в анализируемой пробе:

ΔF=5,1·c.

После измерения регенерируют ячейку детектирования и пленочное покрытие продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки детектирования, составляет 50 мин.

Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.

Погрешность определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки ±15%.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример

Пластиковыми шприцами из стеклянного бюкса, закрытого полупроницаемой крышкой, отбирают пробу равновесной газовой фазы ацетальдегида.

На алюминиевые электроды пьезокварцевого резонатора АТ-среза с собственной частотой колебаний 8-10 МГц микрошприцем наносят раствор сорбента ПВП в ацетоне так, чтобы после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С масса пленки модификатора составляла 17-25 мкг.

Модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы. Затем в ячейку детектирования шприцем вводят определенный объем анализируемой пробы. Регистрацию сигналов проводят каждые 5 с до установления равновесия в сорбционной системе. По разности F_пл-F_c (F_пл - частота колебаний пьезорезонатора, модифицированного пленкой ПВП, F_c - частота колебаний пьезорезонатора при сорбции паров ацетальдегида) рассчитывают отклик сенсора ΔF, Гц (максимальное изменение частоты колебаний сенсора при сорбции). По уравнению градуировочного графика ΔF=5,1·с находят содержание ацетальдегида в анализируемой пробе. Способ осуществим.

После измерения регенерируют ячейку детектирования и пленочное покрытие продувкой системы осушенным лабораторным воздухом.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезокварцевого резонатора и последующую регенерацию ячейки детектирования, составляет 50 мин.

Время, необходимое для восстановления сорбента, 10 мин.

Погрешность определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки ±15%.

Положительный эффект по заявляемому способу достигается при массе пленки сорбента ПВП, равной 17-25 мкг, после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С. При уменьшении или увеличении массы сорбента снижается чувствительность модифицированного пьезокварцевого резонатора по отношению к парам ацетальдегида, возрастает погрешность определения. Применение других модификаторов не позволяет определять пары ацетальдегида в аромате творожной сыворотки.

Таким образом, заявляемый способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки по сравнению с прототипом позволяет:

1) определять пары ацетальдегида в аромате творожной сыворотки без применения дорогостоящего и сложного оборудования, которое должно обслуживаться высококвалифицированным персоналом;

2) сократить продолжительность анализа с 90 до 30 мин.

Способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки включает отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала и определение концентрации ацетальдегида по градуировочному графику. Анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением на них раствора сорбента поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг. Регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до ввода пробы и после установления равновесия в сорбционной системе с введенной пробой. Концентрацию ацетальдегида рассчитывают по градуировочному графику зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации ацетальдегида по уравнению ΔF=5,1·c, где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц; с - концентрация ацетальдегида, мг/м³. Изобретение позволяет: определять пары ацетальдегида в аромате творожной сыворотки без применения дорогостоящего и сложного оборудования, которое должно обслуживаться высококвалифицированным персоналом, сократить продолжительность анализа с 90 до 30 мин.

Способ определения паров ацетальдегида в аромате творожной сыворотки, включающий отбор пробы, подготовку детектирующего устройства к работе, ввод пробы в ячейку детектирования, регистрацию аналитического сигнала и определение концентрации ацетальдегида по градуировочному графику, отличающийся тем, что анализируемую пробу вводят в ячейку детектирования с пьезокварцевым резонатором, электроды которого предварительно модифицируют нанесением на них раствора сорбента поливинилпирролидона (ПВП) в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу в течение 30 мин при 40°С составила 17-25 мкг, регистрацию аналитического сигнала осуществляют после ввода в ячейку детектирования пробы в виде отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, рассчитанного по разности частот его колебаний до ввода пробы и после установления равновесия в сорбционной системе с введенной пробой, концентрацию ацетальдегида рассчитывают по градуировочному графику зависимости отклика модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора от концентрации ацетальдегида по уравнению ΔF=5,1·c, где ΔF - отклик модифицированных электродов пьезокварцевого резонатора, Гц; с - концентрация ацетальдегида, мг/м³.