СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ Российский патент 2008 года по МПК C22B11/02 C22B9/05 

Предлагаемое изобретение относится к малоотходной металлургии благородных металлов, в частности к способу рафинирования металлов, и оно может быть использовано для увеличения степени извлечения благородных металлов из сплавов и их чистоты.

Известен способ вакуумного рафинирования металла, включающий понижение давления смеси газов над поверхностью расплава до получения парциальных давлений газов над расплавом ниже парциальных давлений газов в расплаве, обработку расплава пульсациями давления (Каблуковский А.Ф. и др. "Обзорная информация". Москва, Черметинформация, 1985, с.14-16).

В известном способе над поверхностью расплава создают разрежение, которое пульсирует в диапазоне высоких частот.

Недостатком способа является невозможность обеспечить требуемую степень рафинирования металла, поскольку мала глубина обработки, что в целом не позволяет получать металл требуемого качества.

Наиболее близким способом является способ рафинирования благородных металлов, включающий расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление (RU, 2086685, МПК С22 В 11/02, 1997).

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является создание способа рафинирования материала, содержащего благородные металлы, с наиболее полным извлечением их со сверхвысокой чистотой.

Технический результат в предлагаемом изобретении достигают созданием способа рафинирования благородных металлов, включающего расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление, в котором, согласно изобретению, насыщение проводят газообразной композицией, состоящей, по крайней мере, из двух газовых компонентов, образующих соединения с примесями, при постоянном сверхвысоком давлении, удаление примесей проводят адсорбцией продуктов насыщения путем фильтрации расплава в вакууме через фильтр из сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью, температура нагрева которого выше температуры расплава.

Предлагаемый способ имеет ряд дополнительных преимуществ по сравнению с известными способами рафинирования:

- максимальное отношение количества извлеченного металла к весу сорбирующего материала;

- низкую энергоемкость процесса рафинирования на единицу веса извлеченных примесей;

- возможность комплексно-дифференционного извлечения разных, в том числе редкоземельных элементов из основного примесного сплава;

- высокую экологичность, особенно при рафинировании извлекаемого урана и плутония из отработанного ядерного топлива.

Использование в качестве материала фильтра сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью 500-1000 м²/г позволяет извлекать примеси в виде соединений с газообразными композициями насыщения.

Изобретение также характеризуется тем, что температура нагрева фильтра выше температуры расплава на 100-200°С.

Это обеспечивает создание более высокой чувствительности сорбирующего материала и, как следствие, увеличение глубины извлечения.

Насыщение расплава под давлением 10-500 МПа в течение 15-45 мин позволяет максимально связать растворенные в расплаве примеси в устойчивое соединение типа карбиды, нитриды и т.д.

Использование температуры расплава в момент его насыщения газообразной композицией выше температуры плавления исходного материала на 100-300°С позволяет повысить растворимость газообразных компонентов в расплаве.

Адсорбцию продуктов насыщения проводят в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст.

Использование в качестве газообразной композиции, например, кислорода и углеводородов или кислорода, углеводородов и азота зависит от состава примесей, подлежащих удалению в результате образования соединений, которые отшлаковывают на сорбирующей поверхности.

В предлагаемом способе рафинирования металла для получения более чистого металла и создания условий избирательного извлечения примесей возможно повторение операции, из которых состоит предлагаемый способ.

Повторение операций и их последовательность определяют в зависимости от химсостава примесей (см. примеры выполнения).

Режимы проведения операций рафинирования определены опытным путем и выход их значений за пределы указанных не позволит решить поставленную задачу, т.е. осуществить способ рафинирования материала, содержащего благородные металлы с наиболее полным извлечением их и со сверхвысокой чистотой.

В случае, если, например, сорбирующий материал будет иметь меньшую удельную поверхность, чем 500-1000 м²/г, а его температуру - ниже температуры расплава, то рафинирование не будет полным.

Сорбирующий материал с удельной поверхностью больше 1000 м²/г в настоящее не существует.

В случае, если процесс насыщения расплава будет проходить при режимах ниже указанных в описании, т.е. ниже давления 10-500 МПа и ниже температур насыщения расплава, то эти режимы не могут обеспечить связывание всех элементов примесей в устойчивое соединение.

Если процесс насыщения расплава будет проходить при режимах выше указанных в описании, то в несколько раз возрастает стоимость процесса и оборудования.

В случае в процессе рафинирования не полного извлечения примесей за счет образования устойчивого соединения и их сорбции, оставшиеся элементы примесей реагируют с материалом фильтра и остаются на его поверхности.

В качестве материала реакционного фильтра используют сорбирующий материал, разработанный и запатентованный заявителем.

Примеры осуществления предлагаемого способа

Пример 1. Исходным материалом взят золотой шлам, содержащий золото Au-81%, железо Fe-7%, медь Cu-3%, кремний Si-5%, серу S-1%, углерод С-1%.

Газовая композиция, которую использовали для проведения способа рафинирования, состоит из кислорода O₂ -5%, ацетилена C₂H₂ - 7%, азота N₂ - остальное.

Исходный материал нагревают до температуры 1500°С, насыщают газовой композицией под давлением 200 МПа в течение 15 минут и подвергают сорбции и фильтрации через материал с удельной поверхностью 1500 м²/г при температуре 1650°С в вакууме 5·10 мм рт.ст.

Анализ химического состава шлама показал, что содержание золота возросло до 99,5% за одну операцию рафинирования, повторная обработка расплава только за счет реакции фильтрации повышает концентрацию золота до 99,97%.

Пример 2. Исходным материалом взят палладиевый концентрат, содержащий палладий Pd-43%, медь Cu-13%, серебро Ag-27%, серу S-13%, мышьяк As-3%, теллур Tl-1%.

Газовая композиция, которую использовали при проведении способа рафинирования, состоит из кислорода O₂-7%, ацетилена С₂H₂-15%, азота N₂-78%.

Исходный материал нагревают до температуры 1700°С, насыщают газовой композицией под давлением 150 МПа в течение 30 минут и подвергают сорбции - фильтрации через материал с удельной поверхностью 1700 м²/г при температуре 1750°С в вакууме 10^-2 мм рт.ст.

Химический анализ палладиевого сплава показал, что после акта рафинирования его состав стал равен: палладий Pd-97%, серебро Ag-1,5%, медь Cu-0,5%, теллур Tl-1%.

Повторное рафинирование в две стадии привело к увеличению концентрации палладия: Pd-98,9%, серебро Ag-1,01%, медь Cu-0,001%, Tl-0,005%.

Изобретение относится к способу рафинирования благородных металлов и оно может быть использовано для увеличения степени извлечения благородных металлов из сплавов и их чистоты. Техническим результатом является создание способа рафинирования материала, содержащего благородные металлы к наиболее полному извлечению их со сверхвысокой чистотой. Способ рафинирования благородных металлов включает расплавление исходного материала, насыщение его газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление. При этом насыщение проводят газообразной композицией, состоящей, по крайней мере, из двух газовых компонентов, образующих соединения с примесями, при постоянном сверхвысоком давлении. Удаление примесей проводят адсорбцией продуктов насыщения путем фильтрации расплава в вакууме через фильтр из сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью. Температура нагрева фильтра при этом выше температуры расплава. 6 з.п. ф-лы.

1. Способ рафинирования благородных металлов, включающий расплавление исходного материала, насыщение расплава газовой композицией с образованием соединений примесей в виде продуктов насыщения и их удаление, отличающийся тем, что насыщение проводят газообразной композицией, состоящей, по крайней мере, из двух газовых компонентов, образующих соединения с примесями, при постоянном сверхвысоком давлении, удаление примесей проводят адсорбцией продуктов насыщения путем фильтрации расплава в вакууме через фильтр из сорбирующего материала с высокой удельной поверхностью, температура нагрева которого выше температуры расплава.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют сорбирующий материал с удельной поверхностью 500-1000 м²/г.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура нагрева фильтра выше температуры расплава на 100-200°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что насыщение расплава газовой композицией осуществляют под давлением 10-500 МПа в течение 15-45 мин.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура расплава при его насыщении газообразной композицией выше температуры плавления исходного материала на 100-300°С.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что адсорбцию продуктов насыщения проводят в вакууме 10^-2-10^-3 мм рт.ст.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газообразной композиции используют кислород и углеводороды или кислород, углеводороды и азот.