СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЛИТИЯ ИЗ ЛЕПИДОЛИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2008 года по МПК C22B26/12 

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых концентратов.

Лепидолит (KLi_1,5Al_1,5[Si₃AlO₁₀][F,OH]₂) является одним из основных промышленных минералов лития [1, с.90; 2, с.229, с.243, с.254], используемых для производства технических соединений лития.

В горно-обогатительных производствах лепидолит извлекают из руд в лепидолитовый концентрат. Лепидолитовые концентраты характеризуются низким содержанием лития (˜2,2 мас.% [1, стр.92]). По этой причине известные способы извлечения лития из лепидолитовых концентратов являются технически труднореализуемыми и весьма дорогостоящими.

Для извлечения лития из лепидолитовых концентратов может быть использовано большое число известных способов: сернокислотный, сульфатный, известковый и другие [1, стр.121-157; 2, стр.226-272].

Один из известных способов извлечения лития из лепидолита [2, стр.233], принятый за аналог, предусматривает измельчение лепидолитовой руды до крупности 74-150 мкм, сульфатизацию измельченной руды серной кислотой, нагрев реакционной массы в течение 4-х часов при температуре 165°С с образованием водорастворимого сульфата лития, выщелачивание полученной сульфатной массы водой с извлечением сульфата лития в раствор, нейтрализацию пульпы со стадии выщелачивания карбонатом кальция до рН 4. После этого раствор отфильтровывают, а осадок отмывают водой от сульфата лития. В раствор переходит 92 мас.% лития от содержащегося в руде.

Недостатками способа-аналога переработки лепидолита являются низкое извлечение лития из лепидолита, большая продолжительность сульфатизации измельченной лепидолитовой руды и высокие энергозатраты на ее сульфатизацию.

Наиболее близким по совокупности признаков к предлагаемому способу является способ извлечения лития из лепидолитовых концентратов [1, стр.121,122; 2, стр.231], принятый за прототип и включающий тонкое измельчение указанного концентрата (до крупности ˜90 мкм), сульфатизацию измельченного продукта серной кислотой, выдержку смеси в течение 30 мин и дальнейшее нагревание смеси при следующих температурах: 3 ч при 120°С, 1 ч при 136°С, 1,5 ч при 156°С, 1,5 ч при 194°С, 1 ч при 200°С, 0,25 ч при 340°С. Общая продолжительность сульфатизации лепидолитового концентрата составляет почти 8 ч 55 мин. Степень разложения лепидолита по способу-прототипу достигает 94 мас.%. Сульфатную массу в теплом состоянии обрабатывают водой и нерастворимый кремнезем отфильтровывают.

Недостатком способа-прототипа переработки лепидолитового концентрата являются низкое извлечение лития из указанного концентрата, большая продолжительность сульфатизации измельченного лепидолитового концентрата и высокие энергозатраты на его сульфатизацию.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа извлечения лития из лепидолитового концентрата, обеспечивающего высокое извлечение лития из указанного концентрата при малой продолжительности сульфатизации лепидолитового концентрата и низких энергозатратах на его сульфатизацию.

Сущность заявляемого способа извлечения лития из лепидолитового концентрата заключается в том, что в отличие от известного способа, включающего измельчение концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнеземистого кека, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата, отделение раствора сульфата лития от кремнеземистого кека, согласно заявляемому изобретению концентрат измельчают до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию измельченного концентрата выполняют в течение 1-й минуты без подогрева сульфатизируемого концентрата.

Решение поставленной задачи и достижение соответствующих технических результатов обеспечивается тем, что в известном способе извлечения лития из лепидолитового концентрата, предусматривающем его измельчение с получением рентгеноаморфного концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнеземистого кека, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата, отделение раствора сульфата лития от кремнеземистого кека, согласно заявляемому изобретению лепидолитовый концентрат измельчают до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию измельченного концентрата выполняют в течение 1-й минуты без подогрева сульфатизируемого концентрата.

В результате измельчения лепидолитового концентрата происходит разрушение кристаллической решетки и увеличение удельной поверхности лепидолита, т.е. механоактивация данного минерала, что повышает его химическую активность и обеспечивает в процессе дальнейшей переработки механоактивированного концентрата возможность глубокого вскрытия активированного таким образом лепидолита серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнезема. В заявляемом способе в отличие от способа-прототипа не требуется проведение длительной и высокотемпературной сульфатизации измельченного концентрата, что позволяет сократить продолжительность сульфатизации лепидолитового концентрата и энергозатраты на его переработку с извлечением лития в раствор.

Способ осуществляется на обычном оборудовании с использованием лепидолитового концентрата крупностью -160 мкм с содержанием лития 2,17 мас.%.

Для осуществления заявляемого способа лепидолитовый концентрат измельчают в планетарной мельнице до различной крупности с получением рентгеноаморфного концентрата. Механоактивированный концентрат распульповывают в воде при соотношении Т: Ж=1:0,8. В полученную пульпу добавляют 93%-ную серную кислоту из расчета 0,8 мл на 1 г механоактивированного концентрата. Образующуюся реакционную массу перемешивают в течение 1-й минуты без подогрева, после чего выщелачивают водой при Т: Ж=1:5 (по механоактивированному концентрату), температуре 95°С в течение 1-го часа. Подученную сернокислую пульпу фильтруют, отфильтрованный кек подвергают 2-кратной фильтр-репульпационной отмывке водой, подкисленной серной кислотой до рН 3,0÷3,5, при Т: Ж=1:6 (по механоактивированному концентрату) и температуре 70°С в течение 15 минут. По остаточному содержанию лития в кеке определяют полноту извлечения лития из концентрата в раствор.

В табл.1 приведены результаты осуществления способа по заявляемому изобретению и для сравнения - по способу-прототипу.

Таблица 1Сравнительные показатели процесса извлечения лития из лепидолитового концентрата по заявляемому способу и способу-прототипу.№ примераСпособ реализацииИсходный концентратКрупность измельченного концентрата, мкмПродолжительность сульфатизацииКоличество лития в кеке, гИзвлечение лития в раствор (по кеку), мас.%масса, гколичество лития, г1Заявляемый способ46,11-451 мин0,065 93,5 246,11-351 мин0,03496,63
446,11-251 мин0,00499,6
99,646,11-151 мин0,0045Способ-прототип46,11-908 ч 55 мин0,06393,7

Из данных, представленных в табл.1, следует, что при осуществлении заявляемого способа (пример 3) извлечение лития составляет 99,6 мас.%. В данном примере лепидолитовый концентрат измельчают до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию измельченного концентрата выполняют в течение 1-й минуты без дополнительного нагрева реакционной массы. Более тонкое измельчение концентрата (пример 4, табл.1) не обеспечивает увеличения полноты извлечения лития в сульфатный раствор и требует повышенных энергозатрат на стадии измельчения концентрата. Недостаточно тонкое измельчение концентрата (примеры 1 и 2, табл.1) ведет к резкому снижению полноты извлечения лития в сульфатный раствор (до 93,5÷96,6 мас.%).

Для сравнения с заявляемым изобретением в табл.1 представлены результаты извлечения лития из лепидолитового концентрата по способу-прототипу (примеры 5), по которому извлечение лития в раствор составляет всего 93,7 мас.%.

Таким образом, заявляемый способ позволяет эффективно извлекать литий из лепидолитового концентрата. По сравнению со способом-прототипом заявляемый способ обеспечивает (табл.1) повышение извлечения лития в раствор с 93,7 до 99,6 мас.%, сокращение продолжительности сульфатизации с 8-ми часов 55-ти минут до 1-й минуты и позволяет исключить энергозатраты на нагрев реакционной массы, образующейся в процессе сульфатизации измельченного концентрата серной кислотой.

Источники информации

1. Остроушко Ю.И., Бучихин П.И., Алексеева В.В. и др. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960. - 200 с.

2. Плющев В.Е., Степин Б.Д. Химия и технология соединений литий, рубидия и цезия. М.: Химия, 1970. - 408 с.

Изобретение относится к металлургии, в частности к переработке лепидолитовых концентратов. Способ включает измельчение концентрата, сульфатизацию измельченного концентрата серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнеземистого кека, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата и отделение раствора сульфата лития от кремнеземистого кека. При этом концентрат измельчают до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию выполняют в течение одной минуты без подогрева сульфатизируемого концентрата. Техническим результатом изобретения является повышение извлечения лития при малой продолжительности процесса и низких энергозатрат. 1 табл.

Способ извлечения лития из лепидолитового концентрата, включающий измельчение концентрата, сульфатизацию серной кислотой с образованием водорастворимого сульфата лития и нерастворимого кремнеземистого кека, водное выщелачивание просульфатизированного концентрата и отделение раствора сульфата лития от кремнеземистого кека, отличающийся тем, что измельчение концентрата ведут до крупности -25 мкм с получением рентгеноаморфного концентрата, а сульфатизацию выполняют в течение одной минуты без подогрева сульфатизируемого концентрата.