СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ПОСТОЯННЫХ МАГНИТОВ Российский патент 2008 года по МПК H01F1/57 B22F3/12 

Изобретение относится к области получения постоянных магнитов и может быть использовано при производстве высококоэрцитивных постоянных магнитов на основе сплавов редкоземельный металл-железо-бор (РЗМ-железо-бор).

Изобретение может найти применение в области электроники, приборостроения, автомобильной и электротехнической промышленности, а также в компьютерной технике и других отраслях промышленности.

Известен способ получения материала для постоянных магнитов (RU 2136068, кл. 6 H01F 1/57), включающий дробление базового сплава и сплава-добавки, смешение сплавов в соотношении, необходимом для получения материала заданного состава, измельчение смеси дробленных сплавов до крупности среднего размера зерна 1-10 мкм, прессование смеси порошков в ориентирующем магнитном поле, спекание заготовки.

Базовый сплав представляет собой легированный сплав на основе РЗМ-железо-бор, а сплав-добавка - легированный сплав системы РЗМ-железо-бор, обогащенный РЗМ по сравнению с базовым сплавом.

Существенным недостатком этого способа является невозможность направленного регулирования микроструктуры спеченных магнитов, т.к. этот способ не предусматривает введение легирующих элементов непосредственно в межзеренную фазу. Кроме того, высокое содержание РЗМ в сплаве-добавке приводит к значительному снижению остаточной индукции готовых магнитов и ухудшению их коррозионной стойкости.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения редкоземельных постоянных магнитов из смеси сплавов (RU 2174261, H01F 1/57), состоящей из базового сплава на основе системы неодим-железо-бор и как минимум двух сплавов-добавок, включающий выплавку базового сплава и сплавов-добавок, получение порошков сплавов, смешение и совместное измельчение порошков, компактирование в магнитном поле, спекание компакта и термообработку.

Для получения магнитов в прототипе используют смесь из трех типов сплавов: сплав первого типа - базовый ферромагнитный магнитотвердый сплав на основе системы неодим-железо-бор, сплав второго типа - магнитный сплав, сплав третьего типа - немагнитный легкоплавкий сплав. Присутствие в сплаве второго типа празеодима является важным фактором для достижения технического результата. Его присутствие приводит к росту остаточной намагниченности, повышает коррозионные свойства смеси порошков сплавов.

Недостатком вышеуказанного способа является высокое содержание празеодима (90 мас.%) в сплаве второго типа. В связи с отсутствием празеодима на российском рынке редкоземельных металлов использование добавок на основе празеодима дорого, что негативно отражается на себестоимости магнитов. Снижение содержания празеодима в сплаве-добавке до 15 мас.% (минимальное количество в этом способе) приведет к увеличению сродства смеси порошков к кислороду, что негативно отразится на технологичности магнитов.

Техническим результатом изобретения является повышение коэрцитивной силы спеченных магнитов при незначительном снижении их магнитной индукции.

Для достижения технического результата в способе получения материала для редкоземельных постоянных магнитов из смеси порошков сплавов, состоящей из базового сплава на основе системы РЗМ-железо-бор и немагнитного сплава-добавки, включающем выплавку базового сплава, получение сплава-добавки, измельчение сплавов с получением порошков, смешивание и тонкий помол порошков, компактирование в магнитном поле и спекание, согласно изобретению сплав-добавку вводят на стадии тонкого помола в количестве 0,1-0,2 мас.%, при этом используют сплав-добавку на основе системы ниобий-кобальт, содержащий 10-15 мас.% кобальта.

В частных случаях реализации изобретения предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом:

- сплав-добавку получают спеканием смеси порошков ниобия и кобальта;

- измельчение сплава-добавки осуществляют до получения порошка дисперстностью не более 1,2 мкм;

- до 50% от общего количества ниобия в сплаве-добавке замещают одним или несколькими металлами из ряда, включающего вольфрам, тантал, титан, ванадий, хром, молибден, цирконий, алюминий, марганец, германий, гафний;

- перед измельчением сплав-добавку подвергают гомогенизирующему отжигу при температуре 0,90...0,95 от его температуры плавления в течение 0,5...24 часов.

Сущность изобретения.

В предложенном способе при получении материала для редкоземельных постоянных магнитов используется смесь порошков различных видов сплавов: сплава системы РЗМ-железо-бор и сплава-добавки системы ниобий-кобальт. Введение сплава-добавки на основе тугоплавкого металла (ниобия) на стадии тонкого помола препятствует росту зерна во время процесса спекания магнита и, как следствие, повышению коэрцитивной силы спеченных магнитов.

Важным фактором для достижения технического результата является введение сплава-добавки на стадии тонкого помола, так как в этом случае тугоплавкий элемент, в отличие от введения его в базовый сплав системы РЗМ-железо-бор на стадии выплавки, вводится непосредственно в фазу, находящуюся между зернами РЗМ₂Fe₁₄В, и не диффундирует в магнитотвердую фазу РЗМ₂Fe₁₄В. Так как процентное содержание сплава-добавки в смеси не превышает 0,2 мас.%, то его отрицательное влияние на остаточную намагниченность, которое наблюдается при любом легировании сплавов системы РЗМ-железо-бор (т.к. снижается доля магнитотвердой фазы РЗМ₂Fe₁₄В) на фоне роста коэрцитивной силы (˜ на 10%), минимальное. Сплав-добавка достаточно хрупкий, следовательно, предлагаемый способ получения постоянных магнитов более технологичен и экономен в отличие от способа введения дорогостоящих порошков чистого ниобия в качестве добавки к основному сплаву на стадии тонкого помола.

Предложенный способ получения материала для постоянных магнитов осуществляется следующим образом.

1. Получение сплавов двух типов. Основной сплав выплавляется методом индукционной плавки в атмосфере аргона и имеет следующий состав: 34-36 мас.% неодима, 1,1-1,3 мас.% бора, диспрозий до 2 мас.%, остальное - железо. Сплав-добавка выплавляется или изготавливается из смеси порошков методом порошковой металлургии и имеет следующий состав: 85-90 мас.% ниобия и 10-15 мас.% кобальта. В сплаве-добавке до 50% от общего количества ниобия может быть замещено на один или несколько металлов из ряда: W, Та, Ti, V, Cr, Mo, Zr, Al, Mn, Ge, Hf.

2. Подготовка базового сплава и сплава-добавки к тонкому помолу. Базовый сплав дробится до получения частиц с размером не более 300 мкм. Сплав-добавка для достижения наилучшего результата измельчается в сухом виде до дисперсности 1,2 мкм, в этом случае размер частиц сплава-добавки соизмерим с толщиной межзеренной фазы, обогащенной неодимом, или предварительно гомогенизируется в течение 0,5...24 час при температурах 0,90...0,95 от Т_пл, где Т_пл температура плавления сплава-добавки.

3. Смешивание базового сплава и немагнитного сплава-добавки в нужной пропорции, причем содержание сплава-добавки в смеси не должно превышать 0,2 мас.%.

4. Мокрый тонкий помол смеси сплавов в среде изопропилового спирта (этилового спирта, толуола, фреона, керосина, ацетона или любой другой технологической жидкости с аналогичными химическими свойствами) до получения суспензии монокристаллических частиц с условным средним размером 1,2-1,85 мкм.

5. Прессование порошков сплавов в магнитном поле напряженностью 800...1400 кА/м.

6. Спекание пресс-заготовок в вакууме при температуре 0,95...0,98 Т_пл в течение 1 часа, где Т_пл - температура плавления базового сплава.

В таблице 1 представлен пример пропорций компонентов в смеси основного сплава и сплава-добавки для получения материала для редкоземельных постоянных магнитов по данному способу и гистерезисные свойства полученных из этих смесей магнитов.

Состав основного сплава: сумма РЗМ - 36 мас.%, диспрозий - 1,6 мас.%, бор - 1,19 мас.%, железо - остальное.

Состав сплава-добавки: ниобий - 85 мас.%, кобальт - 15 мас.%.

Таблица 1№ образцаСодержание добавки, мас.%Коэрцитивная сила H_ci, кА/м / (кЭ)Остаточная индукция Br, Тл1234101034,8/(13,0)1,2221042,8/(13,0)1,2231026,0/(12,9)1,2341026,8/(12,9)1,2210,11091,3/(13,7)1,2121130,3/(14,2)1,213 1162,2/(14,6)1,2241091,3/(13,7)1,2110,21151,8/(14,5)1,2121139,9/(14,3)1,2231146,2/(14,4)1,2141148,6/(14,4)1,21Пропорции компонентов с отклонением от заявленных123410,31040,0/(13,1)1,1921042,7/(13,1)1,2131056,5/(13,3)1,2041023,8/(12,9)1,2010,51021,3/(12,8)1,2021034,8/(13,0)1,1931036,4/(13,0)1,2041020,6/(12,8)1,19

На чертеже приведены фотографии микроструктуры магнитов химического состава (табл.1), полученные с помощью оптического микроскопа, иллюстрирующие техническую сущность изобретения (влияние сплава-добавки на условно-средний размер зерен после спекания, в частности).

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высококоэрцитивных постоянных магнитов на основе сплавов РЗМ-железо-бор. Выплавляют базовый сплав на основе системы РЗМ-железо-бор. Получают сплав-добавку на основе системы ниобий-кобальт, содержащий 10-15 мас.% кобальта. Каждый сплав измельчают с получением порошка, смешивают и осуществляют тонкий помол порошков. Сплав-добавку вводят на стадии тонкого помола в количестве 0,1-0,2 мас.%. Полученную смесь компактируют в магнитном поле и спекают. Способ позволяет получать спеченные магниты с высокой коэрцитивной силой при незначительном снижении магнитной индукции. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения материала для редкоземельных постоянных магнитов из смеси порошков сплавов, состоящей из базового сплава на основе системы РЗМ-железо-бор и немагнитного сплава-добавки, включающий выплавку базового сплава, получение сплава-добавки, измельчение сплавов с получением порошков, смешивание и тонкий помол порошков, компактирование в магнитном поле и спекание, отличающийся тем, что сплав-добавку вводят на стадии тонкого помола в количестве 0,1-0,2 мас.%, при этом используют сплав-добавку на основе системы ниобий-кобальт, содержащий 10-15 мас.% кобальта.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сплав-добавку получают спеканием смеси порошков ниобия и кобальта.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение сплава-добавки осуществляют до получения порошка дисперсностью не более 1,2 мкм.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что до 50% от общего количества ниобия в сплаве-добавке замещают одним или несколькими металлами из ряда, включающего вольфрам, тантал, титан, ванадий, хром, молибден, цирконий, алюминий, марганец, германий, гафний.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед измельчением сплав-добавку подвергают гомогенизирующему отжигу при температуре 0,9-0,95 от его температуры плавления в течение 0,5-24 ч.