ЭКСТРАКЦИОННАЯ КОЛОННА Российский патент 2008 года по МПК B01D11/04 

Изобретение относится к устройству аппарата колонного типа для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах разделения и очистки продуктов методом жидкостной экстракции. Это устройство может быть использовано в производстве фосфорной кислоты посредством очистки экстракционной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции с использованием трибутилфосфата.

В связи с возрастающей потребностью в аппаратах большой единичной мощности, обеспечивающих производства вообще и, в частности, производства фосфорной кислоты посредством очистки ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции, для эффективной работы вновь создаваемых аппаратов важным фактором является оптимизация конструкции, подразумевающая выбор типа аппарата, а также форму и размер отдельных его составных деталей. Выбор конструкции аппарата обусловлен особенностями экстракционного процесса, осуществляемого в нем.

В промышленности широко используются экстракторы с вводом внешней энергии в контактирующие жидкости. Эта энергия вводится посредством механических мешалок, сообщения колебаний определенной амплитуды и частоты (пульсация и вибрация) путем проведения экстракции в поле центробежных сил и другими способами.

Известно большое количество горизонтальных смесителей-отстойников с механическим и пульсационным перемешиванием, смесителей-отстойников центробежного типа, которые с успехом применяются в многоступенчатых процессах при малых и средних производительностях (до 10 м³/ч по сумме фаз).

Для многотоннажных процессов при переработке растворов, содержащих твердые взвеси (или когда имеется вероятность выведения осадков в процессах экстракции, промывки, реэкстракции), наиболее целесообразным является применение колонных экстракторов, в которых многоступенчатое контактирование жидкостей происходит в насадочной части при диспергировании одной из фаз, а сепарация фаз под воздействием гравитационных сил осуществляется один раз в верхней (легкая фаза) и нижней (тяжелая фаза) отстойных камерах. При этом, если диспергируется органическая фаза, то колонна работает в режиме «масло в воде» (сплошная фаза водная), а если диспергируется водная фаза, то колонна работает в режиме «вода в масле» (сплошная фаза органическая).

Из экстракторов колонного типа наиболее широко применяются роторно-дисковые, вибрационные и пульсационные колонны. В этих экстракторах достигаются хорошее диспергирование одной фазы в другой и высокая интенсивность массопередачи. Они занимают малую производственную площадь, надежны в эксплуатации и способны обеспечить высокую производительность. Однако величина диаметра массообменной части колонны вибрационного типа ограничена, т.к. при больших диаметрах конструкция становится ненадежной и дорогой. Роторно-дисковые колонны могут иметь большой диаметр массообменной части (т.е. производительность), но с увеличением масштаба аппарата они значительно теряют в эффективности: роторно-дисковая колонна диаметром 2,5 м работает в 3-5 раз менее эффективно, чем колонна диаметром 0,9 м.

Наиболее экономичным является введение дополнительной энергии в жидкости путем сообщения им возвратно-поступательных колебаний (пульсаций), осуществляемое посредством специального механизма (пневматического пульсатора), находящегося вне аппарата. В этом случае (в отличие от роторно-дисковых и вибрационных колонн) отсутствуют движущиеся части в самом аппарате, пульсация способствует лучшему дроблению диспергируемой фазы на капли и, соответственно, увеличению поверхности контакта фаз, интенсивному их перемешиванию, а также увеличению времени пребывания диспергируемой фазы и ее задержки в колонне. В этих колоннах с увеличением диаметра массообменной части эффективность снижается незначительно: величина, эквивалентная теоретической ступени (ВЭТС) колонны диаметром 2,5 м всего в 1,5-2 раза больше ВЭТС колонны диаметром 0,9 м. Кроме того, пульсационные колонны более приспособлены для работы на загрязненных жидкостях (например, твердой фазе), что особенно важно в процессе очистки промышленных растворов ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции (Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973, с.538-545. Карпачева С.М., Захаров Е.И. Основы теории и расчета пульсационных колонных реакторов. - М.: Атомиздат, 1980, с.53-58, 124-131.

Например, известен аппарат для взаимодействия жидкостей различной плотности в противотоке под воздействием пульсации. Аппарат содержит колонну с закрытым пространством, впускные трубопроводы для подвода жидкости высокой плотности в верхнюю часть колонны и подвода жидкости низкой плотности в нижнюю часть колонны, выпускные трубопроводы для отвода жидкости высокой плотности из нижней части колонны и отвода жидкости низкой плотности из верхней части колонны, механизм контроля уровня жидкости, соединенный с выпускным трубопроводом для отвода жидкости высокой плотности, диспергирующе-смешивающие диски, расположенные в колонне ниже и выше один другого и разделяющие колонну на отсеки, и пульсатор, соединенный с нижней частью колонны. Диспергирующе-смешивающие диски состоят из по меньшей мере двух частей, отделенных одна от другой по пилообразной линии с образованием зазора, при этом одна часть дисков жесткая, а другая эластичная и имеет язычки, расположенные между выступами жесткой части и установленные с возможностью вибрации относительно плоскости дисков (Патент №2033839 РФ, В01D 11/04, 1995 г.).

Это изобретение свидетельствует о высокой эффективности использования пульсационного колонного аппарата в процессах жидкостной экстракции, однако имеет ряд недостатков. Одним из основных является сложное устройство диспергирующих дисков (насадок, тарелок), снабженных эластичными язычками. Описанная конструкция обладает сравнительно низкой механической прочностью и не может обеспечить достаточную эффективность из-за высокой величины коэффициента продольного перемешивания для аппаратов большой единичной мощности.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому изобретению является известная конструкция экстракционного аппарата колонного типа с вводом внешней энергии путем пульсаций. Экстракционная колонна включает насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой. Отстойные камеры этой колонны имеют одинаковые диаметры, причем их диаметры относятся к диаметру насадочной части как (1,2-1,4):1. Противоточный контакт фаз происходит в массообменной части, а разделение фаз в отстойных камерах. Легкая фаза самотеком сливается через порог в сливной карман и далее по выпускному трубопроводу передается в следующий аппарат. Сечение кармана представляет собой круговой сегмент с длиной дуги, равной 1/3-1/4 длины окружности верхней отстойной камеры. Глубина кармана обычно составляет 0,1-0,15 высоты этой камеры. Тяжелая фаза выводится из нижней отстойной камеры, поток которой регулируется положением границы раздела фаз. В массообменной части колонны помещена насадка (тарелки) специальной конструкции (типа КРИМЗ), которая собрана в отдельные пакеты и обеспечивает систематическое перераспределение потоков по высоте и сечению колонны (Разработка и применение пульсационной аппаратуры. Сб. статей. - М.: Атомиздат, 1974, с.104-106, 151-154).

Недостатки известной конструкции с позиций проведения процесса очистки ЭФК 100% ТБФ-ом методом жидкостной экстракции обусловлены рядом особенностей, которые связаны как с физико-химическими свойствами используемых систем (вязкость, плотность), так и с технологическими параметрами этого процесса. Особенно эти недостатки проявляются в процессе отмывки экстракта водой, при котором объемное соотношение легкой и тяжелой фаз (О:В) составляет (10-150):1. К ним можно отнести:

Длительное время пребывания легкой фазы в колонне.

Отсутствие равномерного слива легкой фазы со всей поверхности верхней отстойной камеры (сегментная форма кармана обеспечивает односторонний слив и расширение площади застойных зон).

Большая металлоемкость конструкции.

Необходимость дополнительного емкостного оборудования для передачи экстракта по каскаду колонн.

Колонна такой конструкции может использоваться в процессах очистки ЭФК ТБФ-ом для малой производительности. Увеличение производительности колонного аппарата, связанного с увеличением его размеров, требует значительного наращивания объема дополнительного отстойника легкой фазы, а также приводит к расширению застойных зон на поверхности жидкости в верхней отстойной камере.

Задачей предлагаемого изобретения является создание такой конструкции экстракционной колонны, которая позволила бы при повышении эффективности очистки легкой фазы от тяжелой (т.е. в конечном итоге повышение качества продукта) и тяжелой фазы от легкой (т.е. снижение потерь экстрагента) оптимизировать конструктивные размеры колонны и тем самым снизить металлоемкость,

Поставленная задача решена в предложенной конструкции экстракционной колонны, включающей насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, тем, что отстойные камеры имеют разные диаметры. Диаметр нижней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,3-1,7):1, а диаметр верхней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,1-1,2):1. Кроме того, в предложенной конструкции слив легкой фазы в карман выполнен по кольцевому переливу. При этом карман имеет глубину, равную высоте верхней отстойной камеры. Ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм.

Схема экстракционного колонного аппарата предлагаемой конструкции приведена на фигуре. Колонный аппарат имеет насадочную часть 1, верхнюю 2 и нижнюю 3 отстойные камеры, пульсационную камеру 4, сливной карман 5, впускные трубопроводы для ввода тяжелой 6 и легкой 7 фаз, выпускные трубопроводы для вывода тяжелой 8 и легкой 9 фаз.

Оптимизация предлагаемой конструкции проведена для экстракционных процессов, в которых поток органической фазы больше потока водной в 10-150 раз. В этом случае для обеспечения стабильного режима целесообразно диспергировать водную фазу в органическую с образованием эмульсии «вода в масле», т.е. сплошной фазой является органическая, которая полностью заполняет насадочную часть и верхнюю отстойную камеру. При этом граница раздела фаз находится в нижней отстойной камере, следовательно, органическая фаза занимает, как минимум, ½ объема этой камеры.

Колонна работает следующим образом: тяжелая фаза (например, вода) подается в насадочную часть 1 сверху по впускному трубопроводу 6. Снизу в нее через впускной трубопровод 7 подается легкая фаза (например, экстракт). Противоточный контакт фаз происходит при заданном объемном соотношении потоков (О:В более 10) в насадочной части 1 под воздействием пульсаций, генерируемых пневматическим пульсатором и передаваемых жидкостям через пульс-камеру 4. Тяжелая фаза дробится (диспергируется) на капли, которые, опускаясь по насадочной части колонны, попадают в нижнюю отстойную камеру 3, где происходит их коалесценция, после чего тяжелая фаза выводится по трубопроводу 8. Для обеспечения высокой степени разделения эмульсии «вода в масле» необходимо снижение скорости потока дисперсной фазы в отстойной камере, что достигается увеличением ее диаметра в 1,3-1,7 в сравнении с диаметром насадочной части, т.к. скорость расслаивания в 1,7-3,4 раза меньше рабочей нагрузки в зоне массообмена. Меньшая величина диаметра соответствует более высоким объемным соотношениям О:В (например, более 30), а большая - менее высоким (например, от 10 до 30).

При движении экстракта по насадочной части 1 колонны снизу вверх он контактирует с дисперсной фазой (водой), освобождается от части примесей, переходит в верхнюю отстойную камеру 2 и заполняет ее. Из верхней камеры экстракт самотеком сливается по кольцевому переливу в карман 5. При описываемом режиме работы колонного аппарата нет необходимости в увеличении диаметра верхней отстойной камеры в сравнении с диаметром насадочной части, т.к. органическая фаза по мере своего движения по насадочной части и верхней отстойной камере освобождается от дисперсной фазы. Заявленные размеры диаметра верхней камеры, равные 1,1-1,2 диаметра насадочной части, обусловлены конструкционными элементами, обеспечивающими возможность крепления насадки, проведения ремонта и обслуживания насадочной части без разборки всего аппарата. Слив экстракта в карман по кольцевому переливу обеспечивает равномерный поток со всей поверхности и исключает застойные зоны. Сливной карман 5 выполнен на всю высоту верхней отстойной камеры, а ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм. Заявленные конструкция и размеры сливного кармана позволяют использовать его в качестве промежуточной емкости для передачи экстракта по трубопроводу 9 в последующие технологические аппараты, которая может быть осуществлена насосом или самотеком. Кроме того, карман предлагаемой конструкции обеспечивает контрольное выделение водной фазы. Ширина кольцевого сечения кармана выбирается в зависимости от технологических функций и необходимого буферного объема, обеспечивающего равномерную передачу в другие аппараты.

Использование предлагаемой конструкции пульсационной колонны в различных производствах большой мощности, например в производстве фосфорной кислоты, посредством очистки ЭФК трибутилфосфатом позволит снизить металлоемкость производства, повысить степень очистки легкой фазы от тяжелой и тем самым улучшить качество конечного продукта, повысить степень очистки тяжелой фазы от легкой и тем самым снизить расход экстрагента.

Изобретение относится к аппаратам колонного типа для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах разделения и очистки продуктов методом жидкостной экстракции. Экстракционная колонна включает насадочную часть 1, верхнюю отстойную камеру 2 со сливным карманом 5, нижнюю отстойную камеру 3, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы 6 в насадочную часть 1 сверху и легкой фазы 7 снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой 9 и тяжелой фаз 8. Диаметр нижней отстойной камеры 3 относится к диаметру насадочной части 1 как (1,3-1,7):1. Диаметр верхней отстойной камеры 2 относится к диаметру насадочной части 1 как (1,1-1,2):1. Слив легкой фазы в сливной карман 5 выполнен по кольцевому переливу. Глубина сливного кармана 5 равна высоте верхней отстойной камеры 2, а ширина его кольцевого сечения составляет 100-500 мм. Изобретение позволяет снизить металлоемкость, улучшить качество конечного продукта и снизить потери экстрагента. 1 ил.

Экстракционная колонна, включающая насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, отличающаяся тем, что верхняя и нижняя отстойные камеры имеют разные диаметры, при этом диаметр нижней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,3-1,7):1, а диаметр верхней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,1-1,2):1, слив легкой фазы в карман выполнен по кольцевому переливу, карман имеет глубину, равную высоте верхней отстойной камеры, а ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм.