РЕАКТОР Российский патент 2008 года по МПК B01J8/08 

Изобретение относится к аппаратам для проведения физико-химических процессов при наличии жидкости; газа и подвижных твердых частиц, с выводом «хвостового» потока наружу аппарата, в частности к реакторам для синтеза гидроксиламинсульфата - одного из исходных компонентов производства пластмасс полиамидной группы.

Известны аналоги - смотри работу Дытнерский Ю.И. «Процессы и аппараты химической технологии», часть 1, М., Химия, 1995 г., стр.375, рис.14-7 и 14-8, - аппараты для проведения физико-химических реакций, включающие размещенный в верхней части корпуса узел вывода газовых продуктов в виде оголовка большого диаметра (для создания сепарационного объема), со штуцером вывода и отбойной перегородкой, установленной внутри сепаратора (оголовка) - перед входом в штуцер вывода.

Суть работы конструкций - аналогов состоит в том, что с началом реакции и появлением смешанной газо-жидкостной - «хвостовой» фазы осуществляется ее удаление из реакционного объема в сепаратор и далее из корпуса аппарата через штуцер отвода газов. Установленная на выходе из сепаратора (на входе в штуцер вывода газов) перпендикулярно направлению отходящего потока отбойная перегородка перегораживает выход, обеспечивая контакт поверхности отбойника с отходящим - ударяющимся об нее и затем обтекающим ее потоком. Жидкая капельная фаза, ударяясь об отбойник, смачивает его поверхность, образуя пленку квазистационарной толщины. По мере увеличения толщины пленки, происходит превращение ее в стекающие вниз струи (при превышении сил веса над силами поверхностного натяжения). В это время газовая фаза, свободно обтекая отбойник, попадает в штуцер вывода газов. Таким образом, осуществляется сепарация - разделение разных фаз (жидкой и газовой).

Недостатком конструкций, принятых за аналоги, является низкая степень отделения капельной влаги от отводимого газа. Часть жидких фрагментов отрывается от стекающих струй, подхватывается обтекающим газовым потоком и уносится в штуцер вывода газов.

Другим недостатком аналогов является недостижимость сколь-нибудь значимой степени очистки газовой фазы от твердых частиц в случае их присутствия в ней.

Твердые частицы после удара об отбойник и отскока вновь подхватываются обтекающим потоком и выносятся в штуцер вывода газов. Таким образом, отделения твердой фазы не возникает.

За прототип принята конструкция реактора синтеза гидроксиламинсульфата, описанная в статье Шишкина А.В., Медведева В.Д., Ефанкина В.Ф. и Мамедова А.А. «Реактор для основного органического синтеза», журнал «Химическое и нефтяное машиностроение», 1985 г., №3, стр.9. Верхняя часть корпуса реактора снабжена штуцером вывода «хвостового потока» с сепаратором жалюзийно-циклонного типа для улавливания капельной влаги из отводимых непрореагировавших газов.

Суть работы реактора синтеза гидроксиламинсульфата состоит в следующем. Аппарат заполняют 20% раствором серной кислоты (H₂SO₄), в которую засыпают катализатор - твердые частицы (платина на графите) из расчета 50 грамм на литр. Затем включают перемешивающее устройство и в нижнюю часть аппарата подают смесь газов: водорода (H₂) и окиси азота (NO). Работающее перемешивающее устройство «поднимает» и распределяет катализатор по объему жидкости. Одновременно оно диспергирует поток газов, подаваемых снизу в аппарат, также распределяя его на весь реакционный объем, создавая условия, максимально благоприятствующие полноте протекания реакции. На поверхности твердых частиц катализатора между пузырьками газа и жидкостью возникает реакция процесса синтеза гидроксиламинсульфата.

2NO+3Н₂+Н₂SO₄=(NH₃ОН)₂SO₄

Не прореагировавшая часть газов Н₂ и NO, поднимаясь вверх и захватывая фрагменты серной кислоты и гидроксиламинсульфата, а также частицы катализатора, из верхней части корпуса аппарата попадают в штуцер вывода «хвостового потока» и далее в сепаратор жалюзийно-циклонного типа, где с высокой степенью очистки «отбивается» капельная влага жидкофазных продуктов. Далее по технологической схеме «хвостовой» поток «идет» на сжигание - на факел.

Недостатком конструкции, принятой за прототип, является низкая степень «отбивки» в жалюзийно-циклонном сепараторе твердых частиц катализатора - «платины на графите». А ведь именно эта составляющая представляет наиболее ценную часть «хвостового» продукта. Сброс на факел катализатора и сжигание драгоценной пленки металла-платины вместе с «хвостовой» смесью Н₂ и NO является главным недостатком известного технического решения.

Целью изобретения является сохранение драгоценного металла за счет повышения степени улавливания частиц катализатора.

Указанная цель достигается тем, что в известном реакторе, включающем корпус со штуцерами: подачи жидкой фазы и вывода смешанного потока, причем штуцер вывода смешанного потока оснащен встроенным сепаратором разделения компонентов смеси, в качестве сепаратора использован вихрединамический сепаратор, который размещен внутри корпуса реактора так, что патрубок входа смеси в сепаратор расположен открыто, напротив штуцера подачи жидкой фазы. Штуцер подачи жидкой фазы и патрубок входа смеси в сепаратор объединены в единый трубный участок с, по меньшей мере, одним проемом для входа смешанного потока из внутреннего пространства корпуса.

Проем размещен как можно выше и направлен к оси реактора, причем ось реактора расположена в вертикальной плоскости симметрии проема. Для входа смеси на максимально верхней отметке внутреннего пространства корпуса, проем снабжен развернутым вверх отводом. Штуцер подачи жидкой фазы выполнен с диаметром, большим диаметра входного патрубка смеси, и надвинут на него так, что торец штуцера подачи жидкой фазы расположен ниже торца входного патрубка смеси, образуя «колпак».

Предложенное техническое решение поясняется Фиг.1-4.

На Фиг.1 представлен фрагмент корпуса реактора со штуцером вывода «хвостовой смеси», снабженным вихрединамическим сепаратором, причем патрубок входа смеси расположен открыто, напротив штуцера подачи жидкой фазы. «δ» - зазор между кольцеобразными элементами.

На Фиг.2 приведен фрагмент реактора с патрубком входа смеси и штуцером подачи жидкой фазы, выполненными единым трубным участком с высокоразмещенным проемом входа смешанного потока.

На Фиг.3 проем входа смешанного потока снабжен развернутым вверх отводом.

На Фиг.4 штуцер подачи жидкой фазы выполнен большего диаметра и надвинут на патрубок входа смешанного потока, образуя «колпак». Зазор между диаметрами штуцера подачи жидкой фазы и патрубка реактора входа смешанного потока - 2«Δ».

Предложенная конструкция состоит из корпуса 1 с валом 2 мешалки (условно не показана). Корпус 1 снабжен штуцером 3 подачи жидкой фазы. В вариантах на Фиг.1-4 штуцер снабжен разбрызгивающим дуршлагом 4. Напротив штуцера 3 в корпус 1 вверх вварен патрубок 5, включающий вихрединамический сепаратор в виде набора кольцеобразных элементов 6, установленных с зазором «δ» между собой и имеющих специальную форму поперечного сечения кольца, в виде обратно-повернутой параболы.

Нижняя часть набора кольцеобразных элементов 6 соединена с трубой 7, заглубленной в реакционный объем. Патрубок 5 соединен со штуцером 8 вывода «отбитого от твердых частиц» потока. В варианте на Фиг.2 патрубок 5 выполнен единым трубным участком со штуцером 3 подачи жидкой фазы. В верхней части единого трубного участка выполнен проем 9 для входа смешанного потока из внутреннего пространства корпуса. В варианте на Фиг.3 к проему 9 присоединен развернутый вверх отвод 10. В варианте Фиг.4 штуцер 3 жидкой фазы выполнен диаметром, большим диаметра патрубка 5 на величину 2«Δ», и надвинут вниз, на него (образуя своеобразный «колпак»). Низ патрубка 5 соединен с заглубленной трубой 11.

Работа предложенной конструкции заключается в следующем. Так же, как в конструкции прототипа, корпус 1 реактора заполняют 20% раствором серной кислоты (H₂SO₄) через штуцер 3 полностью или частично через другие имеющиеся штуцера (для увеличения скорости заполнения, на фигурах другие штуцера условно не показаны). Засыпают катализатор через специальный люк (не показано) и включают перемешивающее устройство на валу 2. Вниз реактора также подают смесь газов Н₂ и NO. По той же схеме возникают: диспергирование газа в объеме жидкости и реакция образования на частицах катализатора гидроксиламинсульфата.

2NO+3Н₂+H₂SO₄=(NH₃ОН)₂SO₄

Непрореагировавшая смесь газов H₂ и NO, поднимаясь вверх в жидкости, захватывает капельные фрагменты серной кислоты и гидроксиламинсульфата, а также частицы катализатора. Сформированный смешанный поток, скапливающийся в верхней части корпуса 1 реактора, поступает непосредственно в открытый сверху патрубок 5 (по варианту Фиг.1), или в проем 9 (по варианту Фиг.2), или в верхнюю часть отвода 10 (вариант Фиг.3), или в зазор «Δ» между штуцером 3 и патрубком 5 (по варианту Фиг.4). После чего смесь поступает в вихрединамический сепаратор - набор кольцеобразных элементов 6 специальной (завихряющей) формы (обратно-повернутой параболы), установленных с зазором «δ». Форма поперечного сечения каждого кольцеобразного элемента 6 принята такой, что смешанный поток, срываясь с нижней торцевой грани кольца, образует тороидальный кольцевой вихрь, запирающий зазор «δ» между элементами 6. Благодаря чему в зазоры «δ» проникает только «отбитая» газовая фаза, а твердые частицы (катализатор) и основная часть фрагментов жидкости отталкиваются запирающими кольцевыми вихрями и уносятся вниз в трубу 7 в реакционный объем к повторному использованию частиц (в качестве многоразовой «подложки» для реализации основной реакции). Проникшая в зазоры «δ» «отбитая» газовая смесь, через штуцер 8 - вывода «хвостового» потока смеси газов Н₂ и NO направляется далее на «факел» (на сжигание). Учитывая, что объем непрореагировавшей смеси газов Н₂ и NO обычно не так велик, причем интервал его значений может изменяться, то настроить классическую работу вихрединамического сепаратора с «мощными» кольцевыми вихрями, запирающими зазоры «δ» от частиц, иногда невозможно. Поэтому в ряде случаев, на малых скоростях (и объемах) потоков, можно удовлетвориться работой сепаратора в режиме простого щелевого фильтра. А исключение забивки щелей, точнее - непрерывное возвращение катализатора в реакционный объем, осуществлять непрерывной подачей жидкой фазы через штуцер 3 и разбрызгиванием ее дуршлагом 4. Небольшая доля просочившейся сквозь зазоры «δ» кольцеобразных элементов 6 жидкой фазы не попадает в штуцер 8 вывода очищенного - сбросного потока, а под действием сил тяжести стекает в тот же реакционный объем по заглубленной трубе 11.

Главным эффектом - результатом, созданным предложенным решением, является реализация прямого омывания внутренней поверхности вихрединамического сепаратора (благодаря размещению парубка ввода смеси напротив штуцера жидкой фазы или даже заодно с ним). Причем такая промывка не связана со специальными регенерирующими растворами, а производится за счет необходимого для реакции процесса добавления «свежей» жидкой фазы.

Введение омывания внутренней поверхности сепаратора с накапливаемыми частицами катализатора (в щелях-зазорах «δ» и просто на внутренней поверхности) результативно в любом режиме работы сепаратора, так как осуществляет возврат катализатора, сохраняющий драгоценный металл.

Наиболее эффективно омывание, осуществляемое в непрерывном режиме, т.е. непрерывно возвращающее катализатор в реакционный объем. По нашему мнению, это является самым результативным приемом сохранения катализатора в процессе (т.е. исключение его бесполезных потерь).

Наиболее верхнее размещение в корпусе реактора патрубка входа смеси (конструктивно выполненного проема или отвода) позволяет уменьшить процент катализатора, попадающего в сепаратор, т.е. уменьшить процент катализатора в «хвостовом» потоке.

Учитывая, что общий объем загрузки катализатора в реактор составляет примерно 2000 кг, при стоимости 1 кг - 14058,2 рублей, сохранение всего 5% общей загрузки катализатора (100 кг) дает экономический эффект в 1405820 рублей.

Изобретение относится к аппаратам для проведения физико-химических процессов при наличии жидкости, газа и подвижных твердых частиц. Реактор включает корпус со штуцерами подачи жидкой фазы и вывода смешанного потока и встроенный в штуцер смешанного потока сепаратор разделения компонентов смеси. В качестве сепаратора использован вихрединамический сепаратор, который размещен внутри корпуса реактора так, что патрубок входа смеси в сепаратор расположен открыто напротив штуцера подачи жидкой фазы. Обеспечивается повышение степени улавливания частиц катализатора. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Реактор, включающий корпус со штуцерами подачи жидкой фазы и вывода смешанного потока, причем штуцер вывода смешанного потока оснащен встроенным сепаратором разделения компонентов смеси, отличающийся тем, что использован вихрединамический сепаратор, который размещен внутри корпуса реактора так, что патрубок входа смеси в сепаратор расположен открыто напротив штуцера подачи жидкой фазы.2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что штуцер подачи жидкой фазы и патрубок входа смеси в сепаратор объединены в единый трубный участок с, по меньшей мере, одним проемом для входа смешанного потока из внутреннего пространства корпуса.3. Реактор по п.2, отличающийся тем, что проем размещен как можно выше и направлен к оси реактора, причем ось реактора расположена в вертикальной плоскости симметрии проема.4. Реактор по п.2, отличающийся тем, что для входа смеси, на максимально верхней отметке внутреннего пространства корпуса, проем снабжен развернутым вверх отводом.5. Реактор по п.1, отличающийся тем, что штуцер подачи жидкой фазы выполнен с диаметром большим диаметра входного патрубка смеси и надвинут на него так, что торец штуцера подачи жидкой фазы расположен ниже торца входного патрубка смеси, образуя «колпак».