СПОСОБ ВЫВЕДЕНИЯ ФОСФАТИДОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ Российский патент 2008 года по МПК C11B3/00 

Изобретение относится к способам рафинации растительных масел, в частности к получению масел с низким содержанием фосфатидов.

Процесс выведения фосфатидов из растительных масел является одним из самых сложных и значимых процессов рафинации. Даже следовые количества фосфатидов в масле отрицательно влияют на органолептические показатели готового продукта, приводят к необходимости частой очистки теплопередающих поверхностей оборудования.

Известен способ выведения фосфатидов из растительных масел, заключающийся в обработке масла водным раствором кислотной фосфолипазы при рН 1,5-3 и температуре 30-45°С. Продолжительность обработки составляет 1-12 ч, расход фермента колеблется от 0,1 до 10 мг/л, а содержание влаги в гидролизуемой системе от 0,5 до 5%. Затем гидролизованные фосфатиды отделяются от масла (SU №6127137, 2000 г.).

Недостатком указанного способа является получение очищенного от фосфатидов масла с низкими потребительскими свойствами, в связи с его окислением в процессе ферментативного гидролиза при низком значении рН в течение длительного времени.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выведения фосфатидов из растительных масел, заключающийся в последовательной обработке масла 0,04-0,1% лимонной кислоты концентрацией 45-50% для деметаллизации, 4N раствором едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5. Затем при высокоскоростном перемешивании добавляется раствор фосфолипазы микробного происхождения в количестве 30 мг/кг масла. Время гидролиза составляет 4-5 часов. Инактивация фермента осуществляется термическим способом при 70°С. Отделение масла от гидролизованных фосфатидов производится сепарированием (Ферментативная (энзимная) гидратация компании "Новозаймс А/С" с применением ферментов. // Масложировая промышленность, №3, 2004, с.44-45).

Недостатком данного способа является неполная степень выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Задачей изобретения является повышение степени выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Задача достигается тем, что в способе выведения фосфатидов из растительных масел, характеризующимся тем, что масло обрабатывают 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 минут, добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды, при этом смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды.

Лимитирующей стадией процесса выведения фосфатидов из растительных масел с использованием фосфолипаз является гидролиз фосфатидов, протекающий на границе раздела фаз «масло-водный раствор фермента». В связи с этим скорость гидролиза фосфатидов, а, следовательно, и степень их выведения в процессе очистки зависит, главным образом, от степени дисперсности системы, обуславливающей величину поверхности раздела фаз, интенсивности массообмена на поверхности раздела фаз, связанной со скоростью подвода реагентов и отвода продуктов каталитической реакции. При проведении ферментативной реакции в условиях кавитации, характеризуемой предлагаемой совокупностью частоты и амплитуды колебаний реакционной системы происходит образование многочисленных пузырьков дисперсной фазы (водный раствор фермента) с коротким периодом существования в микрообъемах дисперсионной среды (масла). В результате разрушения пузырьков образуются микроударные волны с резко и хаотично меняющимся направлением. Это, в свою очередь, инициирует в микрообъемах дисперсионной среды обменные сдвиговые деформации, приводящие к значительному увеличению поверхности раздела фаз за счет увеличения дисперсности реакционной системы и резкому ускорению массообменных процессов на поверхности раздела фаз вследствие постоянного и быстрого ее обновления.

Таким образом, при проведении ферментативного гидролиза в предлагаемых условиях происходит его интенсификация, приводящая к увеличению эффективности процесса очистки масла от фосфатидов в целом.

Способ осуществляется следующим образом.

Очищаемое растительное масло смешивают при температуре 40-50°С с 0,04-0,1% лимонной кислоты концентрацией 45-50% в течение 20-30 минут. К деметаллизованному маслу добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1.5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4.5-5.5. Затем к маслу добавляют водный раствор фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм в течение 1-2 ч. После этого проводят нагрев масла до температуры не менее 70°С для инактивации фермента с последующим отделением гидролизованных фосфатидов любым известным способом (сепарирование, центрифугирование, фильтрация).

Реальность осуществления предлагаемого способа подтверждается следующими примерами. Эксперименты проводились на лабораторной установке. Для смешения масла с водным раствором фермента и гидролиза фосфатидов использовался виброкавитационный гомогенизатор, обеспечивающий частоту и амплитуду колебаний при смешивании двухфазной системы в диапазоне 100-2500 Гц и 0,1-3 мм, соответственно.

Пример 1

1 кг нерафинированного подсолнечного масла с содержанием фосфатидов 0,8% нагревают до температуры 45°С, смешивают с 0,7 г лимонной кислоты концентрацией 45% в течение 25 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 5, после чего вводят 30% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 133 мг. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 1250 Гц и амплитуде колебаний 0,9 мм в течение 1,5 ч. После этого нагревают масло до температуры 80°С и отделяют гидролизованные фосфатиды центрифугированием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,015%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 98,1%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,03%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 96,2%.

Пример 2

1 кг гидратированного соевого масла с содержанием фосфатидов 0,45% нагревают до температуры 50°С, смешивают с 1 г лимонной кислоты концентрацией 50%) в течение 30 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 5,5, после чего вводят 10% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 450 мг. Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 1800 Гц и амплитуде колебаний 1,5 мм в течение 2,0 ч. После этого нагревают масло до температуры 75°С и отделяют гидролизованные фосфатиды фильтрованием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,008%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 98,2%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,035%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 92,2%.

Пример 3

1 кг нерафинированного рапсового масла с содержанием фосфатидов 0,3% нагревают до температуры 40°С, смешивают с 0,4 г лимонной кислоты концентрацией 50% в течение 20 минут. К обработанному кислотой маслу добавляют 4N раствор едкого натрия до достижения рН масла 4,5, после чего вводят 0,5% водный раствор фосфолипазы марки Лецитаза Ультра в количестве 8 г.Смешивание масла с водным раствором фермента и гидролиз фосфатидов проводят при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний 700 Гц и амплитуде колебаний 0,3 мм в течение 1 ч. После этого нагревают масло до температуры 75°С и отделяют гидролизованные фосфатиды центрифугированием. В очищенном масле остаточное содержание фосфатидов составило 0,027%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 91%.

При проведении очистки по способу-прототипу остаточное содержание фосфатидов в масле составило 0,045%, что соответствует степени выведения фосфатидов из масла 85%.

Данные примеров осуществления способов свидетельствуют, что очистка растительных масел предлагаемым способом позволяет получать продукт с более низким остаточным содержанием фосфатидов и, следовательно, с более высокими технологическими и потребительскими свойствами.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний более 1800 Гц наблюдается образование довольно стойкой эмульсии, что затрудняет последующее отделение гидролизованных фосфатидов.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при частоте колебаний менее 700 Гц технический результат не достигается, вследствие слабого кавитационного взаимодействия.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при амплитуде колебаний более 1,5 мм происходит снижение гидролитической активности фермента, что приводит к снижению скорости гидролиза.

При смешивании масла с водным раствором фермента и проведении гидролиза фосфатидов при кавитационном взаимодействии фаз при амплитуде колебаний менее 0,3 мм технический результат не достигается вследствие слабого кавитационного взаимодействия.

Изобретение относится к способам рафинации растительных масел, в частности к получению масел с низким содержанием фосфатидов. Способ включает обработку масла 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 минут. Добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды. Смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды. Изобретение позволяет повысить степень выведения фосфатидов из растительных масел в процессе очистки.

Способ выведения фосфатидов из растительных масел, характеризующийся тем, что масло обрабатывают 0,04-0,1% лимонной кислотой концентрацией 45-50% при температуре 40-50°С в течение 20-30 мин, добавляют при перемешивании 4N раствор едкого натрия в количестве 1,5 эквивалента на эквивалент добавленной лимонной кислоты для достижения рН реакционной смеси 4,5-5,5, смешивают с водным раствором фосфолипазы концентрацией 0,5-30% в количестве 30-50 мг/кг масла, гидролизуют фосфатиды, отличающийся тем, что при этом смешение масла с водным раствором фосфолипазы и гидролиз фосфатидов осуществляют путем кавитационного взаимодействия фаз при частоте колебаний 700-1800 Гц, амплитуде колебаний 0,3-1,5 мм, нагревают масло до температуры не менее 70°С для инактивации фермента и отделяют гидролизованные фосфатиды.